专利名称：一种与x射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及其实验方法
技术领域：
本发明涉及用同步辐射X射线散射研究高分子薄膜结构演化与外场参数关系的技术，具体涉及一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及其实验方法，能够研究不同薄膜样品在不同拉伸温度下，不同拉伸速率及拉伸比下结构演化行为。将X射线散射得到的薄膜样品的结晶度，取向度与拉伸力学数据耦合，可以得到外场参数与薄膜结构性能的关系。用于实验室模拟实际薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜工业加工的科学问题。
背景技术：
高分子薄膜拉伸加工中，在一个方向拉伸时其垂直方向需要保持恒定的宽度。单轴拉伸时横向幅宽保持恒定，只在机器方向拉伸。双轴取向薄膜加工使用最广的异步拉伸加工中，机器方向和横向分别拉伸时，其对应的垂直方向也不发生应变，应变只是薄膜厚度方向产生并最终导致薄膜减薄。这种拉伸方式与单轴取向纺丝加工和通常流动场诱导结晶研究中外场的施加方式不同。据调研，还没有恒幅宽单向拉伸诱导高分子结晶的报道。显然，研制与结构检测实验站联用的恒幅宽拉伸原位装置是首要任务。虽然有关流动场诱导结晶已有大量积累，但大都采用剪切流场，拉伸流动研究相对较少，而恒幅宽拉伸流动场诱导结晶的原位研究至今还未见有报道。针对薄膜拉伸加工的流场加载方式，研究恒幅宽拉伸流动诱导不同高分子的结晶动力学行为、应变速率与晶体取向和形态的关系。通过模拟实际薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能和最终使用性能的关系。总结出它们在薄膜拉伸加工中分别的规律，比较不同高分子材料拉伸行为、结构演化动力学和形态的差异，揭示薄膜拉伸加工的物理问题并提出解决思路和方案。综上所述，与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置需要具有以下方面的特点1、拉伸方式为单轴恒幅宽拉伸，拉伸时垂直拉伸方向幅宽保持不变；2、装置应该容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射线站联用；3、不同的高分子材料，工业加工的温度、速率及拉伸比不同，装置的温度、拉伸比及拉伸速率应连续可调。

发明内容
本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及实验方法。该拉伸装置具有容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线实验站联用；拉伸速率及拉伸比连续可调；拉伸方式为恒幅宽单轴拉伸；样品温度控制精确；拉力量程范围大，具有多通道实时数据采集等特点。可以得到薄膜样品的形态结构信息如结晶度、取向度及流变信息(拉力变化)，获得外场参数与薄膜结构演化的关系。本发明采用的技术方案为一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置，包括高精度伺服电机，编码器，驱动器，滚珠丝杠，加热棒，温度控制器，拉力传感器，数据采集卡，Labview软件控制系统，其中
高精度伺服电机驱动滚珠丝杠运动，将电机转动转化为直线运动，滚珠丝杠带动纵向夹头运动，实现对薄膜样品的拉伸，运行速度连续可调，能够很好地配合不同材料对拉伸速度的响应，横向夹头采用剪叉式机构，既保证样品在拉伸中幅宽保持恒定，同时满足夹头点随样品均匀移动，不干扰样品的纵向拉伸，拉伸过程中，拉力传感器跟踪拉力变化，Labview软件控制系统对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的NIN1-USB6008数据采集卡；薄膜拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔设置两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。其中，装置模拟实际薄膜拉伸加工条件时，实现对薄膜的拉伸比和拉伸速率的精确控制，且能保持薄膜幅宽恒定。同时能采集拉伸过程中拉力的变化，原位检测拉伸之后薄膜结构演化，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。