检测硅晶体缺陷的方法
【专利摘要】本发明揭示了一种检测硅晶体缺陷的方法。该方法包括：提供测试样品；将所述测试样品浸入第一溶液去除所述多晶硅层之上的各层；将所述测试样品浸入第二溶液去除所述多晶硅层，使得硅基片全裸；将所述测试样品浸入第三溶液刻划硅晶体缺陷；用光学显微镜检查所述测试样品上的硅晶体缺陷，并拍摄光学显微镜照片。本发明的方法确保了硅基片的全裸以及硅晶体缺陷的有效刻划。并且操作简便，快速，效率高，测量结果准确和重复性好。
【专利说明】检测硅晶体缺陷的方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及半导体【技术领域】，特别是涉及一种检测硅晶体缺陷的方法。

【背景技术】
[0002] 在半导体晶片圆盘制造中，基片上硅晶体缺陷直接影响到晶圆的产率。所以在一 般的失效分析中铬酸（WRIGHT)刻蚀方法常用为晶圆基片上硅晶体缺陷的刻划和分析，并 以硅晶体缺陷的晶格、晶相、形状和大小以判断硅晶体缺陷的导因。
[0003] 但是在实际的失效分析中要获得成功的和重复性好的刻划结果却很难。目前， 在剥层过程中，多晶硅（Poly-Si)的剥离很困难，特别是宽层多晶硅（Poly-Si)，用氢氟酸 (HF)难以彻底去除。
[0004] 一种常见的传统的方法是在用HF酸液剥层的同时用棉花棍摩擦多晶硅 (Poly-Si)处帮助去除，也有采用蓝粘膜来粘除多晶硅（Poly-Si)。但这些方法不仅费时费 力，而且难以彻底去除多晶硅（Poly-Si)层，并且重复性差，直接影响到随后的硅晶体缺陷 的刻蚀成功与否。


【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于，提供一种检测硅晶体缺陷的方法，有效的对硅基片进行材料 层剥离处理，避免人工缺陷的假象，提高检测结果的准确性和可重复性。
[0006] 本发明提供的检测硅晶体缺陷的方法，用于去除晶圆上的材料层并对晶圆硅基片 的硅晶体缺陷进行刻划和分析，所述材料层包括覆盖硅基片的多晶硅层及多晶硅层上的多 种膜层，该方法包括：
[0007] 切割所述晶圆以获得测试样品；
[0008] 将所述测试样品浸入第一溶液去除所述多晶硅层之上的各层；
[0009] 将所述测试样品浸入第二溶液去除所述多晶硅层，使得硅基片全裸；
[0010] 将所述测试样品浸入第三溶液刻划硅晶体缺陷；
[0011] 用光学显微镜检查所述测试样品上的硅晶体缺陷，并拍摄光学显微镜照片。
[0012] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述第一溶液为氢氟酸，浓度为 49%。
[0013] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述测试样品在第一溶液中浸泡时 间为 10min ?15min〇
[0014] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述第二溶液为硝酸和缓冲氧化物 蚀刻液体积比为8:2的混合液，所述硝酸的浓度为69. 5%，所述缓冲氧化物蚀刻液为体积 比为NH4F:HF = 7:1的混合液。
[0015] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述测试样品在第二溶液中浸泡时 间为3s?10s。
[0016] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述第三溶液的配方为：
[0017] 60毫升浓度为49 %的氢氟酸；
[0018] 30毫升浓度为69. 5 %的硝酸；
[0019] 30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬溶液；
[0020] 2克含结晶水硝酸铜[Cu (N03) 2. 3H20];
[0021] 60毫升浓度为99. 7 %的醋酸；
[0022] 60毫升去离子水。
[0023] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述测试样品在第三溶液中浸泡时 间为3min?5min。
[0024] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，还包括：用扫描电子显微镜测量硅晶 体缺陷的形状和大小，以判断硅晶体缺陷的导因。
[0025] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，在浸入第一溶液、第二溶液及第三溶 液完成后，皆利用去离子水清洗测试样品，然后用压缩空气枪吹干。
[0026] 可选的，对于所述的检测硅晶体缺陷的方法，所述测试样品为硅基片晶圆或切割 后的娃基片晶圆。
[0027] 与现有技术相比，本发明提供的检测硅晶体缺陷的方法中，利用多次溶液浸泡，去 除了硅基片上的其他物质，特别是多晶硅。相比现有技术，确保了硅基片的全裸以及硅晶体 缺陷的有效刻划。本发明的方法操作简便，快速，效率高，并可以测量大面积范围内的硅晶 体缺陷，而且测量结果准确和重复性好。此外，本发明的方法成本低，只有用透射电镜（TEM) 来测量硅晶体缺陷方法的八分之一，大大的降低了资本的投入和样品失效分析的成本。

