专利名称：中心切割二维气相色谱-双质谱装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于气相色谱分析技术领域，具体涉及一种中心切割二维气相色谱-双质谱装置，该装置采用一维色谱直接连用质谱检测器，可以实现简单组分一维直接定性、定量，复杂组分利用二维中心切割进一步分离测定，可以提高仪器的效率和灵敏度，且可以实现样品检测的高通量，适合批量样品的检测。
背景技术：
气相色谱质谱联用装置结合了气相色谱的高塔板数，高分离度与质谱检测器的强结构鉴定能力，已成为解决挥发性和半挥发性复杂混合物定性定量的强有力工具，取得了长足的发展。一维色谱质谱联用装置，适合于含几十到几百个物质的样品分析，当样品更复杂时，一维色谱的分离能力和峰容量不能满足需要，而复杂混合物的直接质谱数据是没有 意义的，需要用到多维色谱联用。二维气相色谱联用可实现复杂混合物的良好分析。目前的二维气相色谱联用包括中心切割和全二维，中心切割即将第一根柱无法有效分离的组分部分转移到第二根选择性不同的柱上分离后进入质谱检测，其目的是分析样品中的一种或几种化合物，但是要分析整个样品需要将一维组分不断切割进入二维装置分析，耗时很久，无法实现样品分析的高通量。全二维是将一维柱全部组分依次送入第二维色谱柱分离分析，通常二维连接的质谱仪为采样频率高的飞行时间质谱仪，全二维分析效率高，但是由于其对色谱柱及检测器条件要求高，且价格昂贵，其数据处理也麻烦，限制了其应用及推广。
发明内容本实用新型的目的是针对现有技术存在的不足之处而专门设计的中心切割二维气相色谱-双质谱装置，用于批量样品的快速全面高通量分析。该装置对质谱检测器要求不高，可以采用普通的四级杆质谱检测器。本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的一种中心切割二维气相色谱-双质谱装置，包括两个毗邻设置的气相色谱仪，气相色谱仪中的色谱柱各自连接有质谱检测器，其中第一个色谱仪上安装有压力控制系统的中心切割二维装置，该中心切割二维装置的输入端与第一根色谱柱末端连接，输出端分别与一维色谱的质谱检测器和二维色谱的进样口连接。在本实用新型中，所述质谱检测器可采用低分辨率、价格较低的四级杆质谱检测器。中心切割二维装置的输出端与二维色谱的进样口之间通过一根传输线相连接。两个色谱仪的柱温箱温度可分别控制，二维色谱装置的进样口为程序升温进样口，中心切割后的组分通过液氮冷却富集在进样口，之后进入二维色谱装置进一步分离检测。本实用新型的工作原理如下样品经一维色谱柱分离，当部分组分简单时，通过中心切割装置的阀切换，直接进入一维质谱检测器定性、定量；当部分组分复杂时，一维色谱柱流出组分通过中心切割装置的阀切换到传输线，之后到达二维色谱仪进样口，待冷却聚焦后进入二维色谱装置进一步分离分析。本实用新型的实施过程如下样品经一维色谱仪的进样口进入一维色谱柱分离，之后通过中心切割二维装置的阀切换，进入一维质谱检测器分析，直接得到简单组分的定性、定量结果；当样品组分复杂时，选择性地将一维分馏组分通过中心切割二维装置的阀切换进入传输线，之后组分到达二维进样口，冷却富集后，进入二维色谱柱进一步分离并通过二维质谱检测器分析。一维质谱检测器和二维质谱检测器都可为四级杆质谱检测器。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是I. 一维色谱柱直接连有质谱检测器，样品简单时经一维色谱柱分离后可直接定性、定量。2.组分复杂时，一维色谱柱分离的组分可选择性地由中心切割二维装置切割进入 二维色谱进样口，通过液氮冷却聚焦后，进入二维色谱柱进一步分离。与现有技术相比，中心切割二维气相色谱-双质谱装置，可以在短时间内完成整个样品全组分的定性、定量，减少了样品的切割次数，提高了分析效率和仪器的灵敏度，适合批量样品分析；一维、二维质谱检测器都可为常见的四级杆质谱检测器，仪器价格低廉。

