专利名称：岩石样品中轻烃组分的收集装置的制作方法
技术领域：
本发明是关于石油地质勘探领域应用地球化学方法分析岩石中轻烃含量和同位素值的轻烃收集技术，尤其涉及一种具有低温密闭粉碎功能的岩石样品中轻烃组分的收集
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背景技术：
轻烃是指生、储油岩或石油天然气中碳原子数小于15的烃类化合物，碳原子数大于或等于15的烃类化合物相应被称为重烃。轻烃通常是天然气、石油和岩石样品中烃类 组分的重要组成部分。对于天然气和石油中所含的轻烃，利用气相色谱的方法可以将它们很好地分离分析。但是在目前针对生、储油岩所含烃类化合物的各种分析实验中，往往受到实验分析技术的限制，大部分的轻烃在样品前处理阶段都被人为损失掉，很难定量分析和评价其在岩石样品中的准确含量，进而漏掉了许多有用的信息。众所周知，在油气资源量评价中需要准确获知岩石样品中整个范围的烃组分的含量，才能使资源评价更能反映实际情况，并且岩石样品中轻烃的含量和变化参数可用来评价生油岩有机质的丰度、类型和成熟度，因此，正确分析和研究岩石样品中的轻烃组分十分必要。目前用于测定岩石中轻烃类化合物较成熟的是热解气相色谱技术。该分析技术是将已粉碎的岩样放置在气相色谱仪进样口上的一个特殊热解附件内，将岩样加热至200-300 V，使包含在岩样中的轻烃化合物组分受热而蒸发，随载气进入进样口后通过冷却使其被色谱柱捕集，然后通过程序升温进行色谱分析。例如，中国专利02113247. X采用升温加热烃源岩中的分散有机质，使吸附在岩石中的有机质的烃类组分在被加热到一定温度后脱附成为有机烃气体，用无机气体如氮、氢、氦等作载气将其载入一低温区的收集管内，使其凝聚成为液态烃进而用于其它分析。该技术的优点是操作简便，分析周期较短；缺点是在碎样过程中会导致部分轻烃挥发，以及在加热过程中轻烃的扩散条件不一致，导致所收集的轻烃馏分不完全，定量分析的结果重复性较差。中国专利02160133. X采用全密封、低沸点溶剂冷抽提技术，常温下进行岩石样品的密封抽提，可制备得到包括轻烃馏分在内的各种烃类物质，从而可进行多种分析项目的分析测试。该岩石密封烃抽提仪的核心技术为岩石在全密封条件下边粉碎边抽提。在工作状态下，搅拌叶轮高速旋转，产生较大的离心力，使筒体内的粒状岩样与溶剂一起向上剧烈运动，并与高速旋转的刀片、筒体内壁硬环和筒体顶盖产生强烈的碰撞，从而将粒状岩样粉碎。同时，在高速旋转的过程中，溶剂将已粉碎成粉末的岩样中的烃类物质抽屉出来。这种仪器的不足之处在于对坚硬的岩石的粉碎效果欠佳，如灰岩、致密砂岩等。此外，由于密闭筒体内的零件较多，对残留物不易清洗干净。针对上述技术的不足，中国专利200310103219. 6在密封圆桶容器中用硬度远大于任何岩石硬度的钢球作上下直线往复运动击碎岩样，同时在这个过程中被击碎成粉末状的岩样表面吸附的烃类物质也在运动溶剂的作用下被溶剂提取。这种技术的击碎效果较好，粒径大于100目以上的粉末岩样可达90%以上。而且由于圆筒容器整体密封，因此在制样过程中岩石中轻烃类物质也无损失。另外每次制样结束后，对密封圆筒容器内的残留物也易清洗干净。但是，上述两种装置在提取过程中都需用到对环境有明显污染作用的有机溶剂氟利昂11，该试剂必须在使用前经过纯化，所得的纯化产品经气相色谱分析应无杂质色谱峰。此外，在轻烃含量较小的情况下，上述两种提取装置的产物还需经中国专利200510056779. X中的液体浓缩仪处理得到轻烃萃取浓缩液。尽管该液体浓缩仪为密封容器且可抽气产生负压将蒸发的溶剂抽掉，由于采用的是水冷体系，较高的环境温度将导致碳原子数小于6的轻烃组分被不同程度的散失，影响定量分析结果的准确性和重复性。由此，本发明人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种岩石样品中轻烃组分的收集装置，以克服现有技术的缺陷。

发明内容