【专利附图】

【附图说明】
[0028] 图1为本发明实施例检测硅晶体缺陷的方法的流程图。

【具体实施方式】
[0029] 下面将结合示意图对本发明的检测硅晶体缺陷的方法进行更详细的描述，其中表 示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然 实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而 并不作为对本发明的限制。
[0030] 为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能 和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开 发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的 限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费 时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
[0031] 在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要 求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非 精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
[0032] 通过研究，发明人发现在应用WRIGHT刻蚀液刻划硅晶体缺陷时，为了得到重复 性好的刻划结果，关键步骤是要建立一套完整的样品前处理方法，特别是在用WRIGHT刻 蚀液刻划硅晶体缺陷之前如何将硅基片上层的所有材料进行彻底地剥离，特别是多晶硅 (Poly-Si)，确保硅基片的全裸，从而避免由于晶圆基片上层材料剥离不干净而造成的人工 缺陷假象，确保取得准确和重复性好的刻划结果。
[0033] 基于这一思想，本发明提供如下的检测硅晶体缺陷的方法，请参考图1，本方法包 括：
[0034] 步骤S101 :提供测试样品。所述测试样品可以为型号是〈100>、〈111>等的晶圆： 包括一硅基片，所述硅基片上形成有多晶硅层，所述多晶硅层上覆盖有多种膜层。在本发明 实施例中，所述测试样品可以是一整个硅基片晶圆，也可以是进行切割后的硅基片晶圆的 某一部分。
[0035] 步骤S102 :将所述测试样品浸入第一溶液去除所述多晶硅层之上的各层。较佳 的，本发明实施例中，所述第一溶液为氢氟酸（HF)，浓度为49%。为了去除多晶硅层上的各 层，所述测试样品在第一溶液中浸泡时间为l〇min?15min，由于不同样品的膜层数量及种 类不同，因此浸泡时间应随之灵活变动。
[0036] 利用本步骤的方法，能够很好的去除多晶硅层上的各层，从而为高质量的去除多 晶硅层打下基础。为了获得更好的效果，测试样品浸泡在第一溶液中时，需要被完全浸没， 并且保持一定的移动，使得溶液与测试样品有着充分的接触和化学反应，以提高剥层效率。
[0037] 在本步骤完成后，要马上用去离子水（DI water)清洗测试样品，然后及时用压缩 空气枪吹干。
[0038] 步骤S103 :在第一溶液中浸泡结束后，将所述测试样品浸入第二溶液去除所述多 晶硅层，使得硅基片全裸。较佳的，所述第二溶液为HB82,具体是硝酸（ΗΝ0 3)和缓冲氧化 物蚀刻液（Β0Ε)体积比为8:2的混合液，所述硝酸的浓度为69. 5%，所述Β0Ε为体积比为 NH4F:HF = 7:1的混合液。多晶硅层的剥离时间为3s?10s，以5s?8s为佳，即所述测试 样品在第二溶液中浸泡时间为3s?10s，优选为5s?8s，同样的，也应当视多晶娃层的厚 度而对浸泡时间进行微调，以彻底清除多晶硅，确保硅片的全裸。
[0039] 同样的，测试样品浸泡在第二溶液中时，需要被完全浸没，并且保持一定的移动， 使得溶液与测试样品有着充分的接触和化学反应，以提高剥层效率。
[0040] 在本步骤完成后，要马上用去离子水（DI water)清洗测试样品，然后及时用压缩 空气枪吹干。
[0041] 本步骤所用第二溶液为本发明的一个关键点，利用本步骤中配置的第二溶液，能 够将多晶硅层进行完美的剥离，确保硅基片全裸。相比现有技术中的去除过程，便捷可靠， 并且有着良好的可重复性。
[0042] 步骤S104 :将所述测试样品浸入第三溶液刻划硅晶体缺陷。在本实施例中，所述 第三溶液的配方为：
[0043] 60毫升浓度为49 %的氢氟酸；
[0044] 30毫升浓度为69. 5 %的硝酸；
[0045] 30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬溶液，即2ml溶液中含有1克Cr03 ;