本发明另外提供一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，利用上述的恒幅宽薄膜拉伸装置，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为步骤(I)、将电机驱动器分别与装置电机及控制电脑主机连接，将拉力采集控制柜分别与传感器及控制电脑主机连接，连接温度控制器与装置加热棒，开启电源；步骤(2)、装夹高分子薄膜样品；步骤(3)、打开Labview软件控制界面,设定电机的拉伸速率及拉伸时间；步骤(4)、设定薄膜拉伸温度，待样品达到设定温度时，开启X射线光源，对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中拉力变化及拉伸后薄膜样品结构演化；步骤(5)、通过对不同薄膜实施不同拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对薄膜结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得加工参数一薄膜结构一产品性能的关系。其中，基于Labview控制软件,通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的拉伸速率及拉伸比。其中，拉伸过程中垂直于拉伸方向，薄膜幅宽保持恒定，用于实验室模拟实际薄膜拉伸加工条件。其中，装置可以实现对薄膜样品的精确控温，且能实现薄膜样品表面温度均匀性。其中，Labview控制电机转动的同时，可以采集薄膜样品拉力的变化，得到不同样品，不同外场参数对薄膜拉伸流变性能的影响。其中，装置可以与同步辐射X射线实验站联用，原位跟踪薄膜结构演化。本发明与常用的拉伸装置相比创新点主要有1、本发明容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射实验站联用。2、本发明拉伸方式为单轴恒幅宽拉伸，拉伸时垂直拉伸方向幅宽保持不变。3、本发明可以实现双通道连续控温，且温度精确。4、本发明拉伸速率及拉伸比连续可调，且控制精确。5、本发明可多通道实时精确采集拉力数据。
6、本发明可以针对不同的高分子薄膜材料，进行参数设定，对揭示高分子薄膜拉伸的科学问题具有普适性。7、本发明的应用前景1与同步辐射X射线散射实验站联用，系统研究高分子薄膜拉伸过程中的基础科学问题；2)模拟工业薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能和最终使用性能的关系，对薄膜工业加工有启示作用。


图1是本发明所述与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的结构示意图；图中I为高精度伺服电机，2为滚珠丝杠，3为拉力传感器，4为横向夹头，5为纵向夹头，6为薄膜样品，7为Labview软件控制系统。图2是本发明所述与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的机械装配图；图3是用Labview集成的电机控制及拉力采集界面；图4是该装置纵向夹头的机械加工图；图5是该装置横向剪叉式夹具工作原理图；图6是电机控制界面，既能实现电机的精确控制，又能保证两个电机的同步性；图7是用Labview编写的拉力采集界面，也可将其与图6显示的电机控制界面进行集成，可以得到图3所示的面板，能实现电机控制机拉力采集的同步进行；图8是传感器得到的拉力信息的处理过程；图9是本发明所述在拉伸比为7，拉伸温度为125°C时，拉伸速率分别为IOmm/s和40mm/s时，辐照交联的高密度聚乙烯二维宽角衍射图随时间演化；图10是本发明所述在拉伸比为7，温度为125°C时，拉伸速率分别为10mm/s和40mm/s时，辐照交联的高密度聚乙烯的工程应力应变曲线；图11是本发明所述在拉伸比为3，拉伸温度为125°C时，拉伸速率分别为10mm/s和40mm/s时，辐照交联的高密度聚乙烯二维宽角衍射图随时间演化；图12是本发明所述在拉伸比为3，温度为125°C下，拉伸速率分别为10mm/s和40mm/s时，拉伸辐照交联的高密度聚乙烯的工程应力应变曲线。
具体实施例方式下面结合附图和实施例进一步说明书本发明。一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置，参见附图1，高精度伺服电机I驱动滚珠丝杠2运动，将电机转动转化为直线运动。滚珠丝杠带动纵向夹头5运动，实现对薄膜样品6的拉伸。运行速度连续可调，可以很好地配合不同材料对拉伸速度的响应。4为横向夹头，采用剪叉式机构，既保证样品在拉伸中幅宽保持恒定，同时满足夹头点随样品均匀移动，不干扰样品的纵向拉伸。拉伸过程中，拉力传感器3跟踪拉力变化。本装置采用Labview软件控制系统7对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，可以进行同步控制与数据采集。拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的NIN1-USB6008数据采集卡，采样率为lOKs/s，而在实验过程中一般采用lks/s的采样率，这种高速采集数据对于这种拉伸薄膜材料是非常重要的。既实现了拉力采集时间分辨达到I毫秒，同时也避免了过多的数据点带来的处理数据复杂度。
