专利名称：一种简易的重金属离子快速分离富集器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分析测试领域中通过微分离富集柱来分离富集样品溶液中痕量重金属离子的一种简易的重金属离子快速分离富集器。
背景技术：
随着科学技术的进步，痕量重金属元素对人类健康造成的危害愈来愈为人们所熟知，因此与人们健康密切相关的食品、饮用水等中的重金属残留量也越来越受到广泛的关注，重金属残留也成为必检项目之一。但是目前尚无理想的仪器设备能高精度、高效率的直接检测出实际样品中的痕量重金属元素。而常规的检测方法例如分子光谱法虽然测定灵敏度较高，但是都存在选择不好的问题；原子光谱法虽然具有较高的灵敏度和选择性，但是由于实际样品中待测元素的含量可能较低且样品本身组成较为复杂而导致干扰严重，也不能直接测定。因此在测定前采用合适的分离和富集的方法是必要的。目前在痕量重金属离子测定前预分离富集的方法例如共沉淀、溶剂萃取、离子交换、柱(包括离线和在线)分离富集等都存在诸如操作繁琐、使用到有毒的有机溶剂、耗时、分离富集效率低以及需要专门的配套仪器等缺点。张宪等发明的“注射器式样品净化富集柱”(申请号93245015.6，公开号CN2177241Y)虽介绍了一种样品净化富集柱，对目前市场上已有的样品净化富集小柱作了改进，但是仍然存在取样操作复杂，且由于其柱体与储液筒内径相同，将导致填料的浪费且分离富集的效果较差，难以实现重金属离子的快速、高效分离富集。
实用新型内容为了克服现有分离富集方法中不能实现痕量重金属离子的简便、快速、高效分离富集的不足，本实用新型提供一种结构原理简单、操作方便，实用性强，可以快速、高效分离富集样品溶液中痕量重金属离子的重金属离子快速分离富集器。
本实用新型目的通过如下技术方案实现它是由微柱、填料和滤片组成微分离富集柱，在微柱内填入填料，在微柱内的填料的两端用滤片挡住。
本实用新型较传统的分离富集方法其显著优点是(1)采用微分离富集柱，大大减少了填料的用量而且柱长的增加使得样品溶液与填料有充分的时间接触，利用手动控制注射样品溶液过柱分离富集，加快了样品溶液过柱的速度，满足了快速分离富集的要求，大大缩短了分离富集的时间。
(2)大体积的样品溶液过柱，而以小体积的洗脱液洗脱，使得痕量重金属离子在同其他离子分离的同时，得到了高效的富集，富集倍数可达200倍。
(3)本实用新型的重金属离子快速分离富集器可以采用手控注射式取样的结构，原理简单、体积小、操作方便、实用性强。也可采用其他方式的取样结构。


图1是本实用新型的一种较佳实施例的纵剖面结构示意图。
其中(1)是注射式取样器，(2)是注射式取样器出液端，(3)是可装拆式接口，(4)是微分离富集柱，(5)是滤片，(6)是填料，(7)是出液孔，(8)是橡胶塞。
具体实施方式
如图1所示本实用新型主要由注射式取样器、可装拆式接口和微分离富集柱组成。微分离富集柱(4)通过可装拆式接口(3)与注射式取样器(1)相连接；微分离富集柱(4)是由微柱(4)、填料(6)、滤片(5)和橡胶塞(8)组成。微分离富集柱由内径为2～10mm，柱长为50～100mm的聚乙烯塑料微柱制成，其一端用一滤片(5)挡住，填入填料(6)，再用一滤片(5)挡住，端口压入橡胶塞(8)，橡胶塞(8)中央有一出液孔(7)。
注射式取样器(1)用于移取样品溶液和洗脱液，操作时以注射推动力的大小控制过柱流速，实现快速分离富集。
可装拆式接口(3)是连接部分，是由聚乙烯塑料管制成，两端口恰好可以紧紧卡住注射式取样器的出液端和分离富集柱，且方便装拆。
微分离富集柱是痕量待测重金属离子与其它金属离子分离且同时富集的部分。
手动控制样品溶液过柱分离富集的速度，实现痕量待测重金属离子的快速、高效分离富集。
