专利名称：Eva交联度测试方法
技术领域：
本发明涉及一种EVA交联度测试技术，属于光伏领域。
背景技术：
EVA交联度是EVA性能的重要指标。据申请人了解，目前国内外光伏行业中，针对EVA交联度测试，基本采用萃取和DSC的技术。DSC是差热扫描量热法的英文缩写，DSC测试精度较高，但设备投资相对较大，测试样品数量少，很难满足工业化生产对测试的需求。萃 取技术主要是采用甲苯和二甲苯作为溶剂，在140°C下对层压交联固化后的EVA样品进行萃取，萃取样品中没有交联的EVA分子链。现有的EVA交联度测试技术，是先将层压交联固化后的EVA剪切成小的EVA碎片，然后通过通常为140°C高温和5小时的长时间萃取，再烘干，最后通过交联度公式交联度=盛有EVA的筛选袋萃取前后重量差/萃取前的总量，来计算交联度。然而，这种方法，由于EVA本身具有弹性，剪切后的EVA样品尺寸偏大，通常有2*2_的大小，不利于未交联的EVA分子链的迁移萃取，同时，在长时间高温下，EVA容易发生二次交联，这样会造成测量结果失真。

发明内容
本发明的目的在于提供一种方便、准确的EVA交联度测试方法。本发明的技术解决方案是
一种EVA交联度测试方法，其特征是包括如下步骤
(1)对层压交联固化后的EVA裁剪成碎片；
(2)对EVA碎片进行液氮冷冻处理使EVA玻璃化；
(3)对玻璃化的EVA碾磨成为颗粒；
(4)将碾磨后的EVA装入120 200目的筛选袋进行筛选；
(5)将称量后的筛选袋连同EVA—起置于溶剂中低温120°C 140°C萃取，并搅拌；
(6)将萃取完成后盛有EVA的筛选袋置于干燥箱中140°C干燥；
(7)对干燥完成的EVA连同筛选袋一起进行称量，根据交联度=萃取后剩余的EVA重量/萃取前的EVA重量，得到EVA的交联度。所述搅拌是采用带有搅拌轴的电搅拌器进行搅拌或采用恒温磁力搅拌器进行搅拌。萃取所用溶剂为二甲苯。本发明对层压交联后的EVA经过剪切形成EVA碎片，经过液氮冷冻处理后实现了玻璃化的转变，使具有弹性的EVA呈现脆性，再对EVA碎片进行碾磨，得到粒径小，比表面积高的颗粒，然后装入120 200目的筛选袋进行筛选，再通过搅拌技术低温萃取未交联的EVA，从而缩短了 EVA传统的萃取时间，降低了萃取温度，提高了测试效率和测试结果的准确性。常规的EVA交联度测试技术，对层压交联后的EVA剪切成碎片，然后直接在140°C高温下进行无搅拌萃取，会导致EVA碎片尺寸偏大，未交联的EVA分子链迁移距离偏长，不易被萃取出来，高温容易导致EVA再次交联，使得测量的结果误差偏大。由于本发明采用成熟的液氮冷冻技术，使得原本具有弹性的EVA发脆，即实现了 EVA玻璃化，易于碾磨，通过碾磨使EVA变成细小颗粒得以实现，有效缩短未交联的EVA分子链的迁移距离，增加了 EVA萃取溶剂的接触面积。同时，由于EVA交联度测试技术，在萃取过程中使用了搅拌技术，这样可以形成液体湍流，加快未交联的EVA分子链的迁移速率，因此可以最大程度的提高EVA交联度的速率，相应的可以降低萃取溶剂的温度，最大限度的减小EVA的二次交联和测试结果的偏差。本发明与目前普遍工业化的常规EVA交联度 测试线可以良好兼容，可以直接利用现有常规设备，避免了设备方面的高投资，有利于EVA交联度测试技术工业化普及应用，提高EVA交联度的测试速率和数据的准确性。通过液氮冷却EVA，得到玻璃化的EVA，便于碾磨；对玻璃化的EVA，进行碾磨得到细小颗粒；相对常规EVA交联度测试技术，萃取过程中采用搅拌技术，这样可以形成液体湍流，加快未交联的EVA分子链的迁移速率，因此可以最大程度的提高EVA交联度的速率，相应的可以降低萃取溶剂的温度，最大限度的减小EVA的二次交联和测试结果的偏差。


下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。图I为EVA交联度测试技术的氮冷却和碾磨装置示意图。图2为电搅拌装置示意图。图3为磁力搅拌装置示意图。
