专利名称：超高压微流量电渗泵的制作方法
技术领域：
本发明涉及电渗流驱动输液泵技术，尤其是涉及一种利用电能直接驱动流体的可控制流量的超高压微流量电渗流驱动输液泵(简称电渗泵)，主要适用于微流量系统的液体驱动，特别是用在微柱高效液相色谱系统(μ-HPLC)、微型流动分析系统等领域的微量输液。
背景技术：
近年来利用电渗原理研制电渗泵取得了一些有实用价值的进展。电渗泵的压力从零点几个MPa(何友昭，淦五二，中国专利申请号ZL97,212,126；1997)，到17MPa(Paul et al United States Patent 6,019,882，2000)，再到20-45MPa(关亚风，陈令新，电渗流驱动高压输液泵，中国专利申请号01110506.2，2001)，电渗泵的流量在nL/min-几个μL/min级。电渗泵已经逐步走向实用。但以上这些电渗泵有一个共同的缺点，在获得高的压力时需要高的驱动电压，而由于焦耳热的原因，电渗泵的效率极低。从理论上说，电渗产生压力的潜在能力在600MPa左右。另一方面，在极细内径柱高效液相色谱系统(μ-HPLC)、微型流动分析系统等微型化方面常常涉及到精确控制液体微小流量的问题。传统的活塞式机械输液泵由于阀和动态密封的微渗漏，其渗漏量在10-1-1μL/min级，因而难以精确输送小于10μL/min级流量，无法满足微系统的苛刻要求。因而开发一种较低电压驱动的高压电渗泵无论在科学研究还是在技术应用领域都具有重要的意义。

发明内容
本发明的目的在于提供一种微流量电渗流驱动输液泵(简称电渗泵)，电渗泵是由在绝缘材料制作的填充微通道(折合内径为1-1000μm，长度1-100cm)内，密集填充等效粒径0.05-0.1μm的纳米硅基氧化物(SiO2-X)、纳米氧化钛(TiO2)、纳米氧化铝(Al2O3)等材料的一种，通过平面或筒状电极(采用惰性金属、合金、导电复合材料制作)连接一根或并联多根填充微通道(通过并联改变有效横截面积)，并与非填充通道(导管)串联组合成泵体，由直流电源提供电动力，驱动电压为0.05-30KV。该泵能精确控制输出流量，能提供每分钟飞升、纳升至微升(fL、nL、μL/min)级的液体输出流量和0.05-100MPa的输出压力。该泵通过控制电压或电渗流来调节输出流量和压强，以满足各种不同的微流量输液要求；在多数情况下，10KV以内的电压即可达到50MPa，能满足大多数应用需要；该泵能够长时间不间断连续工作。
本发明采用如下原理本发明突破了所谓双电层叠加不能产生电渗的观点(John H.Knox，Terminology and nomenclature in capillary electroseparation systems，J.Chromatogr.A，680(1994)3-13)，利用载流的电渗驱动原理，即在填充微通道内的填料颗粒表面带电的情况下，固-液界面双电层的扩散层中带异号电荷的载流在外电场作用下作电渗迁移运动。
纳米级固体颗粒由于有大的比表面常常产生键的不饱和性，致使其表面失去电中性而带电，在极性溶剂或电解质溶液中将颗粒表面带有相反电荷的离子吸引到其表面上以平衡其电荷。一般来说，靠近颗粒表面的一层属于强物理吸附，称为紧密层，它的作用是平衡了微粒子表面的电性；离微粒子稍远则形成较弱的吸附层，称为分散层。由于强吸附层内电位急聚下降，在弱吸附层中缓慢减小，结果在整个吸附层中产生电位下降梯度。上述两层构成双电层。当将纳米级固体颗粒密集填充到受束缚微通道时，在直流外电场作用下，扩散层中的迁移液体与填充通道内微小填料颗粒表面存在摩擦阻力，它们之间的平衡决定了扩散层中液体的运动，而电渗力则取决作用于扩散层的电场力以及扩散层中的“过量电荷”；极性溶剂或电解质溶液在电渗力的作用下将从毛细管的正极端流向负极端，由此形成电渗流(EOF)，如果在电渗流(EOF)的输出端加上一阻力，液流将会聚集在输出端形成电渗压强来抗衡电渗力，直至二者达到平衡为止。当液流输出为零时可以获得最高压力输出，同样道理，当输出电渗压强为零时可以获得最高电渗流输出。除此之外的状态为一定负载下电渗泵工作状态。
