专利名称：一种检测碳纤维表面羧酸基团含量的方法
技术领域：
本发明属于检测技术领域，具体涉及到一种检测碳纤维表面官能团含量的方法， 用于检测碳纤维表面羧酸基团含量。
背景技术：
碳纤维是上世纪60年代兴起的一种新型炭材料，它具有高比强度、高比模量、高 导电性和导热性、低热膨胀系数、低密度、耐高温、耐疲劳、抗蠕变、自润滑等一系列的优异 性能，是一种理想的功能材料和结构材料，广泛应用于航天、民用航空、文体以及运输等领 域，并具有广阔的应用前景。未经表面处理的碳纤维表面较为光滑、表面能低、缺乏化学活性的官能团，从而导 致其与树脂等基体两相界面之间的粘接性能相当差，不能充分发挥出复合材料潜在的力学 性能。为了改善碳纤维的复合性能，人们采用了许多碳纤维的表面处理方法，但碳纤维表 面官能团的多样化，如羧酸、酚羟基和内酯等，给其复合材料界面化学作用研究增加了复杂 性。因此对碳纤维表面官能团的测定方法的建立是非常重要的。以往多采用化学滴定法， 该方法设备简单，能够较好的确定碳纤维表面官能团的含量，但对于表面官能团含量较低 的碳纤维，滴定终点不好掌握，容易出现误差。另外，X射线光电子能谱也可以用于测定碳 纤维表面官能团的含量，该方法的仪器较为昂贵，且数据分析比较复杂。

发明内容
为了解决现有的测量碳纤维表面羧酸基团含量的方法容易出现误差、仪器昂贵、 数据分析复杂的技术问题，本发明提供一种快速检测碳纤维表面羧酸基团含量的方法，该 方法采用化学反应型顶空分析技术可快速、准确的检测碳纤维表面的羧酸基团含量。本发明的技术解决方案一种检测碳纤维表面羧酸基团含量的方法，其特殊之处在于包括以下步骤1碳纤维在固定浓度碳酸氢钠反应时间的确定1. 1称取多份质量相等的碳纤维，分别放入到多个相同规格的顶空瓶中，分别加 入相同体积相同浓度的碳酸氢钠，封闭顶空瓶；1. 2将上述多个顶空瓶放入恒温水浴槽中振荡，所述恒温水浴槽温度为50 80°C，每隔2分钟，用微量注射器抽取1微升顶空瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中测 量，直至测量的二氧化碳的含量不变，此时的平均振荡时间即为碳纤维在该浓度碳酸氢钠 下的反应时间；2空白样的测定取一个顶空瓶，加入与步骤1中相同体积相同浓度的碳酸氢钠，封闭顶空瓶，将顶 空瓶放入恒温水浴槽中振荡，所述恒温水浴槽温度为50 80°C，振荡时间与步骤1中所 确定的时间相同，用微量注射器抽取1微升顶空瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中测 定，得到空气中二氧化碳和碳酸氢钠自身分解生成二氧化碳的含量；
3碳纤维表面羧酸基团含量的检测3. 1称取与步骤1相同质量的碳纤维，放入顶空瓶中，加入与步骤1具有相同体积 相同浓度的碳酸氢钠，封闭顶空瓶；3. 2将顶空瓶放入恒温水浴槽中振荡，所述恒温水浴槽温度为50 80°C，振荡时 间与步骤1中所确定的时间相同，用微量注射器抽取1微升顶空瓶内气层部的气体注入到 气相色谱仪中测定，测得结果为顶空瓶中所有二氧化碳的含量；3. 3将步骤3. 2中所得到的二氧化碳含量扣除空气中二氧化碳和碳酸氢钠自身 分解生成二氧化碳的含量，可计算出碳纤维表面羧酸基团所产生的二氧化碳的含量，从而 计算出碳纤维单位质量表面羧酸基团的含量。本发明所具有的优点本发明采用化学反应型顶空分析技术检测碳纤维表面羧酸基团含量，将原先气相 色谱不能够测定的成分(非挥发性的)转化为挥发性的成分，从而实现用气相色谱对该非 挥发性成分的间接测定。与以往检测方法相比，该方法操作简单，能够准确测定微量官能团 的含量。
