专利名称：复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及药品的质量检测方法，尤其是一种(神奇)复方氨基酸(8)维生素 (11)胶囊的质量检测方法，属于中药技术领域。
背景技术：
肝硬化患者肝细胞受损，蛋白合成能力下降，使血清蛋白，尤其是白蛋白水平明显 下降。临床常用经静脉给予血浆白蛋白，虽然能明显提高白蛋白水平，但费用昂贵，且需要 消耗大量血浆资源。随着国内口服复合氨基酸的问世使经口补充氨基酸成为可能。复方氨 基酸(8)维生素(11)胶囊由8种人体必需氨基酸和11种维生素组成，能增强人体蛋白质 的合成，提高机体免疫力。申请人对该药物进行了研究，以期探索如何有效控制该药物的质 量，以确保其临床疗效。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质 量检测方法，全面有效地控制复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量，从而确保复方氨基 酸(8)维生素(11)胶囊的临床疗效。为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案复方氨基酸(8)维生素(11) 胶囊的质量检测方法。该复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法主要包括性状、 鉴别、检查和含量测定，其中性状本品为胶囊剂，内容物为黄色至橘红色的粉末或颗粒； 鉴别包括对维生素B1和维生素化的鉴别；检查包括干燥失重检查；含量测定照高效液 相色谱法对胶囊制剂中氨基酸和维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素B6,以及维生素化，泛 酸钙，叶酸和维生素A、维生素D2、维生素E及5-羟基邻氨苯甲酸的含量测定。上述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，具体的说，所述质量检 测方法中的鉴别包括以下步骤(1)取复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊1粒，加水10ml，使溶解，滤过，滤液加茚 三酮试液ani，水浴加热，溶液显紫色；(2)在含量测定项下记录的色谱中，各种氨基酸峰的保留时间应与各相应对照品 的保留时间一致；(3)在含量测定项下记录的色谱中，各种维生素峰的保留时间应与各相应对照品 的保留时间一致；(4)取相当于维生素B1 5mg的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊细粉，加氢氧化钠 试液2. 5ml、铁氰化钾试液0. 5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上层醇液显 强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出；(5)取相当于维生素化Img的复方氨基酸⑶维生素(11)胶囊细粉，加水100ml， 振摇，溶液在透射光下观察显淡黄绿色并有黄绿色荧光，加矿酸或碱溶液，荧光即消失。前述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，具体的说，所述质量检测方法中的检查包括(1)干燥失重取复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊10粒，倾出内容物，混合均勻 后，取lg，在105°c干燥1小时，减失重量不得过4% ；(2)其他应符合中国药典2010年版二部附录I E胶囊剂项下有关的各项规定。前述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，具体的说，所述质量检 测方法中的含量测定包括以下步骤氨基酸取装量差异项下的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊内容物，混勻，研细，精 密称取适量，用水溶解并稀释一定浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，用适当的氨基酸 分析仪或高效液相色谱仪分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶 液，同法测定；按外标法以峰面积计算各氨基酸的含量；维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素 照中国药典2010年版二部附录V D高效液 相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，0. 04%的戊烷磺酸钠溶液为流动相B，其中戊烷磺酸钠溶液含0. 4%的冰醋酸，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速1. Oml/min，检测波长为275nm，柱温25°C ；理论板数按维生素C 峰计算应不低于2000 ；
权利要求
1.一种复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，其特征在于所述的质量检 测方法主要包括性状、鉴别、检查和含量测定，其中性状为胶囊剂，内容物为黄色至橘红色 的粉末或颗粒；鉴别包括对维生素B1和维生素4的鉴别；检查包括干燥失重检查；含量 测定照高效液相色谱法对胶囊制剂中氨基酸和维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素B6,以 及维生素化，泛酸钙，叶酸和维生素A、维生素D2、维生素E及5-羟基邻氨苯甲酸的含量测 定。
2.根据权利要求1所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，其特征在 于所述质量检测方法中的鉴别包括以下步骤(1)取复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊1粒，加水10ml，使溶解，滤过，滤液加茚三酮 试液anl，水浴加热，溶液显紫色；(2)在含量测定项下记录的色谱中，各种氨基酸峰的保留时间应与各相应对照品的保 留时间一致；(3)在含量测定项下记录的色谱中，各种维生素峰的保留时间应与各相应对照品的保 留时间一致；(4)取相当于维生素B15mg的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊细粉，加氢氧化钠试液 2. 5ml、铁氰化钾试液0. 5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上层醇液显强烈的 蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出；(5)取相当于维生素化Img的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊细粉，加水100ml，振 摇，溶液在透射光下观察显淡黄绿色并有黄绿色荧光，加矿酸或碱溶液，荧光即消失。
