专利名称：负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及工业测量装置领域，更具体地说，本实用新型涉及一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置及其使用该装置进行负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定方法。
背景技术：
瓦斯气体中的油、水、灰含量是评价瓦斯气体产品质量的一个重要指标。在能源加工领域，瓦斯气输送系统大部分采用负压抽送。能否准确测定负压状态下的瓦斯气中油、水、灰含量，对于工业装置物料平衡计算、热平衡计算、装置改进、瓦斯气提质加工、瓦斯气回收利用具有重要的指导意义。负压状态下瓦斯气体中成份比较复杂，局部气体中油、水、灰浓度并不相同，目前有报道负压状态下气体中的油含量测定方法、水含量测定方法和粉尘测定方法。但还没一种方法准确、直接的同时测定负压状态下气体中的油、水、灰含量。现有技术报导的负压·状态下气体中的含油量测定方法主要是采取溶剂吸收法、吸附材料吸收法或冷凝富集吸收法收集气体中油。再利用红外光度法、紫外分光光度法、重量法、比浊法、气相色谱法、检气管法等测量气体中的油含量。溶剂吸收:气体中的油能很好的溶解在正己烷中，在通气过程中，与正己烷一起随气流带走的油又吸附到脱脂棉中，用正己烷冲洗、脱附吸收瓶和脱脂棉中油，用正己烷定容在IOOmL容量瓶中。根据文献报导，正己烷在260nm处无吸收峰，是很好的溶剂，而油在此处有最大吸收峰，其吸光度大小与油含量成正比，符合朗伯比尔定律，即:A=KC。吸附材料吸收:在取样管中充填一定量的纤维材料(脱脂棉、玻璃纤维、聚丙烯纤维等)、定量滤纸、玻璃纤维薄膜或其它吸附材料(如活性炭等)，取样时，让测量气以一定的流速通过取样管，并用湿式气体流量计记下气体的取样体积。冷凝富集吸收:将玻璃螺旋冷凝管浸没在液氮等冷媒中，将测量气以一定的流量通过冷凝管，气体中的油被冷凝在螺旋管内，再用溶剂将其洗脱。此外，也可以参考天然气轻烃回收方法，其中包括吸附法、油吸收法和冷凝分离法。吸附法是利用固体吸附剂(如活性炭、硅胶和硅藻土等)对各种烃类吸附容量不同，从而使天然气中重组分与轻组分分离的方法。油吸收法，如马拉(Mhear)法，是基于天然气中各组分在吸收油中的溶解度差异而使轻、重烃组分得以分离的方法。吸收油一般采用石脑油、煤油或柴油，其相对分子量为10(Γ200。按照吸收温度的不同，油吸收法可分为常温、中温和低温油吸收法；由于上述各种方法缺乏制备气体中油标准物质的手段，各种方法的准确度、精密度和可重复性较差，并且上述方法不适用于负压状态下含水气体中的油含量测定；气体中水含量的测定方法有两类，一类是仪器方法，包括用冷却镜面凝析湿度计测定天然气水露点和用电解式水含量分析仪直接测定天然气中水含量；另一类是化学方法，包括卡尔费休法、五氧化二磷吸收法和比色法等。但这两类方法不能测量含有大量水分的工业气体，且不能同时完成被测气体中的油含量和灰分含量，应用范围较窄
实用新型内容
[0004]本实用新型所要解决的问题是提供一种在负压状态下可同时完成被测瓦斯气中的水含量、油含量和灰分含量的测定的测定装置。为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案为:所提供的一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，包括通过连接管道依次密封连接的初步冷却瓶一、初步冷却瓶二、冷凝盘管一、冷凝盘管二、缓冲瓶、防爆水环真空泵、汽水分离器和湿式流量计；所述的冷凝盘管一置于盛放有冷凝液的低温冷却容器一中，冷凝盘管一的出口处设置有接收瓶一；冷凝盘管二置于盛放有冷凝液的低温冷却容器二中，冷凝盘管二的出口处设置有接收瓶二。优选的，初步冷却瓶一联通初步冷却瓶二的管道的入口处设置有过滤器；所述的初步冷却瓶一放置在冰水混合容器一中，初步冷却瓶二置于冰水混合容器二中。优选的，低温冷却容器一与循环冷却泵一联通；低温冷却容器二与循环冷却泵二联通；低温冷却容器一和低温冷却容器二的外壁均设有保温夹层。优选的，连接管道上还设置有多个单向阀门。采用本实用新型的技术方案的装置，在负压状态下依次密封连接的初步冷却瓶一、初步冷却瓶二、冷凝盘管一、冷凝盘管二、缓冲瓶、防爆水环真空泵、汽水分离器和湿式流量计；所述的冷凝盘管一置于盛放有冷凝液的低温冷却容器一中，冷凝盘管一的出口处设置有接收瓶一；冷凝盘管二置于盛放有冷凝液的低温冷却容器二中，冷凝盘管二的出口处设置有接收瓶二构成的测试装置，在负压状态下可同时完成被测气体中的水含量、油含量和灰分含量的测定。使用本实用新型所提供的测试装置，在负压状态下对瓦斯气中油、水、灰含量测定方法，该方法采用 的是多级冷却的方法，其原理是利用在负压状态下原料气中各烃类组分冷凝温度不同的特点，在逐步降温的过程中将较高沸点的烃类组分冷凝分离出来，与现有技术的其他方法相比，此法计量更适用于检测负压状态下工业瓦斯气体中油、水、灰含量，且计量更为精确，运行控制稳定、回收率高、测量误差小、重复性高的特点，使得测试结果更为精确。