[0046] 2克含结晶水硝酸铜[Cu (N03) 2· 3H20];
[0047] 60毫升浓度为99. 7 %的醋酸；
[0048] 60毫升去离子水（DI water)。
[0049] 所述测试样品浸泡在第三溶液中的时间为3min?5min，以完成刻划娃晶体缺陷。
[0050] 同样的，测试样品浸泡在第三溶液中时，需要被完全浸没，并且保持一定的移动， 使得溶液与测试样品有着充分的接触和化学反应。在本步骤完成后，要马上用去离子水（DI water)清洗测试样品，然后及时用压缩空气枪吹干。
[0051] 在上述几个步骤中，浸泡过程皆是需要一次完成，即不可进行例如将测试样品从 第三溶液中浸泡一会后拿出观察，然后再浸泡在第三溶液中，以避免人工缺陷假象的引入。
[0052] 步骤S105 :用光学显微镜检查所述测试样品上的硅晶体缺陷，并拍摄光学显微镜 照片。进一步的，还可以再用扫描电子显微镜测量硅晶体缺陷的形状和大小，以判断硅晶体 缺陷的导因。例如，"花"状结构硅晶体缺陷的导因可能是由于受到沾污加高温处理。
[0053] 由本发明的上述方法，可以引申出：若仅针对硅基片，可直接进行本发明的步骤 S104,用第三溶液刻划硅晶体缺陷。之后利用光学显微镜和扫描电子显微镜测量和分析硅 晶体缺陷。
[0054] 针对未完工硅晶圆，如果没有多晶硅（Poly-Si)层，则可跳过步骤S103。
[0055] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精 神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【权利要求】
1. 一种检测硅晶体缺陷的方法，用于去除晶圆上的材料层并对晶圆硅基片的硅晶体缺 陷进行刻划和分析，所述材料层包括覆盖硅基片的多晶硅层及多晶硅层上的多种膜层，该 方法包括： 提供测试样品； 将所述测试样品浸入第一溶液去除所述多晶硅层之上的各层； 将所述测试样品浸入第二溶液去除所述多晶硅层，使得硅基片全裸； 将所述测试样品浸入第三溶液刻划硅晶体缺陷； 用光学显微镜检查所述测试样品上的硅晶体缺陷，并拍摄光学显微镜照片。
2. 如权利要求1所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述第一溶液为氢氟酸， 浓度为49%。
3. 如权利要求2所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述测试样品在第一溶 液中浸泡时间为lOmin?15min。
4. 如权利要求1所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述第二溶液为硝酸和 缓冲氧化物蚀刻液体积比为8:2的混合液，所述硝酸的浓度为69. 5%，所述缓冲氧化物蚀 刻液为体积比为NH4F:HF = 7:1的混合液。
5. 如权利要求4所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述测试样品在第二溶 液中浸泡时间为3s?10s。
6. 如权利要求1所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述第三溶液的配方为： 60毫升浓度为49 %的氢氟酸； 30毫升浓度为69. 5 %的硝酸； 30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬溶液； 2克含结晶水硝酸铜[Cu(N03)2. 3H20]; 60毫升浓度为99. 7 %的醋酸； 60毫升去离子水。
7. 如权利要求6所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述测试样品在第三溶 液中浸泡时间为3min?5min。
8. 如权利要求1所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，还包括：用扫描电子显微 镜测量硅晶体缺陷的形状和大小，以判断硅晶体缺陷的导因。
9. 如权利要求1所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，在浸入第一溶液、第二溶 液及第三溶液完成后，皆利用去离子水清洗测试样品，然后用压缩空气枪吹干。
10. 如权利要求1所述的检测硅晶体缺陷的方法，其特征在于，所述测试样品为硅基片 晶圆或切割后的娃基片晶圆。
【文档编号】G01N21/88GK104155302SQ201410314199
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月3日 优先权日:2014年7月3日
【发明者】华佑南, 李晓旻 申请人:胜科纳米（苏州）有限公司