专利名称：一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法
技术领域：
本发明涉及一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法。
背景技术：
民以食为天，食以安为先。食品安全直接关系广大人民群众的身体健康和生命安全，关系国家的健康发展，关系社会的和谐稳定，食品安全性问题已经引起国家相关部门和消费者的重视。近年来的苏丹红、瘦肉精、多宝鱼、三聚氰胺等一系列重大食品安全事故都是源于食品食品添加剂的违规使用。卫生部修订并与国标委联合颁布了《食品食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)，该标准于2008年6月I日实施，《中华人民共和国食品卫生法》也于2009年6月I日正式实施。 吊白块(化学名吊白块)是化学工业中的拔染剂。粮食制品如粉皮、米粉、米线、凉皮、腐竹等如果掺入吊白块可达到脱色，增加产量，增加韧性，减少成本的目的。但是吊白块在受潮、受热等情况下，极易放出硫化氢、二氧化硫、甲醛等有毒物质，人如果食用掺有“吊白块”的食品后，可引起过敏，肠道刺激，食物中毒，肾脏、肝脏受损等疾病，严重可导致癌症和畸形病变，一次用量达到IOg就会有生命危险。目前，国家虽然明确规定禁止吊白块在食品行业使用，但仍有不法分子为追求暴利在食品中进行添加。食品添加剂如被吊白块污染，也会对消费者带来危害。为了消费者的健康，有必要对食品添加剂进行吊白块的检测。目前，食品添加剂中吊白块的测定方法尚无国家标准。早期检测吊白块的主要方法是在低酸下加热蒸馏分解出甲醛和二氧化硫，然后采用分光光度法对甲醛进行检测，早期的方法主要有品红亚硫酸法、变色酸法、乙酰丙酮法、盐酸苯肼法，后来也有采用气相色谱法、气相质谱，液相色谱法来进行检测。若甲醛检出阳性后，再用分光光度法检验是否含有二氧化硫，根据检出的甲醛和二氧化硫的比率来判断是否添加吊白块。该类方法较繁琐，并且是通过检测甲醛间接检测，容易因蒸馏而出现假阳性。离子色谱法是国家质量监督检验检疫总局关于《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》中推荐使用的测定方法之一。该推荐方法是将食品中的吊白块在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，并用离子色谱分离测定。但该法受到Cl—的干扰，需要用Ag交换柱除Cl—;采用氧化法处理样品，平行性差；采用电导池检测，基体干扰大、灵敏度低。通过研究发现，吊白块能够以甲醛次硫酸根的形式被离子色谱柱很好地分离，可以不经对吊白块分解而直接采用离子色谱法进行测定，且方法简单、快速。本发明将以此方法为基础，建立一套适用性强、稳定性可靠的食品添加剂中吊白块测定方法，借此方法对食品添加剂中吊白块的含量进行有效监管。

发明内容
本发明的目的在于对现有的方法进行改进，提供了一种一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法。该方法前处理简单、测定准确、基体干扰少、灵敏度高的食品添加剂中吊白块的测定方法。为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，包括了样品的前处理和色谱分离检测，其特征在于样品的前处理是以稀碱提取样品中的吊白块，除杂后的吊白块采用色谱分离检测，色谱分离检测采用的是阴离子交换柱分离，安培检测器检测，依据保留时间定性，外标法定量。上述方案的创新点在于与现有的技术相比，本发明提供了一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法。该方法以稀碱提取样品中的吊白块，除杂后，采用阴离子交换柱分离，安培检测器检测，依据保留时间定性，外标法定量。与常规方法对比，该方法前处理简单、无需蒸馏、减少了假阳性，样品稳定性好、准确度高，基体干扰小、灵敏度高，具有较好的推广价值。


图I是本发明中实际样品及加标后的离子色谱分离(其中，曲线I为实际样品的离子色谱图，曲线2为实际样品加入O. 5ppm吊白块的离子色谱图，曲线3实际样品加入IOppm吊白块的离子色谱图)
