一种测定醇羟值的方法
【专利摘要】本发明属于分析【技术领域】，具体涉及一种测定聚醚多元醇羟值的方法。该方法采用乙酸钠作催化剂，醇与乙酸酐发生酯化反应生成酯和乙酸，过量的乙酸酐加水使其水解生成乙酸，用碱溶液中和乙酸，再加入过量的碱溶液，使酯发生皂化反应。反应完成后，以酸溶液滴定剩余的碱；在相同条件下进行空白试验，空白试验与试样消耗酸溶液之差值即为酯发生皂化消耗的碱，从而计算出醇中羟基含量。本发明可用于检测醇中羟值的量，具有较高的准确性和重现性。
【专利说明】一种测定醇羟值的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析【技术领域】，具体涉及一种测定聚醚多元醇羟值的方法。
【背景技术】
[0002]以含能粘合剂取代传统的惰性粘合剂是目前固体火箭推进剂发展的趋势。叠氮类含能预聚物是目前研究较多的一类含能聚合物，其中叠氮缩水甘油醚(GAP)、3_叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷(AMMO)和3，3-双叠氮甲基氧杂丁环(BAMO)具有较好的应用前景。准确分析GAP、AMMO、BAMO等叠氮类高分子量粘合剂的性能成为了该类产品应用的关键，尤其是羟值的测定，直接影响了粘合剂应用时整个配方体系(固化剂、其它粘结剂和扩链剂含量的确定)的性能。
[0003]羟值是指Ig样品中的羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，即mgKOH/g。传统测定聚醚多元醇羟值是按照《中华人民共和国国家标准》GB12008.3-89进行的，该方法采用邻苯二甲酸酐为酰化试剂，浓硫酸为催化剂，在85°C的油浴锅中回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐发生酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定，其发生的主要反应如下:
[0004]酰化:醇与过量的邻苯二甲酸酐反应生成酯和酸；
[0005]
【权利要求】
1.一种测定醇羟值的方法，其特征在于:包括以下步骤: a、酰化反应:准确称取一定量样品，加入无水乙酸钠,加入过量的乙酸酐，当整个反应体系达到83~87°C后继续反应5~lOmin，停止反应； b、水解反应:加入蒸馏水，继续加热至沸腾，充分反应，冷却至室温； C、中和反应:加入酚酞指示剂，用碱溶液中和至中性； d、皂化反应:准确加入过量的碱溶液，加热沸腾后继续加热8~lOmin，冷却至室温； e、滴定:用酸溶液滴定至终点,记录消耗酸溶液的体积V； f、空白试验:用同样的方法作空白对照试验，记录消耗酸溶液的体积Vtl；
g、实验结果计算:
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的样品为二元醇、三元醇或四元醇中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述样品分子量<500时，称取的样品质量为0.1~0.8g ；500 <分子量≤5000时，称取的样品质量为3.0~4.0g。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:样品与乙酸钠的摩尔比为0.1~1.1:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:乙酸酐与样品的摩尔比为4~22:1
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:步骤d中，氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的氢氧化钾与样品的摩尔比为3~15:1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:步骤d中，所述的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液浓度为0.4~0.6mol/L。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述的酸溶液为盐酸。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于:所述的盐酸浓度为0.4~0.6mol/L。
【文档编号】G01N31/20GK104020251SQ201410280217
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】董军, 谷强, 毛长勇, 汤家全, 侯毅, 李彬, 刘金瑞, 王文彬, 孙建友 申请人:泸州北方化学工业有限公司