本发明的目的在于提供一种岩石样品中轻烃组分的收集装置，该收集装置的收集效果明显、重复性好，且具有结构简单，操作方便、快速，使用成本低廉的特点。本发明的目的是这样实现的，一种岩石样品中轻烃组分的收集装置，所述收集装置包括一密封的碎样罐体，所述碎样罐体设有进气口和出气口，所述碎样罐体内设有岩石块和碎样金属块；所述进气口由进气管线连通至载气机构；所述出气口通过出气管线连通一密封的样品瓶，所述样品瓶放置在一盛有液氮的绝热低温槽中；所述样品瓶中还设有一抽气管线，该抽气管线中依次设有气体流量计、冷阱和真空泵。在本发明的一较佳实施方式中，所述碎样罐体设置在一恒温烘箱中，所述恒温烘箱两侧壁分别设有能穿过进气管线和出气管线的穿孔。在本发明的一较佳实施方式中，在所述恒温烘箱与样品瓶之间的出气管线上裹覆有保温层。在本发明的一较佳实施方式中，所述载气机构包括有与进气管线连通的切换阀门，该切换阀门一端连接一真空表，该切换阀门另一端通过一气体压力表连接一载气气瓶。在本发明的一较佳实施方式中，所述载气气瓶中设有氮气或氦气；所述载气流速低于10晕升/分钟。在本发明的一较佳实施方式中，所述碎样罐体由罐筒和罐盖构成；所述岩石块和碎样金属块设置在罐筒中，罐盖密封盖设在罐筒上；所述进气口和出气口分别设置在罐盖上，所述进气口和出气口的上部固定设有由硅橡胶材料制成的隔垫，所述进气管线和出气管线分别穿过所述隔垫导通于进气口和出气口，所述进气口和出气口的下部固定设有金属筛网。在本发明的一较佳实施方式中，所述金属筛网为100 400目的筛网。在本发明的一较佳实施方式中，所述碎样金属块为圆柱状，其直径为IOcm;厚度为 2cm。在本发明的一较佳实施方式中，所述样品瓶的瓶口设有胶塞，所述出气管线和抽气管线穿设于所述胶塞；出气管线穿过胶塞并延伸于样品瓶底部。由上所述，本发明岩石样品中轻烃组分的收集装置收集效果明显、重复性好；岩石样品在低温、密闭的环境下进行粉碎，由于是低温取样，确保了取样过程中轻烃的散失最小化；在收集过程中不需使用大量污染环境的化学试剂；本收集装置可收集的轻烃范围较广，轻烃样品的回收率较高；此外，还具有结构简单，操作方便、快速，使用成本低廉的特点。


以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中图1 :为本发明岩石样品中轻烃组分的收集装置的结构示意图。
具体实施例方式为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照

本发明的具体实施方式
。如图1所示，本发明提出一种岩石样品中轻烃组分的收集装置100，所述收集装置100包括一密封的碎样罐体1，所述碎样罐体I由罐筒11和罐盖12构成；所述罐筒11中设有岩石块2和碎样金屈块3，罐盖12密封盖设在罐筒11上；所述罐盖12上设有进气口 121和出气口 122 ;所述进气口 121和出气口 122的上部固定设有由硅橡胶材料制成的隔垫13，所述进气口 121和出气口 122的下部固定设有金属筛网14，以防止岩石粉末随气体进入出气口并堵塞管路，所述金属筛网14为100 400目的筛网，在所述隔垫13上方采用气相色谱进样口的“手紧式”锁紧螺母将隔垫13固定，在筛网14下方用具有外螺纹的中空螺母将筛网14固定；一进气管线1211其一端与载气机构4连通，其另一端穿过所述隔垫13导通于进气口 121，所述载气机构4包括有与进气管线1211连通的切换阀门41，该切换阀门41一端连接一真空表42,该切换阀门41另一端通过一气体压力表43连接一载气气瓶44,通过切换阀门41的切换作用，可使进气管线1211交替与真空表42和气压表43、载气气瓶44连通；所述载气气瓶44中装有氮气或氦气；所述载气流速低于10毫升/分钟；一出气管线1221其一端连通一密封的样品瓶5，其另一端穿过所述隔垫13导通于出气口 122 ;所述样品瓶5放置在一盛有液氮61的绝热低温槽6中；所述样品瓶5中还设有一抽气管线7，该抽气管线7中依次设有气体流量计71、冷阱72和真空泵73。