具体实施例方式本发明采用化学反应型顶空分析技术检测碳纤维表面羧酸基团的含量，包括一定 量的碳纤维加入一定浓度碳酸氢钠反应时间的确定、空白样的测定、碳纤维表面羧酸基团 含量的检测等工作步骤，其具体步骤是步骤一、一定量的碳纤维加入一定浓度碳酸氢钠反应时间的确定称取同质量的碳纤维5份，放入到五个20ml的顶空瓶中，分别加入10ml的一定浓 度碳酸氢钠，封闭顶空瓶，将顶空瓶放入恒温水浴槽中，于50 80°C，振荡6 14分钟。6 分钟开始，每隔2分钟，用微量注射器将1微升顶空瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中 测定，直至二氧化碳的含量不变，从而确定平均反应时间。步骤二、空白样的测定取一个顶空瓶，加入10ml的一定浓度碳酸氢钠，封闭顶空瓶，将顶空瓶放入恒温 水浴槽中，于50-80°C，振荡一定时间，此时间与步骤一中相同。用微量注射器将1微升顶空 瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中测定，用于扣除空气中和碳酸氢钠自身分解生成二 氧化碳的影响。步骤三、碳纤维表面羧酸基团含量的检测称取与步骤一相同质量的碳纤维，放入顶空瓶中，加入10ml的碳酸氢钠，碳酸氢 钠的浓度与步骤一中相同，封闭顶空瓶，将顶空瓶放入恒温水浴槽中，于50 80°C温度下 振荡，振荡时间与步骤一中相同。振荡结束后，用微量注射器将1微升顶空瓶内气层部的气 体注入到气相色谱仪中测定。根据测得结果扣除空气中二氧化碳和碳酸氢钠自身分解生成 二氧化碳的含量，计算出碳纤维单位质量表面羧酸基团的含量。实施例称取本实验室经表面处理而为上浆的碳纤维0. 5g，将其放入20ml的顶空 瓶中，在顶空瓶中加入10ml浓度为5. 00X10_3mol/L的碳酸氢钠溶液，封闭顶空瓶，将顶空 瓶放入恒温水浴槽中，于60°C，振荡10分钟。而后用微量注射器将1微升顶空瓶内气层部 的气体注入到气相色谱仪中测定。通过测定平衡体系中的顶空气体确定二氧化碳的含量5.82X10_6mol/g。做空白试验，扣除空气中和碳酸氢钠自身分解生成二氧化碳的影响。从 得到的结果中算出该碳纤维表面羧酸基团的含量4. 98X10_6mOl/g。
权利要求
一种检测碳纤维表面羧酸基团含量的方法，其特征在于包括以下步骤1碳纤维在固定浓度碳酸氢钠反应时间的确定1.1称取多份质量相等的碳纤维，分别放入到多个相同规格的顶空瓶中，分别加入相同体积相同浓度的碳酸氢钠，封闭顶空瓶；1.2将上述多个顶空瓶放入恒温水浴槽中振荡，所述恒温水浴槽温度为50～80℃，每隔2分钟，用微量注射器抽取1微升顶空瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中测量，直至测量的二氧化碳的含量不变，此时的平均振荡时间即为碳纤维在该浓度碳酸氢钠下的反应时间；2空白样的测定取一个顶空瓶，加入与步骤1中相同体积相同浓度的碳酸氢钠，封闭顶空瓶，将顶空瓶放入恒温水浴槽中振荡，所述恒温水浴槽温度为50～80℃，振荡时间与步骤1中所确定的时间相同，用微量注射器抽取1微升顶空瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中测定，得到空气中二氧化碳和碳酸氢钠自身分解生成二氧化碳的含量；3碳纤维表面羧酸基团含量的检测3.1称取与步骤1相同质量的碳纤维，放入顶空瓶中，加入与步骤1具有相同体积相同浓度的碳酸氢钠，封闭顶空瓶；3.2将顶空瓶放入恒温水浴槽中振荡，所述恒温水浴槽温度为50～80℃，振荡时间与步骤1中所确定的时间相同，用微量注射器抽取1微升顶空瓶内气层部的气体注入到气相色谱仪中测定，测得结果为顶空瓶中所有二氧化碳的含量；3.3将步骤3.2中所得到的二氧化碳含量扣除空气中二氧化碳和碳酸氢钠自身分解生成二氧化碳的含量，可计算出碳纤维表面羧酸基团所产生的二氧化碳的含量，从而计算出碳纤维单位质量表面羧酸基团的含量。
全文摘要
本发明涉及一种检测碳纤维表面羧酸基团含量的方法，包括以下步骤1.碳纤维在固定浓度碳酸氢钠反应时间的确定2.空白样的测定；3.碳纤维表面羧酸基团含量的检测本发明解决了现有的测量碳纤维表面羧酸基团含量的方法容易出现误差、仪器昂贵、数据分析复杂的技术问题，本发明的方法操作简单，能够准确测定微量官能团的含量。
文档编号G01N30/02GK101943687SQ201010284059
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者刘欢, 刘福杰, 庞培东, 李福平, 王浩静, 王红飞, 程璐, 范立东 申请人:中国科学院西安光学精密机械研究所