一种羽绒耗氧量高精度测试方法
【专利摘要】本发明涉及一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定，然后按公式计算羽绒耗氧量。采用本发明两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。
【专利说明】一种羽绒耗氧量高精度测试方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种羽绒耗氧量高精度测试方法，属于纤维产品检测【技术领域】。 【背景技术】
[0002] 我国已经成为世界上最大的羽绒及制品生产国、消费国，也是最大的出口国，出口 贸易量占据世界羽绒市场80%的份额，在世界羽绒市场上具有举足轻重的地位。
[0003] 羽绒耗氧量与微生物均是关键检测项目，耗氧量与微生物存在一定的关系，反映 的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。GB/T 14272和GB/T 17685均规定当 羽绒耗氧量指标超过10mg/100g时，才进行微生物指标检测。
[0004] 羽绒耗氧量作为羽绒微生物的前置测试指标，测试的精确性显得尤为重要，而现 有的羽绒耗氧量测试方法采用一种浓度的高猛酸钾标准溶液滴定，存在测试精度低、数据 波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大，当羽绒耗氧量测试数据小 于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。
【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种羽绒耗氧量高精度测试方法，此方法 能够兼顾测试效率和精度两方。
[0006] 本发明的目的是这样实现的： 一种羽绒耗氧量高精度测试方法，所述方法采用化学试剂：高猛酸钾标准溶液、硫酸； 处理条件为：0. 02mol/l高猛酸钾标准溶液、0. 002mol/l高猛酸钾标准溶液、3mol/l硫酸、 振荡温度20-40 °C、振荡时间30-60min、振荡频率150转/min、滴定温度20-40 V、浴比 1:100 ;试验步骤：在天平上称取羽绒样品10g，放入3000mL的三角烧瓶中，加入1000mL三 级水，浴比1 :100 ;将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min ;振荡后用标准 筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；在三角烧瓶中加 100mL三级水和3mol/l 硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一 滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数％ ;用移液管吸取 100mL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ;对第一份滤液，用微量滴定管 滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所 耗高锰酸钾溶液的毫升数Vi ;对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高 锰酸钾标准溶液（Vi-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直 至溶液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2 ;计算羽绒试样耗 氧量。
[0007] 具体方法包括如下步骤： (1) . 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1. 84g/ml),加入500ml的水中，配制成 3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3. 3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0. 02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配 现用； (4).取样：取两份10g±0. lg羽绒试样； (5) ·将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入lOOOmL三级水，浴比1 :100 ； (6).将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min ； (7).用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物； (8).在三角烧瓶中加 lOOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白 试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数％ ； (9).用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).对第一份滤液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶 液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗0. 02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数' ； (11).对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液 (Vr0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在lmin后 呈对照样的粉红色，记录所耗0. 002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2 ； (12).重复步骤（5)- (11)，测试第二份羽绒样品； (13).计算羽绒试样耗氧量。
[0008] 计算公式如下： P (0') = (V1-0.01) X80+(V2-￥o) Χ8 式中： p (0s) -样品耗氧量测试结果，mg/100ml ； %-空白对照试验消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； Vi-滴定100mL样液所消耗的0. 02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； V2-滴定100mL样液所消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。
[0009] 计算两份羽绒样品的平均耗氧量。
[0010] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 现有技术GB/T 14272-2011附录C. 7耗氧量测定、GB/T 10288-2003第6. 5部分：耗氧量 测定、FZ/T 80001-2002第9部分：耗氧量测定，均采用一种浓度0. 02mol/l高猛酸钾进行滴 定，存在测试精度低、数据波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大， 当羽绒耗氧量测试数据小于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。但是 申请人:发 现：采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液，按照本发明规定的滴定步骤，测试羽绒样品耗 氧量，能够兼顾测试效率和精度两方面，测试精度控制在5%以内。
[0011] 采用本发明两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗 氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。
[0012] 本发明从羽绒耗氧量试验振荡时间、振荡水浴温度、高锰酸钾溶液浓度、滴定温度 等方面进行优化，采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液，按照本发明规定的滴定步骤，测 试羽绒样品耗氧量，能够兼顾测试效率和精度两方面，测试精度大大提高，能够控制在5% 以内。 【具体实施方式】
[0013] 下面通过实施例将进一步描述本发明，但未限于所举的实施例： 本发明测试方法：(两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定法） (1) . 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1. 84g/ml),加入500ml的水中，配制成 3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3. 3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0. 02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配 现用； (4).取样：取两份10g±0. lg羽绒试样； (5) ·将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1000mL三级水，浴比1 :100 ； (6).将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min ； (7).用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物； (8).在三角烧瓶中加 lOOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白 试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数％ ； (9).用移液管吸取100mL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).对第一份滤液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶 液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗0. 02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数' ； (11).对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液 (Vr0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在lmin后 呈对照样的粉红色，记录所耗0. 002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2 ； (12).重复步骤（5)- (11)，测试第二份羽绒样品； (13).计算羽绒试样耗氧量。
[0014] 计算公式如下： P ￠0^ = (1/,-0.01) X80+(VrVo)X8 式中： p (0s) 一样品耗氧量测试结果，mg/100ml ； %-空白对照试验消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； Vi-滴定100mL样液所消耗的0. 02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； V2-滴定100mL样液所消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。
[0015] 第一组试验：60%的灰鸭绒 实施例1: 采用上述两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定的测试方法，取8个样进行重复 测试，测试结果见表1。
【权利要求】
1. 一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶 液，测试羽绒样品耗氧量；试验步骤包括： 在容器中加 lOOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0. 01ml微量 滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录 所耗高锰酸钾的毫升数V0; 称取羽绒样品加入三级水，浴比1 :100,浸湿、振荡,取滤液；用移液管吸取lOOmL滤液 于容器中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ； 对第一份滤液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在 lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数VI ； 对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液 (V1-0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在lmin后 呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2 ;计算羽绒试样耗氧量； 计算公式如下： P (0') = (￥,-0.01) X80+(Vz-Vo) X8 式中： -样品耗氧量测试结果，mg/100ml ； V0-空白对照试验消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； VI-滴定100mL样液所消耗的0. 02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； V2-滴定100mL样液所消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，所述滤液的制取 方法：称取羽绒样品，按浴比1 :100加入三级水；将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡 频率150转/min ;振荡后用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物。
3.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，滴定温度 20-40。。。
4.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，所述方法包括如 下步骤： (1). 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓度为1. 84g/ml的浓硫酸，加入500ml的水中， 配制成3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3. 3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0. 02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配 现用； (4).取样：取两份10g±0. lg的羽绒试样； (5) ·将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1000mL三级水，浴比1 :100 ； (6).将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min ； (7).用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物； (8).在三角烧瓶中加 lOOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白 试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0 ； (9).用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).对第一份滤液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶 液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗0. 02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数VI ； (11).对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液 (V1-0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在lmin后 呈对照样的粉红色，记录所耗0. 002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2 ； (12).重复步骤（5)- (11)，测试第二份羽绒样品； (13).计算羽绒试样耗氧量。
【文档编号】G01N31/16GK104049058SQ201410256721
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】陆永良, 龚珊, 苏宇伟, 王晓丽, 万恒 申请人:江阴市纤维检验所