附图I为本实用新型的结构示意图。图中标号Ia为一维进样口，Ib为二维进样口，2a为一维色谱柱，2b为二维色谱柱，3a为一维质谱检测器，3b为二维质谱检测器，4a为一维柱温箱，4b为二维柱温箱，5为中心切割二维装置，6为传输线。
具体实施方式
本实用新型
以下结合附图做进一步描述如图I所示本实用新型的中心切割二维气相色谱-双质谱装置，包括两个毗邻设置的气相色谱仪，两气相色谱仪中的一、二维色谱柱2a、2b各自连接有一、二维质谱检测器3a、3b，其中第一个色谱仪上安装有压力控制系统的中心切割二维装置6，该中心切割二维装置6的输入端与一维色谱柱2a末端连接，输出端分别与一维质谱检测器3a和二维进样口 Ib连接，更具体地说中心切割二维装置的输出端与二维进样口 Ib之间通过一根传输线6相连接。下面通过实施例对使用过程进一步说明实例I :取冻干的新鲜烟叶粉末，用溶剂萃取后，离心浓缩，取上清液进样，一维进样口 Ia温度290°C，样品经一维色谱柱2a分离进入质谱检测器3a，直接得到定性、定量数据，在10—30min流出的组分较复杂，需要进一步分离，通过中心切割二维装置6的阀切换使10—30min流出的组分进入传输线6，同时启动液氮对二维程序升温进样口(PTV进样口)Ib冷却，温度为_100°C。第30min时，二维进样口 Ib迅速升温至290°C，使10 — 30min冷却的组分迅速气化，之后进入二维色谱柱2b进一步分离后进入二维质谱检测器3b定性、定量。同时，中心切割二维装置6的切割阀又恢复到初始位置，即30min后的一维色谱柱2a流出组分仍进入一维质谱检测器3a检测，直接得到定性、定量数据。这样，避免了二维中心切割装置的一维色谱柱连接火焰离子化检测器时，样品经一维色谱柱分离后，要不断切 割进入二维色谱柱，用二维质谱检测器分析。减少了切割次数，避免了耗时太长的弊端，可快速完成对整个样品的定性、定量分析，提高了分析效率，实现样品分析的高通量。
权利要求1.一种中心切割二维气相色谱-双质谱装置，其特征在于包括两个毗邻设置的气相色谱仪，气相色谱仪中的色谱柱各自连接有质谱检测器，其中第一个色谱仪上安装有压力控制系统的中心切割二维装置，该中心切割二维装置的输入端与第一根色谱柱末端连接，输出端分别与一维色谱的质谱检测器和二维色谱的进样口连接。
2.根据权利要求I所述的中心切割二维气相色谱-双质谱装置，其特征在于质谱检测器采用四级杆质谱检测器。
3.根据权利要求I所述的中心切割二维气相色谱-双质谱装置，其特征在于中心切割二维装置的输出端与二维色谱的进样口之间通过一根传输线相连接。
专利摘要一种中心切割二维气相色谱-双质谱装置，其特征在于包括两个气相色谱仪，两个色谱柱各自连接有质谱检测器，其中第一个色谱仪上安装有压力控制系统的中心切割二维装置，该中心切割二维装置的输入端与第一根色谱柱末端连接，输出端分别与一维色谱的质谱检测器和二维色谱的进样口连接。与现有二维中心切割装置相比，一维色谱柱直接连有质谱检测器，一维流出组分除了进入二维色谱分离分析之外，还可以直接进入一维质谱检测器定性、定量，这样可以快速分析整个组分，避免了普通二维中心切割装置分析整个组分时间太长的弊端，大幅提高了分析效率；可以实现样品分析的高通量；减少了切割次数，提高了仪器的灵敏度，适合批量样品的检测。
文档编号G01N30/02GK202421144SQ20122002320
公开日2012年9月5日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者余晶晶, 刘惠民, 张丽, 王宜鹏, 王晓瑜, 秦亚琼, 谢复炜, 贾云祯, 郭吉兆 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院