所述碎样罐体I设置在一恒温烘箱8中，所述恒温烘箱8两侧壁分别设有能穿过进气管线1211和出气管线1221的穿孔；在所述恒温烘箱8与样品瓶5之间的出气管线1221上裹覆有保温层1222。由上所述，本发明的岩石样品中轻烃组分的收集装置收集效果明显、重复性好，且具有结构简单，操作方便、快速，使用成本低廉的特点。进一步，在本实施方式中，所述碎样金属块3为圆柱状(圆饼状)，其直径为IOcm ；厚度为2cm。所述样品瓶5的瓶口设有胶塞51，所述出气管线1221和抽气管线7穿设于所述胶塞51 ;出气管线1221穿过胶塞51并延伸于样品瓶5的底部。本发明岩石样品中轻烃组分的收集装置的使用过程如下(I)旋下碎样罐体I的罐盖12，将隔垫13和金属筛网14分别装好并固定(由于所使用的隔垫13是由优质硅橡胶材料注膜制成，即使在350°C至400°C的高温下，经装有针头的气体导管多次穿刺也可保证良好的密封效果)，将干净的碎样金属块3装入后倒入适量液氮降温并除去罐体内空气，然后加入适量块状岩石样品2，待液氮挥发完全后旋紧罐盖12使碎样罐体I密封；(2)将整个碎样罐体I置于破碎研磨系统设备(为现有设备，本实施方式中采用新西兰ROCKLABS公司生产的破碎研磨系统设备，其型号为B0YK MK3/RING MILL/C+PB)内粉碎1-5分钟，利用岩石样品和金属块之间的研磨和撞击作用使岩石碎裂成80-100目的颗粒;(3)气相色谱样品瓶5的瓶口用硅橡胶塞51密封，瓶体被绝热低温槽6中的液氮61冷却。连通碎样罐体I的出气口 122和气相色谱样品瓶5的出气管线1221伸至样品瓶5的底部，恒温烘箱8外部至样品瓶5的瓶口的出气管线用保温材料包裹形成保温层1222。气相色谱样品瓶5的瓶口通过另一条抽气管线7与气体流量计71连通，流量计71的另一头连通冷阱72和真空泵73 ；(4)启动真空泵73，用流量计71调节气体流速低于10毫升/分钟，抽真空5分钟后将碎样罐体I的进气口 121通过进气管线1211末端针头连接至切换阀门41，通过阀门41的切换可分别与真空表42和气压表43连通,载气气瓶44的载气输出压力通过气压表43 调节至 O. 1-0. 2MPa ；(5)通过阀门41连通真空表42和碎样罐体1，通过控制装置(图中未示出)将恒温烘箱8的温度升至300°C ；(6)用阀门41连通气压表43、载气气瓶44和碎样罐体I后使载气缓慢进入罐体I内。充气2分钟后再将真空表42和碎样罐体I连通，抽至真空度约为8 X 10-2MPa ；(7)重复步骤(6)中的操作两次；通过反复抽真空和充入载气的操作使大部分轻烃组分被抽至气相色谱样品瓶5中，轻烃气体在气相色谱样品瓶5内部冷却凝固；(8)将恒温烘箱8的温度降至室温；⑶将伸入碎样罐体I出气口 122的出气管线1221的针头拔出，浸入O. 5-lmL的溶剂中，所述溶剂可为二氯甲烷或二硫化碳，利用真空泵73的真空作用将溶剂抽入样品瓶5内；(10)将气相色谱样品瓶5从液氮61中取出，盖上瓶盖备用；(11)关闭真空泵73。在上述收集过程中，恒温烘箱8的温度恒定在300°C，通过反复抽真空和充入载气的操作，使轻烃组分被抽至气相色谱样品瓶5处，绝热低温槽6内的液氮61用来提供低温环境，使到达气相色谱样品瓶5的轻烃等组分被冷凝出来进而达到收集的目的。在连通碎样罐体I的出气口 122和气相色谱样品瓶5的出气管线中冷凝的轻烃样品可用二氯甲烷、二硫化碳等溶剂洗出，用于色谱或色谱-质谱定量分析以及轻烃同位素分析。本发明岩石样品中轻烃组分的收集装置与现有技术相比，具有如下优点(I)本收集装置每次可处理的岩石样品量较大，由于是低温取样，确保了取样过程中轻烃的散失最小化。(2)岩石样品在低温、密闭的环境下进行粉碎。(3)本收集装置的加工制作简单，收集过程中不需使用大量污染环境的化学试剂。(4)本收集装置可收集的轻烃范围较广，轻烃样品的回收率较高。(5)本收集装置收集的轻烃样品可用于多种轻烃分析项目，例如色谱或色谱-质谱定量分析以及轻烃同位素分析。以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式
