对二氯苄的气相色谱检测方法
【专利摘要】本发明提供一种对二氯苄的气相色谱检测方法，该方法包括将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯苄的纯度；所述气相色谱的条件包括：安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm；检测室温度：235℃；汽化室温度：235℃；载气为氮气。该方法分析结果准确，谱图分析清楚，能够有效指导日常生产安排，降低生产消耗，节约生产成本。
【专利说明】对二氯节的气相色谱检测方法

【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种对二氯予的气相色谱检测方法。

【背景技术】：
[0002] 对二氯予用作有机合成中间体用途很广，用对二氯予加碱合成对苯二甲醇；与乌 洛巧品合成对苯二甲酵；与甲醇轴反应合成对苯二甲基二甲離；W对二氯予为交联剂，合 成聚讽中空纤维纳滤复合膜；昆明化工研究所最早合成新酷树脂，此树脂用于航空电子线 路板涂抹，也用于耐磨材料合成，可W用于制造航海汽艇材料，国内应用量较小。国内在 合成对苯二予離、甲離菊醋、1,4-二苯上有一定的使用量。有人在合成洛索洛酷轴的中间 体-对漠甲基苯丙酸上作为起始原料，反应工序明显减少，废水量也很少。另外在染料、污 水处理剂合成上也有广泛应用。
[0003] 由于对二氯予的检测没有国家标准，所W在参照了 GB/T 6678- 2003化工产品采 样总则；GB/T 6680-2003化工产品采样通则；GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则 之后，本公司制订了适合对二氯予检验的企业标准。
[0004] 在经过长时间的生产实践和对色谱图的分析，发现W DB-5色谱柱难W将物质组 分进行清晰、准确的分析，造成分析结果不稳定，不能够准确指导正常的工艺生产。于是，在 本公司相关技术人员和分析人员的多方试验下，发现用DB-23色谱柱可W在色谱图上将物 质组分进行明确分离，而且重复性好。


【发明内容】
：
[0005] 本发明的目的在于提供一种对二氯予的气相色谱检测方法，该方法不仅分析速度 快，而且检测灵敏度高，分析结果准确。
[0006] 本发明提供一种对二氯予的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
[0007] (1)设定仪器工作条件；柱箱温度；120-23(TC，汽化室温度；235°C，检测室温度： 235°C，色谱气压表设定；氮气；0. 08MPa，氨气；0. 04MPa，空气；0. 12MPa ;载气流速；35ml/ min ；
[0008] (2)进样；用微量进样器进样，开始检测并记录色谱图；
[0009] (3)结果表征；利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯予 的纯度。
[0010] 所述气相色谱检测方法采用的色谱柱是安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为： SOmX 0. 25mm X 0. 50 y m。
[0011] 所述气相色谱检测方法采用的检测器是氨火焰离子化检测器。
[0012] 所述柱相温度采用程序升温，升温速度为15C /分钟。
[0013] 所述待测样品溶液的溶剂为丙丽。
[0014] 所述待测样品对二氯予与丙丽的体积比1:2。
[0015] 所述微量进样器为10 U L微量进样器。
[0016] 所述气相色谱检测方法的分流比；1/30。
[0017] 将待测样品对二氯予溶于丙丽溶剂，进行气相色谱分析，W得到待测样品对二氯 予的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中对二氯苯的特征 峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后所有峰的总面积的百分比。
[0018] 本发明的有益效果是：该方法分析速度快、结果准确，谱图分析清楚，能够有效的 指导日常生产安排，降低生产消耗，节约生产成本；改用安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格 为；50mX0. 25mmX0. 50y m，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。

