一种法罗培南钠原料中二聚物杂质含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及制药领域，本发明提供了一种法罗培南钠中二聚物杂质含量的测定方法，所述方法包括采用高效液相色谱法进行检测，其中色谱条件为：反相色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：流动相A：乙腈；流动相B：0.05％的三氟乙酸水溶液；进行线性梯度洗脱。本发明具有良好的相关性，灵敏度高，重复性良好，能够较快判断法罗培南钠二倍半水合物中法罗培南二聚物的量，从而保证了法罗培南钠二倍半水合物原料的质量。
【专利说明】一种法罗培南钠原料中二聚物杂质含量的测定方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及药物分析领域，特别涉及一种法罗培南钠二倍半水合物中法罗培南二聚物杂质的定量分析方法。

【背景技术】
[0002]法罗培南钠二倍半水合物(以下文中简称的“法罗培南”或“法罗培南钠”均指法罗培南钠二倍半水合物)是非典型的β_内酰胺类抗生素，属于青霉烯类的抗生素。其抗菌谱广、对厌氧菌特别有效，胜过碳青霉烯类抗生素。如式(I)所示，

【权利要求】
1.一种法罗培南钠中二聚物含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色谱法进行检测，其中所述色谱条件为: 反相色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱； 流动相:流动相A:乙腈；流动相B:0.05%的三氟乙酸水溶液；进行线性梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述线性洗脱梯度如下:
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶柱为内径4.6mm、长度 100 ~250mm、粒径 3.5 ~5 μ m。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括:所述高校液相色谱法中的柱温:25°C~40°C ;优选柱温:40°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括:所述高校液相色谱法中的流速:0.8ml/min ~1.2ml/min ;优选流速:1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括:高校液相色谱法中的检测波长:210nm-350nm ;优选检测波长:240nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括检测器，其中所述检测选自紫外检测器、二极管阵列检测器或质谱检测器。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括供试品溶液的制备:取法罗培南钠二倍半水合物，置量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；优选所述供试品溶液的浓度以无水法罗培南计为1.5mg/ml~2.5mg/ml ;进一步优选为2mg/ml。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对照溶液的制备:采用主成分自身稀释对照法，精密量取供试品溶液，置量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即为对照溶液；优选所述对照溶液的浓度以无水法罗培南计为0.015mg/ml~0.025mg/ml ;进一步优选为 0.02mg/ml。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述方法中的二聚物为在紫外光谱232nm和335nm处有最大吸收、其质谱m/z为571的物质。
【文档编号】G01N30/88GK104165957SQ201410399741
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】程玉宝, 刘俊华, 杜青波, 赫涡涛, 傅文强, 钟雅妮 申请人:珠海联邦制药股份有限公司