金属锂及锂合金中含氮量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，属于碱金属/碱土金属冶炼提纯【技术领域】。本发明要解决的技术问题是提供一种金属锂及锂合金中含氮量的测定方法。本发明金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将金属锂或金属锂合金样品溶解于水中，蒸馏，用硼酸溶液吸收蒸汽；b、蒸馏结束后，向硼酸溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂2～8滴，用硫酸标准溶液滴定至终点，含氮量按下述公式进行计算：本发明金属锂及锂合金中含氮量的测定方法精确度高，与现行国标方法相比可以达到相同测量准确度；不使用剧毒化学品碘化汞，操作更安全、环保。
【专利说明】金属锂及锂合金中含氮量的测定方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，属于碱金属/碱土金属冶炼提 纯【技术领域】。

【背景技术】
[0002] 金属锂是唯--种能在常温下与氮反应的金属，而氮化物的形成对金属锂及其合 金的后续产业会造成很大影响，是金属锂及其合金最重要的品质指标，所以对金属锂及其 合金中氮化物的测定非常重要。目前对于工业生产中金属锂及其合金中氮的测定用的是中 华人民共合国国家标准（GB/T20931. 9-2007)《碘化汞钾分光光度法》。该方法是用凯氏蒸 馏装置将金属锂样品中的氮蒸馏出来，以稀硫酸吸收后与碘化汞钾反应生成橙黄色络合物 进行比色，从而实现氮量的测定。该方法有着较高的灵敏度和准确性。但该方法中所使用 的试剂碘化汞价格昂贵，是剧毒物质，它可通过吸入、食入或经皮吸收等途径进入人体，对 人体造成伤害，重者可致死。因此碘化汞的购买、储存和使用都有严格的限制，同时，如果废 液不经处理直接倒入下水道，还会对环境造成很大的污染。
[0003] 因此，寻找一种可以实现准确、快速和环保地对金属锂及其合金中的氮进行测定 的方法，显得尤为重要。


【发明内容】

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种金属锂及锂合金中含氮量的测定方法。
[0005] 本发明金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006] a、将金属锂或锂合金样品溶解于水中，蒸馏，用硼酸溶液吸收蒸汽；
[0007] b、蒸馏结束后，向硼酸溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂2?8滴，用硫酸标准 溶液滴定至终点，含氮量按公式（1)进行计算：
[0008]

【权利要求】
1. 金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤： a、 将金属锂或锂合金样品溶解于水中，蒸馏，用硼酸溶液吸收蒸汽； b、 蒸馏结束后，向硼酸溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂2?8滴，用硫酸标准溶液 滴定至终点，含氮量按公式（1)进行计算：
式中： V :样品滴定所用硫酸标液的体积,单位为mL ; % :空白滴定所用硫酸标液的体积，单位为mL ; C :硫酸标液的浓度，单位为mol/L ;
:样品质量,单位为g ; 0. 01401 :与lmL硫酸标液D , MOOmol/丨]相当的氮的质量，单位为g/mmol。
2. 根据权利要求1所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于：所述a 步骤中，将1. 0?3. 0g金属锂或锂合金样品溶解于150?200mL水中。
3. 根据权利要求2所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于：所述a 步骤中，将2g金属锂或锂合金样品溶解于200mL水中。
4. 根据权利要求1所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于：蒸馏时 间为4?lOmin。
5. 根据权利要求4所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于：蒸馏时 间为5?8min。
6. 根据权利要求1所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于：所述硼 酸溶液的质量浓度为1?5wt%，硼酸溶液的用量为20?30mL。
7. 根据权利要求6所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在于：所述硼 酸溶液的质量浓度为2wt%，硼酸溶液的用量为25mL。
8. 根据权利要求1?7任一项所述的金属锂及锂合金中含氮量的测定方法，其特征在 于：所述硫酸标准溶液的浓度为〇. 015?0. 030mol/L。
【文档编号】G01N31/16GK104062396SQ201410333456
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】涂明江, 罗玉萍, 曹乃珍, 赵本常, 李仕红, 左永建, 邓玉松 申请人:四川天齐锂业股份有限公司