注射式取样器(1)用于移取样品溶液和控制样品溶液注射过柱的速度，其容量可视样品溶液的体积而定，大体积样品选用大容量的注射式取样器。(3)为可装拆式接口，可使注射式取样器和微分离富集柱紧密的连接在一起，也可方便的与注射式取样器和微分离富集柱装拆，便于实现大体积样品溶液的快速分离过柱。(4)是微分离富集柱，以小的柱容量减少了填料的用量，柱长的增加则满足样品溶液中的痕量待测重金属离子在分离富集柱上与其它离子快速分离，同时高效富集痕量待测重金属离子，充分发挥填料的分离富集作用。(5)是滤片，两滤片将填料挡在柱中。(6)是填料，是对痕量重金属离子具有良好离子交换或螯合吸附能力的高分子改性化合物，可选择性分离富集一定pH样品溶液中的痕量待测重金属离子，一定浓度盐酸(或硝酸)可以定量洗脱吸附在填料上的待测重金属离子。(7)是出液孔，为注射过柱溶液的出液端口。(8)是橡胶塞，压入柱后可以将填料固定在微柱中。手动控制样品溶液过柱分离富集的速度，实现痕量待测重金属离子的快速、高效分离富集。
本实用新型的使用方法及技术效果根据需要分离富集样品溶液的酸碱度，用稀的氢氧化钠溶液和盐酸溶液将其pH调到适当的值，用注射式取样器移取一定量的样品溶液，可装拆式接口将其与组装好的分离富集柱的相连接。推动样品溶液快速注射通过分离富集柱，此时痕量待测重金属离子被填料吸附而其他金属离子很少吸附或不吸附。拆下注射式取样器，重复上述操作(视样品溶液的体积而定)。过柱分离富集完毕后，少量二次水洗涤柱上没有被吸附的待测重金属离子，然后再以相同的流速用一定浓度的盐酸(或硝酸)洗脱。
实施例1用5ml的注射式取样器(1)移取5mlpH调至3.30左右的含痕量铅离子的样品溶液，与内径4mm长75mm填充以巯基葡聚糖凝胶的微分离富集柱(4)通过两端口内径为2mm的可装拆式接口(3)相连接，推动样品溶液过柱分离富集，30s内注射完毕，重复上述操作。过柱分离富集完毕后，少量二次水洗涤柱上没有被吸附铅离子，然后再以相同的流速用5ml 2mol/L的盐酸洗脱。
权利要求1.一种简易重金属离子快速分离富集器，其特征是它是由微柱(1)、填料(6)和滤片(5)组成微分离富集柱(4)，在微柱内填入填料(6)，在微柱内的填料的两端用滤片(5)挡住。
2.根据权利要求1所述的简易重金属离子快速分离富集器，其特征是它还由注射式取样器(1)和可装拆式接口(3)组成，微分离富集柱(4)通过可装拆式接口(3)与注射式取样器(1)相连接。
3.根据权利要求2所述的简易重金属离子快速分离富集器，其特征是在微分离富集柱(4)的一侧端口内设有橡胶塞，橡胶塞中央有一出液孔。
4.根据权利要求3所述的简易重金属离子快速分离富集器，其特征是微柱内径为2～10mm。
5.根据权利要求4所述的简易重金属离子快速分离富集器，其特征是微柱长为50～100mm。
专利摘要本实用新型涉及一种简易的重金属离子快速分离富集器，它解决了现有痕量重金属离子不能简便、快速、高效分离富集的不足，提供一种结构原理简单、操作方便，实用性强，可以快速、高效分离富集样品溶液中痕量重金属离子的一种简易的重金属离子快速分离富集器。它是由微柱、填料和滤片组成微分离富集柱，在微柱内填入填料，在微柱内的填料的两端用滤片挡住。本实用新型通过控制注射式取样器中样品溶液注射过柱的速度，可以实现痕量待测重金属离子在分离富集柱上的快速、高效分离富集。该分离富集器体积小、结构原理简单、操作方便，大大降低了分析成本，具有广阔的应用前景。另外，通过改变填料，也可以推广到其它介质中痕量组分的快速分离富集。
文档编号G01N30/00GK2692667SQ20042001764
公开日2005年4月13日 申请日期2004年4月1日 优先权日2004年4月1日
发明者谢增鸿, 谢发之, 林旭聪, 郭良洽, 陈国南 申请人:福州大学