该装置采用Labview软件编写伺服电机运动控制程序，通过电机驱动器将控制指令发给编码器，控制电机精确运动。同时编码器可以反馈电机实际位移，将两个电机的实际位移进行比较，可以控制两个电机运动的同步性；该装置采用双通道温度控制器控制加热棒的工作状态实现对样品控温，温度探头具有反馈作用。通过调节PID参数精确控制腔体温度及升降温速率。实验实例宽角X射线散射原位研究拉伸速率对轻度交联高密度聚乙烯拉伸的影响。实验目的薄膜拉伸加工过程中，外场参数(拉伸温度、拉伸速率、拉伸比)对薄膜的结构和形态有着重要影响，进而会影响薄膜产品的性能，如力学性能和光学性能。建立外场参数与薄膜结构及性能的关系利于指导薄膜工业加工。X射线散射原位研究方法可以原位跟踪拉伸后薄膜形态结构的演化过程，将外场参数与薄膜结构、形态对应起来，对薄膜拉伸加工具有指导作用。本实验旨在研究拉伸速率对薄膜形态及薄膜拉伸流变性能的影响。实验过程高密度聚乙烯(HDPE)在180°C下模压成Imm厚的薄片，90°C下退火24h后在6°C。下辐照，剂量为15kGy。将辐照后的样品在90°C下退火24h。剪成尺寸为20X26Xlmm3的样品后，装夹在装置上。样品加热到180°C下，保持12min消除热历史，之后降温至125°C对样品实施拉伸。X射线宽角散射跟踪拉伸前后样品形态的演变，拉力传感器记录拉伸过程中力的变化。结合拉力和样品形态，可以得到外场参数对薄膜结构的影响。本实例固定拉伸温度(125°C )，将拉伸速率和拉伸比作为变量，研究拉伸速率为10mm/s和40mm/s时，拉伸比为3和7时，样品结构的变化。实验结果图9为拉伸比为7时，拉伸速率分别为lOmm/s和40mm/s时，薄膜样品的宽角信号演变。Os为样品拉伸之前的二维宽角图，30s是拉伸之后的第一幅图，随时间演变的二维宽角图在图中用时间标出。从图中可以看出，随着时间的进行，晶体信号越来越强。图10为拉伸比为7时，拉伸速率分别为10mm/s和40mm/s时，工程应力应变曲线，从曲线中可以看出，拉伸比为2时，样品出现屈服现象，随着拉伸比的增大，曲线上出现应变软化现象。当拉伸速率为lOmm/s时，无硬化现象出现。拉伸速率为40mm/s时，拉伸比为6时，出现应变硬化现象。图11为拉伸速比为3时，拉伸速率分别为10mm/s和40mm/s时，薄膜样品的宽角信号演变。Os为样品拉伸之前的二维宽角图，30s是拉伸之后的第一幅图，随时间演变的二维宽角图在图中用时间标出。从图中可以看出，拉伸速率为lOmm/s时，晶体信号较弱，且取向不明显。图12为拉伸速比为3时，拉伸速率分别为10mm/s和40mm/s时，工程应力应变曲线，从曲线中可以看出，拉伸比为2时，样品出现屈服现象，随着拉伸比的增大，无应变硬化出现。实验结论从图9和图11的二维宽角散射图演化中可以看出，增大拉伸比可以增加薄膜样品的取向和结晶动力学，推测可以提高薄膜的力学性能和加工效率。
从图10和图12的工程应力应变曲线中可以看出，大的拉伸比和拉伸速率可以导致应变硬化出现，导致薄膜形成较强的结构，增加薄膜的性能。本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式
进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式
的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
权利要求
1.一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置，其特征在于包括高精度伺服电机(I)，滚珠丝杠(2 )，拉力传感器(3 )，横向夹头(4 )，纵向夹头(5 )，和L ab V i e w软件控制系统(7)，其中 高精度伺服电机(I)驱动滚珠丝杠(2)运动，将电机转动转化为直线运动，滚珠丝杠(2 )带动纵向夹头(5 )运动，实现对薄膜样品(6 )的拉伸，运行速度连续可调，能够很好地配合不同材料对拉伸速度的响应，横向夹头(4)采用剪叉式机构，既保证样品在拉伸中幅宽保持恒定，同时满足夹头点随样品均匀移动，不干扰样品的纵向拉伸，拉伸过程中，拉力传感器(3)跟踪拉力变化，Labview软件控制系统(7)对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的NIN1-USB6008数据采集卡；薄膜拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔设置两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。
