专利名称：一种三聚甲醛溶液中钠离子含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种三聚甲醛溶液中钠离子含量的测定方法，具体涉及一种利用火焰光度法测定钠离子含量的方法。
背景技术：
在国内外聚甲醛生产工艺技术中，三聚甲醛中钠离子含量超标会直接导致聚甲醛的聚合反应不能进行，因此钠离子含量的测定至关重要。现有的分析方法是钠离子选择性电极电位滴定法，该方法适用于浓三聚甲醛中高含量的钠离子的测定。目前还没有一种适用于低浓度的钠离子含量的测定方法。

发明内容
本发明的目的是提供一种三聚甲醛溶液中钠离子含量的测定方法，具体是一种用火焰作为激发光源的原子发射光谱法，是依靠火焰(180(T2500°C )的热效应和化学作用将试样蒸发、离子化、原子化和激发发光；根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度之间c之间的关系式I=acb (a、b为常数)，将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较，进行元素的火焰光谱定量分析。本发明所提供的一种三聚甲醛溶液中钠离子含量的测定方法，包括如下步骤(I)配制至少3种含有钠离子的三聚甲醛标准溶液；(2)将所述三聚甲醛标准溶液、水和三聚甲醛分别置于火焰光度计中进行原子发射光谱分析，则钠离子在火焰激发下发出特征谱线，即可得到所述三聚甲醛标准溶液中钠离子的含量与所述特征谱线的强度之间的标准曲线；(3)将待测三聚甲醛溶液进行所述原子发射光谱分析，则得到所述三聚甲醛溶液中钠离子的特征谱线，根据该特征谱线的强度和所述标准曲线即可得到待测三聚甲醛溶液中钠尚子的含量。上述的测定方法中，测定水的作用是作为空白对照以及防止水中引入钠离子，超出检测范围。上述的测定方法中，所述三聚甲醛标准溶液的浓度可为0 10mg/L，但不为零。上述的测定方法中，所述三聚甲醛标准溶液的浓度可为0. 5mg/L 2mg/L。上述的测定方法中，所述三聚甲醒标准溶液的浓度可为0. 5mg/L、0. 6mg/L、l. Omg/L 和 2. Omg/L。本发明的方法具有如下优点(I)规避了三聚甲醛这一特殊有机物在电极测定方法中的干扰；(2)降低了有机物中钠离子测定的检测下限；(3)操作简单，分析速度快，平行性、重现性好，结果准确。
具体实施方式


图1为本发明实施例1中的标准曲线。
具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1、钠离子含量与其特征谱线强度之间的标准曲线的绘制配制含有钠离子的三聚甲醛标准溶液，其中钠离子的含量分别为0. 5mg/L、0. 6mg/L、l. Omg/L和2. Omg/L，然后将上述4种标准溶液、空白试样(三聚甲醛)和蒸馏水置于火焰光度计中，则标准溶液中的钠离子在火焰激发作用下发出特征谱线，记录不同标准溶液中的钠离子的特征谱线的强度，则得到三聚甲醛标准溶液中钠离子的含量与钠离子的特征谱线的强度之间的标准曲线，如图1所示。实施例2、实施例1绘制的标准曲线的验证用实施例1中配制的4种标准溶液进行标准曲线的验证，在与实施例1相同的原子发射条件下再对4种标准溶液、空白试样和蒸馏水进行原子发射实验，每个样品平行进行5次实验，则根据测定的钠离子的特征谱线的强度和标准曲线，得到每个样品中的钠离子含量，测定结果如表I所示。表I去离子水和标样的测定结果
权利要求
1.一种三聚甲醛溶液中钠离子的测定方法，包括如下步骤 (1)配制至少3种含有钠离子的三聚甲醛标准溶液； (2)将所述三聚甲醛标准溶液、水和三聚甲醛分别置于火焰光度计中进行原子发射光谱分析，得到所述三聚甲醛标准溶液中的钠离子特征谱线，根据所述钠离子特征谱线得到所述三聚甲醛标准溶液中钠离子的含量与所述特征谱线的强度之间的标准曲线； (3)将待测三聚甲醛溶液进行所述原子发射光谱分析，得到所述三聚甲醛溶液中钠离子的特征谱线，根据该特征谱线的强度和所述标准曲线得到待测三聚甲醛溶液中钠离子的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述三聚甲醛标准溶液的浓度为O 10mg/L,但不为零。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述三聚甲醛标准溶液的浓度为0.5mg/L 2mg/L。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于所述三聚甲醛标准溶液的浓度为0.5mg/L、0. 6mg/L、1. Omg/L 和 2. Omg/L。
全文摘要
本发明公开了一种三聚甲醛溶液中钠离子的测定方法。该方法包括如下步骤(1)配制至少3种含有钠离子的三聚甲醛标准溶液；(2)将所述三聚甲醛标准溶液、水和三聚甲醛分别置于火焰光度计中进行原子发射光谱分析，得到所述三聚甲醛标准溶液中的钠离子特征谱线，根据所述钠离子特征谱线得到所述三聚甲醛标准溶液中钠离子的含量与所述特征谱线的强度之间的标准曲线；(3)将待测三聚甲醛溶液进行所述原子发射光谱分析，得到所述三聚甲醛溶液中钠离子的特征谱线，根据该特征谱线的强度和所述标准曲线得到待测三聚甲醛溶液中钠离子的含量。本发明具有如下优点(1)规避了三聚甲醛这一特殊有机物在电极测定方法中的干扰；(2)降低了有机物中钠离子测定的检测下限。
文档编号G01N21/71GK103063654SQ20121057060
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者周林峰, 商亚东, 任恩义, 赵桂英, 王志伟, 崔永乐, 王慧琴, 张秀清 申请人:中国海洋石油总公司, 中海石油化学股份有限公司, 中海石油天野化工股份有限公司