专利名称：纳米粉生产线微量氧分析系统的制作方法
技术领域：
本实用新型属于纳米粉生产技术领域，涉及纳米粉生产线微量氧分析系统。
背景技术：
激光气相合成纳米粉是世界公认的制备理想的高纯、超细、粒径均匀、无硬团聚纳米材料的最先进方法。激光气相合成硅基纳米粉体材料主要是利用原料气体吸收二氧化碳激光，通过真空泵抽运迅速离开反应区急冷制得纳米粒子。其整个生产过程是在流动的惰性气体(主要是氮气或氩气)的保护下进行的，以防止氧气进入生产系统，产生氧化物杂质。
在生产前需要对原料供应系统、反应器、收集系统抽真空，以除去系统内的空气，然后充入高纯氮气。在生产时从原料气供应系统和反应器充入高纯氮气，另一方面通过真空泵抽运，使气体产生流动，保持生产系统内压力的平衡(根据生产品种和生产状况的不同，生产系统内的压力为20-120kpa)，通过保护气体的流动，将反应区生成的纳米粒子夹带进入过滤装置进行气、固分离，纳米粒子进入收集系统，保护氮气排出。
由于纳米粉生产系统在生产过程中大多时间处于负压状态，一旦生产系统存在漏点，空气就会进入生产系统内，从而产生氧化物杂质，影响产品的纯度。因此生产过程中急需了解生产系统内氧的含量，以确保产品质量。但由于采样点的工况条件十分复杂，压力分布范围宽(20-120Kpa)、粉尘浓度高(6-7g/m3)、粉尘粒径细≤30nm，又含有易燃易爆的氢气和具有腐蚀性的氨气，所以现有技术的氧分析仪及其分析方法都不能满足纳米粉生产线上现场使用要求。

发明内容本实用新型的目的是提供一种适合纳米粉生产线上使用的、能适用样气压力范围宽的、能在有粉尘环境下连续测量，并且操作简便，系统成本低廉的微量氧分析系统。
本实用新型的目的通过下述方案完成本实用新型装置如图1所示，具体包括1、稳压器；2、一级过滤器；3、组合阀；4、分析器；5、标定气路；6、抽气泵；7、二级过滤器；8、截止阀。
装置的特征在于1、稳压器通过后面的组合阀直接与两台一级过滤器连接以构成双流路切换连线，实现系统在线连续工作(一台工作另一台可停机维修)。2、负压制粉时的取样气路与正压保护时的进样气路采用并联切换的连接方式。
首先用稳压器稳定进入分析器的样气压力，以顺便放散多余样气以减少分析系统滞后时间，然后对纳米粉生产线采样点来的样气进行过滤净化，本实用新型采用二级过滤形式，二级过滤为的是阻止微量粉尘进入分析器。二级过滤后样气在生产制造纳米粉时走负压流路，在收取纳米粉时走正压保护流路即采用负压制粉取样流路(以抽气泵吸抽)与正压保护进样流路切换的方式以实现不停机连续分析的目的。最后以适合于非酸性气体的微量氧浓度分析器测出样气所含的微量氧量。
本实用新型有益效果1、与其他的氧分析仪比较，该装置适用样气压力范围宽，从负压200Pa到正压6Mpa；2、适用于样气中含大量粉尘环境，特别是做带有粒径小于30nm粉尘样气的含氧量的测量；3、进样气路采用双流路设计，可在一路维护时，另一路进行工作，确保连续分析；4、该分析系统维修方便；5、系统操作简便；6、与质谱仪相比，价格便宜。


图1为本发明系统装置组成方框图具体实施方式
以下接合附图说明实施例从采样点采集的样气经密封的管路进入稳压器1，稳压器的作用是提供给分析器稳定的样气压力，另一方面可迅速放散多余的样气，以减少分析系统滞后的时间。
从稳压器出来的样气进入一级过滤，一级过滤器2为特制过滤器，采用吸附过滤法，一级过滤承担除尘效率95％的工作量，因此维护周期相对较短，约三至五天一次。考虑在线分析的连续性，一级过滤采用双流路切换工作设计，图中以稳压器1后面的组合阀控制，用一条流路的稳压器工作以便停机维修另条流路的稳压器，实现不停机连续分析的目的。
一级过滤出来的已经除去了大量的纳米粉尘的样气进入二级过滤，二级过滤采用吸附过滤法的特制二级过滤器7，用以进一步过滤样气中的剩余微量粉尘，防止粉尘进入分析器4，以延长对仪器的维护周期。根据激光法硅基纳米粉生产过程的特点，该生产过程分为生产与收粉两阶段，从收粉罐收粉时充氮气正压保护，采样点的压力为正压(110-120KPa)，高于分析器的压力(常压)，这时，经过二级过滤除尘后的样气可以从二级过滤器7直接进入分析器；(如图中小虚线路程)；而在生产纳粉时从采样点来的样气压力为负压(20-100KPa)，低于分析器内的压力，因此需用抽气泵6抽吸，从过滤器出来的样气才能进入分析器4。(如图中大虚线路径)即采用正压保护进样流路与负压制粉取样流路并连切换方式由过滤器7后面的组合阀控制并连切换。
图中3为组合阀是一种三通阀门，以控制样气流路(图中与3相同组合阀未一一标出)，8为截止阀，是一种二通阀门，标定气路5用以对氧分析器4进行现有技术的常规标定。
进入分析器内的样气通过Au-Pb组成的原电池类氧分析器，将氧浓度信号转化为电信号，由数字显示仪显示，并提供4-20mA标准信号和氧浓度超标报警信号。分析器设置两档量程即0-100PPm和0-1000PPm。
分析器出来的样气经除氨后集中放散。
权利要求1.纳米粉生产线微量氧分析系统包括1)稳压器，2)一级过滤器，3)组合阀，4)分析器，5)标定气路，6)抽气泵，7)二级过滤器，8)截止阀，其特征在于1)稳压器通过组合阀直接与两台一级过滤器连接，以此构成双流路切换；2)负压制粉时的取样气路与正压保护时的进样气路采用并连切换的连接方式。
专利摘要本实用新型涉及纳米粉生产线微量氧分析系统。系统由:稳压器、一级过滤器、组合阀、分析器、标定气路、抽气阀、二级过滤器、截止阀组成。设备运用到实际纳米粉生产线上,取得了好的效果,克服生产线中高粉尘、压力范围大以及其他恶劣条件的影响,达到实时连续不停机的测量效果。从而为生产高质量硅基纳米粉创造了条件。
文档编号G01N27/409GK2504634SQ00262169
公开日2002年8月7日 申请日期2000年11月17日 优先权日2000年11月17日
发明者王立众, 柏薇薇, 林传栋 申请人:黑龙江中超纳米产业股份有限公司