为达到上述目的，本发明的具体技术方案是提供一种超高压微流量电渗泵，由直流电源，平面或筒状电极、填充微通道、输液导管和储液池等组成，其直流电源的正极与储液池相连，正极通过储液池内的溶液与填充微通道连接；直流电源的负极与平面或筒状电极相连；平面或筒状电极同时接地；平面或筒状电极内有一主流道，主流道一端封闭，另一端敞开，处于平面或筒状电极的轴心位置；主流道侧面有至少一个分流道，分流道一端与主流道相通，另一端是开口；主流道敞开端开口接有输液导管；储液池与平面或筒状电极之间有至少一根填充微通道，填充微通道的一端置于储液池内，另一端与分流道的开口通过卡套密封相连；填充微通道内装有填料。
所述的超高压微流量电渗泵，是通过控制电压、填充微通道长度和有效横截面积、填料的粒度和表面性质来调节流体的输出压强和流量一、微通道采用等效内径在1-1000μm之间的刚性绝缘材料，其长度在1-100cm之间，填料等效粒径为0.05-0.1μm；二、驱动电压为0.05-30KV直流电源；三、压力范围为0.05-100MPa之间，流量可调，可以输出μL/min、nL/min直至fL/min级流体。
所述的超高压微流量电渗泵，其所述填料选用纳米硅基氧化物(SiO2-X)、纳米氧化钛(TiO2)、纳米氧化铝(Al2O3)等材料的一种。
所述的超高压微流量电渗泵，其所述的平面或筒状电极采用惰性金属、合金、导电复合材料制造。
所述的超高压微流量电渗泵，其所述填充微通道是用绝缘材料或半导体材料制造的。
所述的超高压微流量电渗泵，其所述分流道一端与主流道相通，且正交。


图1为本发明超高压微流量电渗泵结构示意图(四通道)；图2为本发明超高压微流量电渗泵电压对泵输出压强和输出流量的影响曲线；
图3为本发明超高压微流量电渗泵压强和流量的关系曲线；图4为本发明超高压微流量电渗泵在高效液相色谱系统(μ-HPLC)上的应用实例。
具体实施例方式
和应用实例如图1所示，本发明超高压微流量电渗泵的结构是直流电源1的正极2与储液池6相连，正极2通过储液池6内的溶液与填充微通道5的一端连接；直流电源1的负极3与筒状多通电极4相连；筒状多通电极4同时接地；筒状多通电极4内有一主流道8，主流道8一端封闭，另一端敞开，处于筒状多通电极4的轴心位置；主流道8侧面有一个或多个分流道9(本示意图有四个通道)，分流道9一端与主流道8相通且正交，另一端是开口；主流道8敞开端开口接有输液导管7；储液池6与筒状多通电极4之间有一根或多根填充微通道5(本示意图有四根填充微通道)，填充微通道5的一端置于储液池6内，另一端与分流道9的开口通过卡套密封(图中未示出)相连；填充微通道5内装有填料；电渗泵通过可调节开关10控制驱动电压。从安全角度考虑筒状多通电极4要很好地接地，储液池6要外套绝缘套，更换溶液时要切断开关10。
本发明超高压微流量电渗泵，可以通过控制电压、填充通道的长度和有效横截面积、填料的粒度和表面性质来调节流体的输出压强和流量；压强的调节主要通过调节电压、填充柱长度和填料的粒度实现，流量的调节可以通过调节填充通道的横截面积尺寸得到，同一尺寸的填充通道的并联数越多或单一尺寸越大，流量越大。本发明的微流量电渗泵系统应满足下述条件一、所用填充微通道采用等效内径1-1000μm的刚性绝缘材料，长度1-100cm，填料粒径为0.05-0.1μm；二、所用电极采用筒状多通惰性金属、合金、导电复合材料电极；三、驱动电压为0.05V-30KV直流电源/模块；四、压力范围为0.05-100MPa，流量可调，可以输出μL/min、nL/min直至fL/mn级流体；五、所述填料选用纳米硅基氧化物(SiO2-X)、纳米氧化钛(TiO2)、纳米氧化铝(Al2O3)等材料的一种。
如图2所示，被测本发明电渗泵的结构设计为三根填充微通道，其填充微通道的长与内径为30cm×530μm，内填10-15nm纳米硅基氧化物(SiO2-X)填料；多通电极为不锈钢材料平面四通体，处于四通体轴心位置的主流道长与内径为3cm×200μm，主流道敞开端用一内径为50μm的石英毛细导管连接(长度根据需要决定)，处于四通体侧面有三个分流道，其长与内径均为0.8cm×600μm；测试流体为去离子水，当电渗泵的驱动电压(kV)变化时，电渗泵输出压强和输出流量的变化情况。