下面对本说明书各幅附图所表达的内容及图中的标记作简要说明:图1为本实用新型一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置的示意图；图2为本实用新型一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置分水装置不意图；图中:1、初步冷却瓶一 ；2、初步冷却瓶二 ；3、循环冷却泵一 ；4、低温冷却容器一；
5、接收瓶一 ；51、接收瓶二 ；6、低温冷却容器二 ；7、循环冷却泵二 ；8、缓冲瓶；9、防爆水环真空泵；10、汽水分离器；11、湿式流量计；12、阀一 ；13、过滤器；14、阀二 ；15、阀三；16、阀四；17、阀五；18、阀六；19、阀七；20、阀八；21、阀十；22、阀^^一 ；23、阀十三；24、三通接口 ；25、气压表和温度计、26、冷凝盘管二 ；27、冷凝盘管一 ；28、胶塞；29、玻璃冷凝管；30、水分测量管；31、石英质地的磨口锥形瓶；32、加热炉；33、冰水混合容器一 ；34、冰水混合容器二。
具体实施方式
[0014]下面对照附图，通过对实施例的描述，对本实用新型的具体实施方式
如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本实用新型的实用新型构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。图1为本实用新型一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置及其测定方法的示意图；图2为本实用新型一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置分水装置示意图；如图所示的本实用新型一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，包括通过管道依次密封连接的初步冷却瓶一 1、初步冷却瓶二 2、冷凝盘管一 27、冷凝盘管二 26、缓冲瓶8、防爆水环真空泵9、汽水分离器10和湿式流量计11 ;冷凝盘管一27置于盛放有冷凝液的低温冷却容器一 4中，冷凝盘管一 27的出口处设置有接收瓶一 5 ；冷凝盘管二 26置于盛放有冷凝液的低温冷却容器二 6中，冷凝盘管二 26的出口处设置有接收瓶二 51 ;初步冷却瓶一 I联通初步冷却瓶二 2的管道的入口处设置有过滤器13 ;初步冷却瓶一 I放置在冰水混合容器一 33中，初步冷却瓶二 2置于冰水混合容器二 34中；低温冷却容器一 4与循环冷却泵一 3联通；低温冷却容器二 6与循环冷却泵二 7联通；管道上还设置有单向阀门；采用本实用新型的技术方案的装置，进行负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定方法，待测瓦斯气经阀一 12进入初步冷却瓶一 1，瓦斯气进入量由阀一 12和阀十21控制，经过(T5°C初步冷却之后冷凝下沸程比较高的重油馏分和部分水；经过滤器13过滤之后的瓦斯气进入初步冷却瓶二 2再次冷却；瓦斯气经两次初步冷却瓶冷却之后，进入-2(T-35°C冷凝盘管一 27进行二级深度冷却，冷却下来的轻油和水流入接收瓶一 5中；经过二级深度冷却的瓦斯气再进入-4(T-65°C冷凝盘管二 26中进行三级深度冷却；经过三级深度冷却的瓦斯气通过进入缓冲瓶8，再由防爆水环真空泵9从缓冲瓶8抽出之后，进入气水分离器10中将瓦斯气和水分开；分离后的瓦斯气通过阀十三23和三通接口 24进入湿式流量计11中计量体积，再经过气压表和温度计25测量温度T、压力P ;通瓦斯气过程中，每隔一段时间冷凝盘管一 27和冷凝盘管二 26会发生冷凝油水堵塞管路的情况，此时关闭阀一 12和阀十21，再关闭防爆水环泵9，将低温冷却容器一 4和低温冷却容器二 5中的冷却介质排出，并将低温冷却容器一 4和低温冷却容器二 5外部的保温夹层卸掉，待冷凝盘管一 27和冷凝盘管二 26中的油水融化成液体进入接收瓶一 5和接收瓶二 51中之后，先开启冷却循环泵一 3和冷却循环泵二 7，再重新开启防爆水环泵9，开启阀十21和阀一 12，运行装置继续进行测定试验；当有通过冷却装置的瓦斯气量超过3Nm3，且收集下来油的质量超过30g时，关闭阀一 12和阀阀十21，停止防爆水环真空泵9、冷却循环泵一 3和冷却循环泵二 7，排出低温冷却容器一 4和低温冷却容器二 