具体实施例方式本实施例的EVA交联度(如图I、图2、图3所示)的测试技术，包括如下步骤
(1)采用剪子或切刀对层压交联后的EVA进行剪切，得到EVA碎片；
(2)采用液氮I对EVA碎片进行冷冻，使它玻璃化；
(3)采用碾磨装置2对冷冻玻璃化后的EVA进行碾磨；
(4)采用120 200目的筛选袋5装入碾磨后的EVA颗粒、筛选后称量；
(5 )将称量后的筛选袋5连同EVA —起置于盛有二甲苯溶剂的三口烧瓶7中，采用电加热套8对二甲苯溶剂加热至120°C 140°C，采用热电偶4测量二甲苯溶剂的温度，采用冷凝回流装置6对二甲苯冷凝回流，并采用搅拌装置对二甲苯溶剂进行搅拌；
本步骤中，搅拌有如下两种方法
I、采用带搅拌轴的电搅拌器3，来对二甲苯溶剂进行搅拌。2、采用恒温磁力搅拌器10，来对二甲苯进行油浴加热和磁转子9在磁力作用下对二甲苯溶剂进行搅拌。(6)将萃取完成后盛有EVA的筛选袋置于干燥箱中140°C干燥；
(7)对干燥完成的EVA连同筛选袋一起进行称量；
(8)通过交联度公式交联度=萃取后剩余的EVA重量/萃取前的EVA重量，得到EVA的交联度。本发明中的基本步骤方法，比如对EVA进行剪切、用二甲苯溶液对EVA萃取、用干燥箱对筛选袋连同EVA —起干燥、对EVA的称量，属于现有成熟的技术手段，因此在本实施例中，未对这些步骤的方法进行详细阐述。本发明的创新点在于采用液氮冷却EVA，得到玻璃化的EVA，便于碾磨，通过对玻璃化的EVA，进行碾磨得到比表面积大、小粒径的颗粒，可以增大溶剂与EVA的接触面积，减少未交联的EVA的迁移距离，萃取过程中采用搅拌技术，这样可以形成液体湍流，使得二甲苯溶液的温度更加的均衡，EVA溶质更加均匀，因此可以最大程度的提高EVA交联度的速率，相应的可以降低萃取溶剂的温度，最大限度的减小EVA 的二次交联和测试结果的偏差。本发明具有突出的特点和显著的进步。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
权利要求
1.一种EVA交联度测试方法，其特征是包括如下步骤 (1)对层压交联固化后的EVA裁剪成碎片； (2)对EVA碎片进行液氮冷冻处理使EVA玻璃化； (3)对玻璃化的EVA碾磨成为颗粒； (4)将碾磨后的EVA装入120 200目的筛选袋进行筛选；(5)将称量后的筛选袋连同EVA—起置于溶剂中低温120°C 140°C萃取，并搅拌； (6)将萃取完成后盛有EVA的筛选袋置于干燥箱中140°C干燥； (7)对干燥完成的EVA连同筛选袋一起进行称量，根据交联度=萃取后剩余的EVA重量/萃取前的EVA重量，得到EVA的交联度。
2.根据权利要求I所述的EVA交联度测试方法，其特征是所述搅拌是采用带有搅拌轴的电搅拌器进行搅拌或采用恒温磁力搅拌器进行搅拌。
3.根据权利要求I或2所述的EVA交联度测试方法，其特征是萃取所用溶剂为二甲苯。
全文摘要
本发明公开了一种EVA交联度测试方法，包括对层压交联固化后的EVA裁剪成碎片、对EVA碎片进行液氮冷冻处理使EVA玻璃化、对玻璃化的EVA碾磨成为颗粒、将碾磨后的EVA装入120～200目的筛选袋进行筛选、将称量后的筛选袋连同EVA一起置于溶剂中低温120℃～140℃萃取并搅拌、将萃取完成后盛有EVA的筛选袋置于干燥箱中140℃干燥、对干燥完成的EVA连同筛选袋一起进行称量，根据交联度=盛有EVA的筛选袋萃取前后重量差/盛有EVA的筛选袋萃取前的重量，得到EVA的交联度。本发明操作方便、准确。
文档编号G01N5/04GK102967524SQ201210509980
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者杨正刚, 董仲, 罗辉, 杨阳, 汤田浩 申请人:韩华新能源(启东)有限公司