具体实施例方式一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，包括了样品的前处理和色谱分离检测，样品的前处理是以稀碱提取样品中的吊白块，除杂后的吊白块采用色谱分离检测，色谱分离检测采用的是阴离子交换柱分离，安培检测器检测，依据保留时间定性，外标法定量。本发明优选的实施方式如下实施例I :样品前处理称取I. Og样品于150mL锥形瓶中，加入含IOmmol/LKOH的水溶液30ml,振荡器150rpm条件下振荡40min,用10mmol/LK0H的水溶液定容为50mL, 7800r/min离心IOmin,取IOmL上清液过C18预处理小柱,弃去最初的5mL,保留后5mL样品进样检测。色谱分离检测色谱柱为IonPac ASll色谱柱4mmX 250mm(带ASl 1-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为KOH的水溶液，梯度洗脱流动相设置为开始时含0H_浓度为5mmol/L, 16min后含OF浓度为25mmol/L, 25min后含OF浓度为5mmol/L, 30min停止流速；洗脱流速1. 2mL/min ;洗脱温度30°C ;进样量25uL ;直流安培检测模式采用金电极，参比电极:AgCl/Ag ;对电极钼电极；工作电位为氧化电位正I. 2V。以保留时间定性，峰面积外标法定量。检测结果如图I所示，吊白块能够很好地与常见F_、Cl' SO广、SO42' NO3-等阴离子分离并被检测。实施例2:应用建立的方法对54个的固体食品添加剂中的吊白块进行了测定。样品前处理称取O. 5g样品于150mL锥形瓶中，加入含20mmol/LNa0H的水溶液35ml,振荡器150rpm条件下振荡40min,用20mmol/LNa0H的水溶液定容为50mL, 7800r/min离心IOmin,取IOmL上清液过C18预处理小柱,弃去最初的5mL,保留后5mL样品进样检测。
色谱分离检测色谱柱为IonPac ASll色谱柱4mmX250mm(带AS11-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为NaOH的水溶液，梯度洗脱流动相设置为开始时含0H_浓度为5mmol/L, 16min后含OF浓度为25mmol/L, 25min后含OF浓度为5mmol/L, 30min停止流速；洗脱流速1. 2mL/min ;洗脱温度30°C ;进样量25uL ;直流安培检测模式采用金电极，参比电极:AgCl/Ag ;对电极钼电极；工作电位为氧化电位正I. IV。以保留时间定性，峰面积外标法定量。结果仅在部分样品中检测出吊白块，且含量很低，结果如表I所示。表I部分样品中吊白块含量
权利要求
1.一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，包括了样品的前处理和色谱分离检测，其特征在于样品的前处理是以稀碱提取样品中的吊白块，除杂后的吊白块采用色谱分离检测，色谱分离检测采用的是阴离子交换柱分离，安培检测器检测，依据保留时间定性，夕卜标法定量。
2.如权利要求I所述的一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，其特征在于样品前处理称取O. 5 2g样品，加入10 50mmol/L的M(OH)JjC溶液(其中M为Na、K、Ba等金属)萃取试剂25 35mL，采用振荡器振荡，离心过滤后检测。
3.如权利要求I或2所述的一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，其特征在于色谱分离检测采用色谱柱分离，流动相程序洗脱，特定的检测器检测。其中分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱4_X 250mm(带ASl 1-HG保护柱4_X 50mm),流动相为M(OH)n的水溶液(其中M为Na、K、Ba等金属)，梯度洗脱流动相设置为开始时含0H—浓度为5mmol/L, 16min后含OF浓度为25mmol/L, 25min后含OF浓度为5mmol/L, 30min停止流速；洗脱流速1. 2mL/min ;洗脱温度30°C ;进样量25uL ;所采用的检测模式直流安培检测模式；检测条件工作电极金电极；参比电极:AgCl/Ag ;对电极钼电极；工作电位为氧化电位正I. O I. 2V ;以保留时间定性，峰面积外标法定量。
4.如权利要求I或2所述的一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，其特征在于检测的对象为食品添加剂中的吊白块。
5.如权利要求3所述的一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法，其特征在于检测的对象为食品添加剂中的吊白块。
全文摘要
本发明提供了一种快速测定食品添加剂中吊白块的方法。其特征为以稀碱提取样品中的吊白块，除杂后，采用阴离子交换柱分离，安培检测器检测，依据保留时间定性，外标法定量。与常规方法对比，该方法前处理简单、无需蒸馏、减少了假阳性，样品稳定性好、准确度高，基体干扰小、灵敏度高，具有较好的推广价值。
文档编号G01N30/02GK102967660SQ20121006975
公开日2013年3月13日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者张建平, 黄朝章, 邓其馨, 吴清辉, 谢卫, 许寒春, 苏明亮, 赵艺强, 叶仲力, 白雪平, 蔡国华, 赖炜扬 申请人:福建中烟工业有限责任公司