6中的冷却介质,并将低温冷却容器一4和低温冷却容器二 6外部的保温夹层卸掉；待冷凝盘管一 27和冷凝盘管二 26升至室温，卸下防爆水环真空泵9、汽水分离器10、湿式气体流量计11 ;记录湿式流量计11的累计读数；3(T45min之后，将3(T40°C的热水注入低温冷却容器一 4 ;在低温冷却容器二 5中注入(Tl(TC的水，用气筒通过阀一 12往冷却系统中注入吹扫空气，将冷凝盘管一 27和冷凝盘管二 26中残留的油、水、灰混合物吹扫到接收瓶一 5和接收瓶二 51中；将初步冷却瓶一 1、初级冷却瓶二 2、接收瓶一 5、接收瓶二 51和过滤器13中的油、水、灰混合物测量其质量并收集到石英质地的磨口锥形瓶31中，并加入300mL分析纯的甲苯溶剂；将磨口锥形瓶31放置在加热炉32上面，并与水分测量管30连接，安装好端部塞有胶塞28的玻璃冷凝管29之后，开启加热炉32 ;不断记录水分测量管30中的水的质量，直至没有水分分出；继续运行分水装置，利用水分测量管将磨口锥形瓶31中甲苯溶剂排干之后；将锥形瓶转移至马弗炉中加热至815°C后保温3h，冷却，秤量其质量，然后再放入马弗炉中30min，取出放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温后称量其质量,冷却时间约20min ;对磨口锥形瓶31进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0OlOg为止；以最后一次灼烧后的质量为计算依据，当灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧，通过测得的瓦斯气体积、水的质量、油的质量、灰的质量计算得到瓦斯气中的油、水、灰含量；装置运行当中，收集湿式流量计11后和缓冲瓶8中的瓦斯气样品，并测量样品中的CO2和!^。采用本实用新型的技术方案的装置，在负压状态下对瓦斯气中油、水、灰分含量的测定方法，该方法采用的是多级冷却的方法，在负压状态下可同时完成被测瓦斯气中的水含量、油含量和灰分含量的测定，此法计量更适用于检测负压状态下工业瓦斯气体中油、水、灰含量，且计量更为精确，运行控制稳定、回收率高、测量误差小、重复性高的特点，使得测试结果更为精确。以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型的权利要求书确定的保护范围 内。
权利要求1.一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，其特征在于:包括通过连接管道依次密封连接的初步冷却瓶一、初步冷却瓶二、冷凝盘管一、冷凝盘管二、缓冲瓶、防爆水环真空泵、汽水分离器和湿式流量计；所述的冷凝盘管一置于盛放有冷凝液的低温冷却容器一中，冷凝盘管一的出口处设置有接收瓶一；冷凝盘管二置于盛放有冷凝液的低温冷却容器二中，冷凝盘管二的出口处设置有接收瓶二。
2.按照权利要求1所述的负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，其特征在于:所述的初步冷却瓶一联通初步冷却瓶二的管道的入口处设置有过滤器；所述的初步冷却瓶一放置在冰水混合容器一中，初步冷却瓶二置于冰水混合容器二中。
3.按照权利要求1所述的负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，其特征在于:所述的低温冷却容器一与循环冷却泵一联通；低温冷却容器二与循环冷却泵二联通；低温冷却容器一和低温冷却容器二的外壁均设有保温夹层。
4.按照权利要求1所述的负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，其特征在于:所述的连接管道上还设置有多个单向阀门。
专利摘要本实用新型公开了一种负压状态下瓦斯气中油、水和灰分含量的测定装置，包括连接管道依次密封连接的初步冷却瓶一、初步冷却瓶二、冷凝盘管一、冷凝盘管二、缓冲瓶、防爆水环真空泵、汽水分离器和湿式流量计；冷凝盘管一置于盛放有冷凝液的低温冷却容器一中，冷凝盘管一的出口处设置有接收瓶一；冷凝盘管二置于盛放有冷凝液的低温冷却容器二中，冷凝盘管二的出口处设置有接收瓶二；采用本实用新型的技术方案，在负压状态下可同时完成被测瓦斯气中的水含量、油含量和灰分含量的测定，计量更为精确，运行控制稳定、回收率高、测量误差小。
文档编号G01N5/04GK203053810SQ20122067241
公开日2013年7月10日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者李术元, 唐勋, 何继来, 马跃, 袁景安, 张磊 申请人:龙口矿业集团有限公司, 山东龙福油页岩综合利用有限公司, 中国石油大学(北京)