一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：（1）选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液；（2）制备铝元素标准品溶液；（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测，误差小，准确度高。
【专利说明】一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于铝元素检测【技术领域】，具体涉及一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法。
【背景技术】
[0002]海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特点，腌制海蜇在加工过程中使用了大量的食盐和明矾。明矾作为脱水剂广泛应用于海蜇加工过程中，目前仍未找到更好的代替品及代替工艺。明矾的加入在一定程度上可以提高产品的品质，但加入过多的明矾会造成铝残留量偏高，因为铝元素很难由肾脏排出，会对大脑及神经细胞产生毒害，诱发老人痴呆症。在1988年，世界卫生组织就正式确定铝为食品污染物，并对之使用及残留状况加以严格控制，提出招的PTWI值(每人每周每公斤体重摄入量)为2mg/kg。
[0003]目前海蜇产品中的铝测定方法均存在一定的缺点，采用何种检测方法最为适当和公正，检测标准存在问题，衡量产品的安全性就将成为空话，因此建立针对海蜇产品中的铝的测定方法尤为必要。
[0004]海蜇中的铝是作为加工助剂加入的，用量较高，引起铝残留量达到50(Tl000mg/kg,目前铝的检测方法多数是针对微量铝元素(Pg/kg)的检测方法，直接将针对微量铝元素的检测方法用于高含量的铝元素进行检测，需要对样品进行多倍稀释，这会导致很大的误差，从而使检测结果不准确，目前暂时还没有针对海蜇中高含量(mg/kg)铝元素的适合的检测方法。

【发明内容】

[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测，误差小，准确度高。
[0006]本发明所要解决的上述技术问题可以通过以下技术方案来实现:一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤:
(1)选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液；
(2)制备铝元素标准品溶液；
(3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(I)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。
[0007]步骤(I)采用的消解液包括硝酸。
[0008]步骤(I)采用的消解液除了硝酸外，还可以包括高氯酸。
[0009]其中步骤(I)中选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液，关于采用消解液消解制备待测海蜇样品溶液，可以采用已知技术中的消解方法，如将待测海蜇样品捣碎匀浆，称取10g，加入15mL硝酸、2mL高氯酸，放置过夜后，于电炉上加热消解，直至冒白烟，消化液呈白色或略带黄色，继续加热赶酸至剩余体积为ImL左右，加超纯水定容。[0010]步骤(2)中铝元素标准品溶液中铝元素的浓度为2(T200mg/L，根据本发明 申请人:早期的粗略检测可以知道，待测海蜇样品中铝元素含量相对较高，因此，配制的标准品溶液中铝元素的浓度也相对较高，铝元素浓度可以在2(T200mg/L范围内，根据一定梯度浓度进行配制。
[0011]步骤(3)中氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪的检测参数为燃助比:0.67 ；灯电流:7.5mA ;狭缝宽度:0.5nm ;检测信号:吸收波长309.3nm ;背景条件:扣除背景。
[0012]这些参数是本申请发明人经过大量试验获得的，本发明只有选择上面的参数值时，对于海蜇样品中铝元素的检测效果最好，且检测结果也相对准确。
[0013]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
(1)本发明首次使用氧化亚氮-乙炔火焰，其温度可达3000°c，能将铝元素充分气化，与常规原子吸收法中采用的空气-乙炔火焰不同，在高温燃烧条件下，铝元素不易形成难解离的氧化物可被充分原子化；使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收仪时，采用专门的氧化亚氮-乙炔火焰燃烧头，能够耐受此火焰的高温；
(2)本发明与常用的石墨炉原子吸收仪检测铝的方法不同，可检测铝含量较高的待测品，检测范围宽；
(3)本发明以氧化亚氮-乙炔火焰将待测液中铝元素原子化后，经试验发现，当检测铝元素的吸收波长为309.3nm时，检测灵敏度高、线性好。
【专利附图】

【附图说明】
[0014]图1是本发明实施例1中最适宜波长扫描图；
图2是本发明实施例2-4中氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法铝元素标准溶液-吸光度标准曲线图。
【具体实施方式】
[0015]下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施案例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围内。
[0016]在本发明中，若非特指，所有设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
[0017]以下实施例的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法检测海蜇中铝的方法，包括以下试剂:
(1)铝元素标准品贮备液:浓度为1000μ g/mL ；
(2)消解液1:浓硝酸；
(3)消解液2:高氯酸；
(4)铝元素标准溶液:取一定量铝元素标准品贮备液用超纯水稀释浓度在2(T200mg/L之间。
[0018]实施例1
(I)波长扫描:通过参考波长表，扫描铝元素灯30(T400nm的发射光谱，得到四种可供选择的吸收波长，分别为394.4,396.K309.3和308.2nm,图1为原子吸收仪铝元素发射光谱扫描图；(2)检测:使用配备氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪，分别以这四种吸收波长检测铝元素标准品溶液，结果发现采用309.3nm波长时氧化亚氮_乙炔火焰原子吸收仪的检测灵敏度高、线性好，因此选择309.3nm作为铝元素的检测吸收波长。
[0019]原子吸收法检测的其他条件经过试验发现，当为以下参数时，检测效果较为准确，燃助比:0.67 ;灯电流:7.5mA ;狭缝宽度:0.5nm ;背景条件:扣除背景。
[0020]实施例2
本实施例提供的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤:
(1)样品的消解与定容:将即食海蜇样品捣碎匀浆后，称取10g(精确至0.01g)于IOOmL锥形瓶中，加入15mL硝酸、2mL高氯酸,加盖放置过夜后，于三角瓶上放置小漏斗后置于电炉上加热消解，直至冒白烟，消化液呈白色或略带黄色，继续加热赶酸至剩余体积为ImL左右，消化液转移至IOOmL容量瓶中，用超纯水洗涤锥形瓶，洗涤液合并于IOOmL容量瓶中，用超纯水定容；
(2)制备铝元素标准品溶液；采用浓度为1000μ g/mL的铝元素标准品贮备液，配制一系列浓度为20、40、80、120、160、200mg/L的铝元素标准品溶液；
(3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，如图2中所示，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量，如下表1中所示。
[0021]氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪检测时，检测条件为:燃助比:0.67 ;灯电流:7.5mA ;狭缝宽度:0.5nm ;检测信号:吸收波长309.3nm ;背景条件:扣除背景，使用标
准曲线法定量；
表1即食海蜇样品中铝元素的含量
【权利要求】
1.一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是含以下步骤: (1)选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液； (2)制备铝元素标准品溶液； (3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。
2.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是:步骤(1)中采用的消解液包括硝酸。
3.根据权利要求2所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是:所述的消解液中还包括高氯酸。
4.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是:步骤(2)中招元素标准品溶液中招元素的浓度为2(T200mg/L。
5.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是:步骤(3)中氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪的检测参数为燃助比:0.67 ;灯电流:7.5mA ;狭缝宽 度:0.5nm ;检测信号:吸收波长309.3nm ;背景条件:扣除背景。
【文档编号】G01N21/33GK104020123SQ201410281944
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月23日 优先权日:2014年6月23日
【发明者】杨贤庆, 岑剑伟, 李来好, 吴则业, 陈树立, 郝淑贤, 魏涯, 周婉君, 吴燕燕, 杨少玲 申请人:中国水产科学研究院南海水产研究所