2.如权利要求1所述的一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置，其特征在于，实现对薄膜的拉伸比和拉伸速率的精确控制，且能保持薄膜幅宽恒定，模拟实际薄膜拉伸加工条件，同时能采集拉伸过程中拉力的变化，原位检测拉伸之后薄膜结构演化，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。
3.一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，利用权利要求1所述的恒幅宽薄膜拉伸装置，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系； 该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为 步骤(I)、将电机驱动器分别与高精度伺服电机(I)及Labview软件控制系统(7)连接，将拉力传感器与Labview软件控制系统(7)连接，使用温度控制器控制加热棒温度，然后开启电源； 步骤(2)、装夹高分子薄膜样品(6)； 步骤(3)、打开Labview软件控制系统(7)Labview软件控制界面,设定电机的拉伸速率及拉伸时间； 步骤(4)、设定高分子薄膜样品(6)拉伸温度，待高分子薄膜样品(6)达到设定温度时，开启X射线光源，对高分子薄膜样品(6)实施拉伸，同时记录拉伸过程中拉力变化及拉伸后高分子薄膜样品(6)结构演化； 步骤(5)、通过对不同高分子薄膜样品(6)实施不同拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对薄膜结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得加工参数——薄膜结构一产品性能的关系。
4.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，其特征在于，基于Labview控制软件，通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的拉伸速率及拉伸比。
5.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，其特征在于，拉伸过程中垂直于拉伸方向，薄膜幅宽保持恒定，用于实验室模拟实际薄膜拉伸加工条件。
6.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，其特征在于，可以实现对薄膜样品的精确控温，且能实现薄膜样品表面温度均匀性。
7.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，其特征在于，Labview控制电机转动的同时，可以采集薄膜样品拉力的变化，得到不同样品，不同外场参数对薄膜拉伸流变性能的影响。
8.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，其特征在于，装置可以与同步辐射X射线实验站联用，原位跟踪薄膜结构演化。
全文摘要
本发明提供一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及其实验方法，该装置采用两个安川伺服电机驱动滚珠丝杠对样品施加拉伸。电机转动由Labview软件控制。该装置一端配置拉力传感器，跟踪拉伸过程中拉力变化。拉伸过程中，垂直于拉伸方向采用剪叉机构夹具，既保证样品在拉伸中幅宽保持恒定，同时满足夹头点随样品均匀移动，不干扰样品的拉伸。该装置采用强制氮气流均匀样品仓的温度分布并减小样品在高温下的热降解。样品仓中预设两个个温度监测点，采用温度控制器精确控温。本发明具有容易拆卸和安装等优点，非常适合于与同步辐射实验线站联用，是研究薄膜拉伸加工中结构演化行为与薄膜性能之间关系的一种非常好的装置。
文档编号G01N23/20GK103063689SQ201210579459
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者李良彬, 孟令蒲, 崔昆朋, 李静 申请人:中国科学技术大学