专利名称：消解花岗岩样品的新方法
技术领域：
本发明涉及一种消解花岗岩样品的新方法， 一种借助Q20微波消解系统使 花岗岩样品达到完全消解的目的。二、 背景技术现代分析化学越来越倾向于快速、灵敏。这就对样品前处理提出了更高的 要求。分析结果的准确，关键在于样品的制备，因此，选择合理的样品溶解方 法是确保分析准确可靠的关键。分析样品的预处理是影响分析准确度，精密度 及分析iS度的关键步骤和主要因素。要保证样品分析的快速和准确，就必须有 能与分析样品想适应的预处理方法。微浚加热是指具有较强的穿透能力微波渗入到加热物体的内部，使加热物 内部分矛伺产生剧烈振动和碰撞，从而导致加热物体内部的温度激烈升高，即 所谓"内加热"，这样，溶样时在样品表面层和内部在不断搅动下破裂，溶解， 不断产扭新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解。微波穿透力强，加热均匀， 对某些維溶样品的分解尤为有效。微波加热在微波启动10—15秒便可奏效。溶 解时间极大縮短。 一般比经典加热溶样快4一200倍。同时微波溶样可促使整个 分析易于实现自动化。微波溶解技术已广泛应用于环境，生物，地质，冶金及其它物料的分析， 化学样品前处理关系到分析结果的准确性和再现性。但是由于微波消解应用的 时间不舞很长，很多样品的微波消解条件还在探索和尝试阶段，所以寻找到微 波消解各类样品的最佳条件是每个分析人员的责任。三、 发明内容本发明提供了消解花岗岩的方法。在本法中，应用加拿大QUESTRON公司生 产的Q20微波消解系统，使用试剂HF(氢氟酸)、HNO:,(硝酸)和CFA-C试剂，采用多次加入法，可以使样品完全消解。a.将花岗岩样品于105 。C烘干至衡重，称取 样品50 mg于置于一个PFA特氟隆容器内，加入几滴高纯水润湿，缓慢加入l. 0 mL的高纯硝酸，3. 0 niL的高纯氢氟酸，旋紧消解罐，于超声波清洗器中超声 助溶l h取出。b.再向所制样品中缓慢加入3. 0 mL高纯硝酸和l. 0 mL高纯 氢氟酸。C.空白样品消解罐装入O. 1 mL去离子水，缓慢加入l. 0 mL的高纯 硝酸，3. 0 mL的高纯氢氟酸，旋紧消解罐，于超声波清洗器中超声助溶l h取 出。再向所制样品中缓慢加入3. OmL高纯硝酸和l. OmL高纯氢氟酸。d.同 上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架 上，将消解罐装入消解管支架后放入微波消解仪运行下述的消解程序。f.设 定Q20微波消解系统的压力(功率)/时间控制方式，设计加热程序如下 步骤 功率(W) 时间(分钟)1 400 5:00 — 20:002 600 5:00-10:003 200 5:00-15:00 本消解花岗岩的方法是在溶媒的选择和计量及微波消解时间上进行优化控制，达到方法简便，简化之目的。四具体实施方式
在本步骤中，样品取自河南平顶山市方城县。使用试剂为HF (48%)，硝酸 (70%)， CFA-C。用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。1.将样品于105 。C烘干至衡重，称取样品50 mg于置于一个PFA特氟隆容器内，加入几滴高纯水润湿，缓慢加入l. 0 mL的高纯硝酸，3. 0 mL的高纯 氢氟酸，旋紧消解罐，于超声波清洗器中超声助溶l h取出。2. 再向所制样品中缓慢加入3. 0 mL高纯硝酸和l. 0 mL高纯氢氟酸。3. 空白样品消解罐装入O. lrnL去离子水，缓慢加入l. 0 mL的高纯硝酸，3. 0 mL的高纯氢氟酸，旋紧消解罐，于超声波清洗器中超声助溶l h取出。再向 所制样品中缓慢加入3. 0 roL高纯硝酸和l. 0 mL高纯氢氟酸。4. 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内 的转动架上，将消解罐装入消解管支架后放入微波消解仪运行下述的消解程 序。5. 设定Q20微波消解系统的压力(功率)/时间控制方式，设计加热程序如下步骤 功率(W) 时间(分钟)134006002005:00—20:005:00—10:005:00 — 15:006.此方法用于6罐一起消解，取出消解罐冷却到室温，每个消解罐中加入 10ml CFA-C试剂(优级纯)(推荐加入CFA-C试剂，以避免HF对石英(玻璃)器具 的腐蚀。)，并用塑料特氟隆棒搅匀，在通风橱内把消解罐样品转移到玻璃容量 瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。消 解后可能会有少量白色晶体沉淀(如果测汞和砷就可以过滤后直接上机进行分 析，以免挥发影响数据准确性)，要除去白色沉淀，将消解液转移至烧杯，敞口 在电炉上加热至沸腾，白色晶体沉淀即可消失。最后用2%的硝酸稀释于1L的玻 璃容量瓶中待用。
权利要求
发明名称消解花岗岩样品的新方法1.在本法中，应用加拿大QUESTRON公司生产的Q20微波消解系统，使用试剂HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)和CFA-C试剂，采用多次加入法，可以使样品完全消解。其方法特征为a.将样品于105℃烘干至衡重，称取样品50mg于置于一个PFA特氟隆容器内，加入几滴高纯水润湿，缓慢加入1.0mL的高纯硝酸，3.0mL的高纯氢氟酸，旋紧消解罐，于超声波清洗器中超声助溶1h取出。b.再向所制样品中缓慢加入3.0mL高纯硝酸和1.0mL高纯氢氟酸。C.空白样品消解罐装入0.1mL去离子水，缓慢加入1.0mL的高纯硝酸，3.0mL的高纯氢氟酸，旋紧消解罐，于超声波清洗器中超声助溶1h取出。再向所制样品中缓慢加入3.0mL高纯硝酸和1.0mL高纯氢氟酸。d.同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上，将消解罐装入消解管支架后放入微波消解仪运行下述的消解程序。f.设定Q20微波消解系统的压力(功率)/时间控制方式，设计加热程序如下步骤 功率(W)时间(分钟)14005:00-20:0026005:00-10:0032005:00-15:00
全文摘要
本发明提供了一种新的消解花岗岩的方法。在本法中，应用加拿大QUESTRON公司生产的Q20微波消解系统，使用试剂HF(氢氟酸)、HNO₃(硝酸)和CFA-C试剂，采用多次加入法，可以使样品完全消解。本消解花岗岩的方法是在溶媒的选择和计量及微波消解时间上进行优化控制，达到方法简便，简化之目的。
文档编号G01N1/44GK101221103SQ20071030005
公开日2008年7月16日 申请日期2007年12月22日 优先权日2007年12月22日
发明者于立竟, 冯有利 申请人:河南理工大学