3.根据权利要求1所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，其特征在 于所述质量检测方法中的检查包括(1)干燥失重取复方氨基酸⑶维生素(11)胶囊10粒，倾出内容物，混合均勻后，取 lg，在105°C干燥1小时，减失重量不得过4% ；(2)其他应符合中国药典2010年版二部附录IE胶囊剂项下有关的各项规定。
4.根据权利要求1所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，其特征在 于所述质量检测方法中的含量测定包括以下步骤氨基酸取装量差异项下的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊内容物，混勻，研细，精密称 取适量，用水溶解并稀释一定浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，用适当的氨基酸分析 仪或高效液相色谱仪分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同 法测定；按外标法以峰面积计算各氨基酸的含量；维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素 照中国药典2010年版二部附录V D高效液相色 谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 0. 04%的戊烷磺酸钠溶液为流动相B，其中戊烷磺酸钠溶液含0. 4%的冰醋酸，按下表中的 规定进行梯度洗脱；流速1. Oml/min，检测波长为275nm，柱温25°C ；理论板数按维生素C峰计算应不低于2000 ；___时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
5.根据权利要求1所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，其特征在 于所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊是由L-亮氨酸18. 3g、L-异亮氨酸5. 9g、L_盐 酸赖氨酸25g、L-色氨酸5g、DL-蛋氨酸18. 4g、L-缬氨酸6. 7g、L-苏氨酸4. 2g、L-苯丙氨 酸5g、维生素A 200万IU、维生素& 20万IU、维生素B1 5g、维生素化3g、烟酰胺2g、维生 素 2.58、叶酸0.28、泛酸钙58、维生素&2 lmg、维生素C 20g、维生素E lg、5_羟基邻氨 苯甲酸盐酸盐0. 2g，制成1000粒。
6.根据权利要求5所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，其特征在 于所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊含各种氨基酸及维生素C、维生素B1、维生素化、 维生素 、烟酰胺、叶酸、维生素A、维生素D2、维生素E均应为标示量的70. 0% 130. 0% ； 含泛酸钙、5-羟基邻氨苯甲酸盐酸盐以5-羟基邻氨苯甲酸计应为标示量的80.0% 120. 0%。
7.根据权利要求2、3、4或5所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法， 其特征在于所述的复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊是由L-亮氨酸18. 3g、L-异亮氨酸 5. 9g、L-盐酸赖氨酸25g、L-色氨酸5g、DL-蛋氨酸18. 4g、L_缬氨酸6. 7g、L_苏氨酸4. 2g、 L-苯丙氨酸5g、维生素A 200万IU、维生素& 20万IU、维生素B1 5g、维生素化3g、烟酰胺 2g、维生素 2. 5g、叶酸0. 2g、泛酸钙5g、维生素B12 lmg、维生素C 20g、维生素E lg、5_羟 基邻氨苯甲酸盐酸盐0. 2g，制成1000粒；其质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量 测定，其中性状本品为胶囊剂，内容物为黄色至橘红色的粉末或颗粒；鉴别(1)取本品1粒，加水10ml，使溶解，滤过，滤液加茚三酮试液anl，水浴加热，溶 液显紫色；(2)在含量测定项下记录的色谱中，各种氨基酸峰的保留时间应与各相应对照品的保 留时间一致；(3)在含量测定项下记录的色谱中，各种维生素峰的保留时间应与各相应对照品的保 留时间一致；(4)取相当于维生素B15mg的本品细粉，加氢氧化钠试液2. 5ml、铁氰化钾试液0. 5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上层醇液显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性， 荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出；(5)取相当于维生素B2 Img的本品细粉，加水100ml，振摇，溶液在透射光下观察显淡 黄绿色并有黄绿色荧光，加矿酸或碱溶液，荧光即消失；检查(1)干燥失重取本品10粒，倾出内容物，混合均勻后，取lg，在105°C干燥1小 时，减失重量不得过4% ；(2)其他应符合中国药典2010年版二部附录I E胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定氨基酸取装量差异项下的本品内容物，混勻，研细，精密称取适量，用水溶 解并稀释一定浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，用适当的氨基酸分析仪或高效液相色 谱仪分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定；按外标 法以峰面积计算各氨基酸的含量；维生素C、烟酰胺、维生素&、维生素 照中国药典2010年版二部附录V D高效液相色 谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 0. 04%的戊烷磺酸钠溶液为流动相B，其中戊烷磺酸钠溶液含0. 4%的冰醋酸，按下表中的 规定进行梯度洗脱；流速1. Oml/min，检测波长为275nm，柱温25°C ；理论板数按维生素C峰 计算应不低于2000 ；
全文摘要
本发明公开了一种复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量检测方法，该质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中的性状为本品为胶囊剂，内容物为黄色至橘红色的粉末或颗粒；检查包括干燥失重检查，含量测定是照高效液相色谱法对胶囊制剂中氨基酸和维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素B6，以及维生素B2，泛酸钙，叶酸和维生素A、维生素D2、维生素E及5-羟基邻氨苯甲酸的含量测定。本发明科学合理、准确度高、重现性好，能全面有效地控制复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。
文档编号G01N30/36GK102072846SQ20101057430
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者张芝庭 申请人:贵州神奇药业股份有限公司