，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
权利要求
1.一种岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述收集装置包括一密封的碎样罐体，所述碎样罐体设有进气口和出气口，所述碎样罐体内设有岩石块和碎样金属块；所述进气口由进气管线连通至载气机构；所述出气口通过出气管线连通一密封的样品瓶，所述样品瓶放置在一盛有液氮的绝热低温槽中；所述样品瓶中还设有一抽气管线，该抽气管线中依次设有气体流量计、冷阱和真空泵。
2.如权利要求1所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述碎样罐体设置在一恒温烘箱中，所述恒温烘箱两侧壁分别设有能穿过进气管线和出气管线的穿孔。
3.如权利要求2所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于在所述恒温烘箱与样品瓶之间的出气管线上裹覆有保温层。
4.如权利要求1所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述载气机构包括有与进气管线连通的切换阀门，该切换阀门一端连接一真空表，该切换阀门另一端通过一气体压力表连接一载气气瓶。
5.如权利要求4所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述载气气瓶中设有氮气或氦气；所述载气流速低于10毫升/分钟。
6.如权利要求1所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述碎样罐体由罐筒和罐盖构成；所述岩石块和碎样金属块设置在罐筒中，罐盖密封盖设在罐筒上；所述进气口和出气口分别设置在罐盖上，所述进气口和出气口的上部固定设有由硅橡胶材料制成的隔垫，所述进气管线和出气管线分别穿过所述隔垫导通于进气口和出气口，所述进气口和出气口的下部固定设有金属筛网。
7.如权利要求1所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述金属筛网为100 400目的筛网。
8.如权利要求1所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述碎样金属块为圆柱状，其直径为IOcm ;厚度为2cm。
9.如权利要求1所述的岩石样品中轻烃组分的收集装置，其特征在于所述样品瓶的瓶口设有胶塞，所述出气管线和抽气管线穿设于所述胶塞；出气管线穿过胶塞并延伸于样品瓶底部。
全文摘要
本发明为一种岩石样品中轻烃组分的收集装置，该收集装置包括一密封的碎样罐体，碎样罐体设有进气口和出气口，碎样罐体内设有岩石块和碎样金属块；进气口由进气管线连通至载气机构；出气口通过出气管线连通一密封的样品瓶，样品瓶放置在一盛有液氮的绝热低温槽中；样品瓶中还设有一抽气管线，该抽气管线中依次设有气体流量计、冷阱和真空泵。本收集装置收集效果明显、重复性好；岩石样品在低温、密闭的环境下进行粉碎，由于是低温取样，确保了取样过程中轻烃的散失最小化；在收集过程中不需使用大量污染环境的化学试剂；本收集装置可收集的轻烃范围较广，轻烃样品的回收率较高；此外，还具有结构简单，操作方便、快速，使用成本低廉的特点。
文档编号G01N1/24GK102998152SQ20121046545
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者张水昌, 胡国艺, 刘建宪, 黄凌, 张文龙, 徐宜瑞 申请人:中国石油天然气股份有限公司