【专利附图】

【附图说明】：
[0019] 图1图2分别为工业生产对二氯予样品两次测试的气相色谱图。

【具体实施方式】：
[0020] 一种对二氯予的气相色谱检测方法，该方法包括W下步骤
[00川 1、试剂和仪器
[002引试剂；工业生产的对二氯予、丙丽（AR级）。
[0023] 仪器；带程序升温功能的毛细管气相色谱仪；装有N2000色谱工作站的电脑； 10 U L微量进样器；安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为；50mX0. 25mmX0. 50 y m ;氨火焰 离子化检测器。
[0024] 2、检测步骤
[002引 （1)设定仪器工作条件准箱温度；120-23(TC ;汽化室温度；235°C ;检测室温度： 235°C ;色谱气压表设定；氮气；0. 08MPa，氨气；0. 04MPa，空气；0. 12MPa ;
[0026] (2)进样；用微量进样器进样，开始检测并记录色谱图；
[0027] (3)结果表征；利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯予 的纯度。
[0028] 所述气相色谱检测方法采用的色谱柱是安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为： SOmX 0. 25mm X 0. 50 y m。
[0029] 所述气相色谱检测方法采用的检测器是氨火焰离子化检测器。
[0030] 所述柱相温度采用程序升温，升温速度为15C /分钟。
[0031] 所述待测样品溶液的溶剂为丙丽。
[0032] 所述待测样品对二氯予与丙丽的体积比1:2。
[0033] 所述微量进样器为10 U L微量进样器。
[0034] 所述气相色谱检测方法的分流比；1/30。
[0035] 将待测样品对二氯予溶于丙丽溶剂，进行气相色谱分析，W得到待测样品对二氯 予的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中对二氯苯的特征 峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比。该百分比即为 待测样品对二氯予的百分含量，即对二氯予的纯度。所述气相色谱图中对二氯予的特征峰 的确定方法可W采用本领域所公知的各种方法。例如，可W在相同色谱条件下，对对二氯予 的标准品进行分析，从而确定该条件下，对二氯予的保留时间和特征峰，并通过与待测样品 的气相色谱图进行对比得到待测样品中对二氯予的特征峰，进而确定其峰面积。
[0036] 实施例I
[0037] 工业生产对二氯予的气相色谱分析：取工业生产的对二氯予样品与丙丽按照1:2 的体积比混溶。参照操作条件设定气相色谱的条件，柱箱温度；120-23(TC，柱箱温度采用程 序升温，步骤如下；初始温度12(TC，保持2分钟，W 15C /分钟的速度升温至23(TC，23(TC 保持20分钟；汽化室温度；235°C ;检测室温度；235°C ;色谱气压表设定；氮气；0. 08MPa， 氨气；0. 04MPa，空气；0. 12MPa ;分流比：1/30 ;设定好气相色谱的条件，待基线稳定后，用 10 U L微量进样器从进样口进样，进样量为0. 4 y L，待完成程序升温的所有步骤后，利用工 作站生成的色谱图及工作站的积分功能，使用面积归一法计算出对二氯予的纯度；平行测 定两次，两次平行测定结果之差不得大于0. 1 %。
[0038] 用气相色谱法平行测定两次工业生产的对二氯予，得到对二氯予的气相色谱图， 见附图1和附图2,借助分析软件，采用面积归一法确定待测样品对二氯苯的特征峰的面 积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比。平行测定两次，两 次测定后的分析结果依次见表1和表2,第一次测定结果如表1 ;对二氯予的保留时间为 5. 515min，对二氯予的峰面积百分含量达99. 3077 %，第二次测定结果如表2 ;对二氯予的 保留时间为5. 552min，对二氯予的峰面积百分含量达99. 3006%。
[0039] 表1为第一次测定对二氯予气相色谱的分析结果：

【权利要求】
1. 一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 设定仪器工作条件：柱箱温度：120-230°c，汽化室温度：235°C ;检测室温度： 235°C ;色谱气压表设定：氮气：0. 08MPa，氢气：0. 04MPa，空气：0. 12MPa ;载气流速：35ml/ min ； (2) 进样：用微量进样器进样，开始检测并记录色谱图； (3) 结果表征：利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯苄的纯 度。
2. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色 谱检测方法采用的色谱柱是安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50mX 0. 25mmX 0. 50 μ m。
3. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色 谱检测方法采用的检测器是氢火焰离子化检测器。
4. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：柱相温度采 用程序升温，升温速度为15°C /分钟。
5. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述待测样 品溶液的溶剂为丙酮。
6. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述待测样 品对二氯苄与丙酮的体积比为1:2。
7. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述微量进 样器为10 μ L微量进样器。
8. 根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色 谱检测方法的分流比：1/30。
【文档编号】G01N30/88GK104237437SQ201410487113
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】向世炎, 陈冲, 夏博 申请人:潜江新亿宏有机化工有限公司