苦荞或其产品的检测及鉴别方法
【专利摘要】本发明提供了苦荞或其产品的检测方法及鉴别方法，均是通过超高效液相色谱法进行检测的。本发明UPLC方法操作简便、灵敏度高且稳定性好、重复性好，能够将苦荞样品中的各色谱峰有效分离，可用于对苦荞或其相关产品的检测，并能够实现对掺入不含黄酮类的大麦、小麦等样品的鉴别。
【专利说明】苦荞或其产品的检测及鉴别方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及苦荞或其产品的检测及鉴别方法，具体涉及苦荞及其市售食品或中间体产品的超高效液相色谱检测方法。
【背景技术】
[0002]苦养Fagopyrum tataricum(L.) Gaer 为寥科 Polygonaceae 养麦属 Fagopyrum 药食同源植物。作为食物，苦荞营养丰富，富含蛋白质、脂肪、维生素、微量元素和多种氨基酸等；作为药物，苦荞具有降糖降脂、抗疲劳、抗衰老及防治高血压、冠心病的作用。由于苦荞的食用价值、营养价值和药用价值较高，因此深受消费者的青睐，市场需求量大。
[0003]然而，很多消费者缺乏对苦荞的了解，部分商家借此以假乱真，用伪劣品以次充好来牟取暴利。如今掺假手段纷繁复杂，掺假问题经常发生，阻碍了苦荞产业的发展进度，威胁到人们的健康，如果质量监督控制技术提高不了，又没有相关法律法规进行约束管理，势必会对人民群众的身体健康和利益造成极大的伤害，所以研究开发出检测精度高、操作方便、快捷的检测方法势在必行。
[0004]超高效液相色谱(UltraPerformance Liquid Chromatography\UPLC)(又名超高压液相色谱、超高速液相色谱)是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC (高效液相色法)的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。李欣等，利用UPLC对苦荞麦中总黄酮化合物进
行了测定，其使用的梯度洗脱条件为:
[0005]
【权利要求】
1.苦荞或其产品的检测方法，其特征在于:它是通过超高效液相色谱法进行检测的，包括如下操作步骤: (1)取待检样品，以甲醇或甲醇水溶液为溶剂提取，收集提取液，制备供试品溶液； (2)将供试品溶液注入超高效液相色谱仪中，检测即可；其中，色谱条件如下: 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料 检测波长:275~285nm，优选为280nm 流动相:甲醇-0.1~0.3%磷酸水溶液系统，优选为0.1 %磷酸水溶液系统，其梯度程序如下:
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述流动相梯度程序如下

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(1)所述甲醇水溶液中，甲醇浓度为 60 ~80% v/v,为 70% ±2% v/vo
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述色谱柱填料的粒径为1.7~3.5 μ m,为 1.7 ~1.8 μ m,更优选为 1.8 μ m。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于:所述色谱柱尺寸为:2.1 X 100mm;使用的色谱柱型号为:ACQUITY UPLC HSS Τ3，1.8μπι，2.1 X 100mm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述流动相流速为0.2ml/min ;色谱柱柱温为30 C。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的检测方法，其特征在于:所述超高效液相色谱法中，以芦丁、槲皮素中的一种或两种的组合物为对照品，通过外标法或指纹图谱技术，对待检样品进行检测。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的检测方法，其特征在于:所述超高效液相色谱法中，采用指纹谱图技术对待测样品进行检测，其具体操作为:将供试品溶液所得指纹图谱与对照指纹图谱比对，计算相似度。 所述对照指纹图谱中，有7个共有特征峰，以芦丁为参照，各共有特征峰的相对保留时间分别为:1号峰:0.3346±0.47、2号峰:0.3894±0.37、3号峰:1.0000,4号峰:1.3544±0.22、5 号峰:1.6148±0.18、6 号峰:2.7698±0.44、7 号峰:2.8596±0.44。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于:所述对照指纹图谱中，以芦丁为参照，各共有特征峰的相对峰面积分别为I号峰:0.02404±1.16、2号峰:0.02699±0.12、3号峰:1.0000,4 号峰:0.06836±0.29、5 号峰:0.2210±0.57、6 号峰:0.1062±1.44、7 号峰:0.2038±0.56 ;优选地，所述对照指纹图谱如图3所示。
10.苦荞或其产品的鉴别方法，其特征在于:它具有如下操作步骤: 取待检样品，采用权利要求8或9所述方法进行检测，将供试品溶液所得指纹图谱与对照指纹图谱比对，计算相似度；相似度在0.9以上，待检样品即为苦荞或未掺假的苦荞产品O
【文档编号】G01N30/02GK104034821SQ201410298710
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】刘圆, 王静霞, 李莹, 黄艳菲 申请人:西南民族大学