如图3所示，被测本发明电渗泵的结构为三根填充微通道，其填充微通道的长与内径为20cm×530μm，内填10-15nm纳米硅基氧化物(SiO2-X)填料；多通电极为不锈钢材料平面四通体，处于四通体轴心位置的主流道长与内径为3cm×200μm，主流道敞开端用一内径为50μm的石英毛细导管连接(长度根据需要决定)，处于四通体侧面有三个分流道，其长与内径均为0.8cm×600μm。当驱动电压为7KV时，在不同溶剂中电渗泵输出压强和输出流量的变化情况图中曲线1为在水-有机溶剂中，电渗泵输出压强和输出流量的变化情况；图中曲线2为在纯有机溶剂中，电渗泵输出压强和输出流量的变化情况。
如图4所示为本发明在微柱高效液相色谱系统(μ-HPLC)上的分析几种芳香族化合物应用实例，所用分析柱是20cm×150μm，3μm C18，所用电渗泵的结构为三根填充微通道其填充微通道的长与内径为20cm×530μm，内填10-15nm纳米硅基氧化物(SiO2-X)，流动相甲醇-水(65∶35，V/V)，检测波长254nm；进样30nL，泵驱动电压5kV，色谱工作站为科分色谱工作站，其应用结果列表如下
峰序 名称 保留时间(min) 峰面积(a)峰高(h)a/h 含量 理论塔板数/米1 硫脲 4.816 709117 4756 0.2485 6.8312700002 苯 7.243 842989 5086 0.2762 8.1208800003 甲苯 9.09524647 3097 0.2823 5.0541790004 奈 11.704 985083 5167 0.3177 9.4896750005 联苯 17.33 1955943 7930 0.4111 18.8422 800006 菲 29.53 2851212 7297 0.6512 27.4667 810007 蒽 40.567 2511635 5101 0.8206 24.1954 91000
权利要求
1.一种超高压微流量电渗泵，由直流电源，平面或筒状电极、填充微通道、输液导管和储液池组成，其特征在于，直流电源的正极与储液池相连，正极通过储液池内的溶液与填充微通道连接；直流电源的负极与平面或筒状电极相连；平面或筒状电极同时接地；平面或筒状电极内有一主流道，主流道一端封闭，另一端敞开，处于平面或筒状电极的轴心位置；主流道侧面有至少一个分流道，分流道一端与主流道相通，另一端是开口；主流道敞开端开口接有输液导管；储液池与平面或筒状电极之间有至少一根填充微通道，填充微通道的一端置于储液池内，另一端与分流道的开口通过卡套密封相连；填充微通道内装有填料。
2.如权利要求1所述的超高压微流量电渗泵，是通过控制电压、填充微通道长度和有效横截面积、填料的粒度和表面性质来调节流体的输出压强和流量，其特征在于a.填充微通道采用等效内径在1-1000μm之间的刚性绝缘材料，其长度在1-100cm之间，填料等效粒径为0.05-0.1μm；b.驱动电压为0.05-30KV直流电源；c.压力范围为0.05-100MPa之间，流量可调，可以输出μL/min、nL/min直至fL/min级流体。
3.如权利要求1或2所述的超高压微流量电渗泵，其特征在于，所述填料选用纳米硅基氧化物、纳米氧化钛、纳米氧化铝材料中的一种。
4.如权利要求1所述的超高压微流量电渗泵，其特征在于，所述的平面多通电极采用惰性金属、合金、导电复合材料制造。
5.如权利要求1或2所述的超高压微流量电渗泵，其特征在于，所述填充微通道是用绝缘材料或半导体材料制造的。
6.如权利要求1所述的超高压微流量电渗泵，其特征在于，所述分流道一端与主流道相通，且正交。
全文摘要
一种超高压微流量电渗流驱动输液泵(简称电渗泵)，是用电能直接驱动流体(电渗流驱动)，并通过控制电压、填充通道的长度和有效横截面积、填料的粒度和表面性质来调节流体的输出压强和流量。其特点是一、微通道采用等效内径1－1000μm的刚性绝缘材料，长度1－100cm，填料等效粒径为0.05－0.1μm；二、所用电极采用平面或筒状电极；三、驱动电压为0.05－30KV直流电源。该泵能产生0.05－100MPa以上的输出压强，流量精确可调，可以输出μL/min、nL/min直至fL/min级流体。
文档编号G01N30/24GK1500542SQ0215131
公开日2004年6月2日 申请日期2002年11月15日 优先权日2002年11月15日
发明者关亚风, 陈令新, 马继平, 舒馨 申请人:中国科学院大连化学物理研究所