专利名称：钨镍铁合金中铁量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种冶金产品中铁量的测定方法，特别涉及一种钨镍铁合金中铁量的
测定方法。
背景技术：
目前，钨镍铁合金中铁的测定方法有邻菲罗林分光光度法，该方法测定试样中的 镍存在一定干扰，且方法的精度不能满足钨镍铁合金中铁的测定要求。此外，钨镍铁合金中 铁的测定方法还有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配 备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，且干扰少、精度 好，且能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1% 10% )铁量测定的方法。

发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足钨镍铁合金
中(质量分数1% 10% )铁量测定的方法。 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案 —种钨镍铁合金中铁量的测定方法，其步骤如下 (1)称取0. 1 0. 5质量份的钨镍铁合金试样，加入5 10质量份的硫酸和5 8质量份的硫酸铵，或者加入2 5质量份的HF酸和2 5质量份的硝酸，加热至试样完全 分解，冷却；加入50 100质量份的水，加入5 IO质量份的共沉淀剂，用氨水调节至氨性 并过量使溶液pH大于等于8，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min 7min ;取下，趁热， 用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次；用50 80质量份的热(沸 腾)的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min 3min ;取下， 冷却，将溶液转移至容量瓶中； (2)分取5 10质量份的试液置于容量瓶中，加入15 30质量份的磺基水杨酸 溶液(200g/L)，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量5 IO质量份，用水稀释至刻 度，摇匀；于波长420nm处测量吸光度。 —种优选技术方案，其特征在于含锆lmg/mL的锆溶液。 —种优选技术方案，其特征在于所述的锆溶液为氯氧化锆溶液或者硫酸锆溶液。
有益效果 本方法干扰少、精度好，能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1% 10% )铁量 测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。 下面通过附图
和具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保 护范围的限制。
具体实施例方式
实施例1 (铁质量分数w(Fe) = 1. 24% )
称取0. 2g(精确至0. OOOlg)钨镍铁合金试样1于250mL烧杯中，加入5mL硫酸， 5g硫酸铵，加热至样品完全分解，冷却。加入100mL水，用水吹洗表皿及杯壁，加入5mL共 沉淀剂氯氧化锆溶液(含锆lmg/mL)，用氨水调节至氨性并过量10mL，置于电炉上低温加热 至微沸，保持5min。取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五 次。用50mL近沸的盐酸，1+1体积比(1体积浓盐酸( 一般是38% )与1体积的水混合而 配成的盐酸)，分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min。取下，冷却，将溶 液转移至100mL容量瓶中。 分取10. OOmL试液置于100mL容量瓶中，加入20mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水 (1+1)至出现稳定的黄色，再过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。
标准工作曲线绘制将0. 00， 1. 00， 2. 00， 3. 00， 4. 00， 5. 00， 6. 00， 7. OOmL铁标准溶 液(100iig/mL)置于一系列100mL容量瓶中，加入20mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1) 至出现稳定的黄色，再过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。以铁 量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
铁的质量分数按下式计算 <formula>formula see original document page 4</formula>
式中m2-自工作曲线上查得的试样溶液的铁量，g ; mi-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铁量，g ; m。_与移取的试液相当的试料量，g。 实施例2 (铁质量分数w (Fe) = 6. 74 % ) 称取0. lg(精确至0. OOOlg)钨镍铁合金试样2于250mL烧杯中，加入7mL硫酸， 7g硫酸铵，加热至样品完全分解，冷却。加入50mL水，用水吹洗表皿及杯壁，加入8mL共沉 淀剂氯氧化锆溶液(含锆lmg/mL)，用氨水调节至氨性并过量lOmL，置于电炉上低温加热至 微沸，保持5min。取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次。 用50mL近沸的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸3min。取 下，冷却，将溶液转移至lOOmL容量瓶中。 分取5. OOmL试液置于100mL容量瓶中，加入15mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水 (1+1)至出现稳定的黄色，再过量8mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。
标准工作曲线绘制和铁的质量分数计算同实施例1。
实施例3 (铁质量分数w (Fe) =9.31%) 称取0.5g(精确至0. OOOlg)钨镍铁合金试样3于250mL烧杯中，加入10mL硫酸， 8g硫酸铵，加热至样品完全分解，冷却。加入100mL水，用水吹洗表皿及杯壁，加入10mL共 沉淀剂硫酸锆溶液(含锆lmg/mL)，用氨水调节至氨性并过量10mL，置于电炉上低温加热至 微沸，保持7min。取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次。 用80mL近沸的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min。取 下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中。 分取10. OOmL试液置于100mL容量瓶中，加入30mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水 (1+1)至出现稳定的黄色，再过量10mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。
标准工作曲线绘制和铁的质量分数计算同实施例1。
实施例4 (铁质量分数w (Fe) = 1. 24 % )称取O. 2g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样l于250mL烧杯中，加入3mL氢氟酸， 3mL硝酸加热至样品完全分解，冷却。其它同实施例1。
实施例5 (铁质量分数w (Fe) = 6. 74 % ) 称取O. lg(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样2于250mL烧杯中，加入2mL氢氟酸， 2mL硝酸加热至样品完全分解，冷却。其它同实施例2。
实施例6 (铁质量分数w (Fe) =9.31%)称取O. 5g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样3于250mL烧杯中，加入5mL氢氟酸， 5mL硝酸加热至样品完全分解，冷却。其它同实施例3。
方法精密度试验 选取3种不同质量分数(Fe)的试样，按实验方案分别试验9次，得到9个测定值， 计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差。 按照实施例1、2、3的技术方案分别对试样1、2、3进行5次重复试验，得到表1实 验结果中每个试样前5个的结果；按照实施例4、5、6的技术方案分别对试样1、2、3进行4 次重复试验，得到表1实验结果中每个试样后4个的结果。
表1实验结果 ％
权利要求
一种钨镍铁合金中铁量的测定方法，其步骤如下(1)称取0.1～0.5质量份的钨镍铁合金试样，加入5～10质量份的硫酸和5～8质量份的硫酸铵，或者加入2～5质量份的HF酸和2～5质量份的硝酸，加热至试样完全分解，冷却；加入50～100质量份的水，加入5～10质量份的共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min～7min；取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次；用50～80质量份的近沸的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min～3min；取下，冷却，将溶液转移至容量瓶中；(2)分取5～10质量份的试液置于容量瓶中，加入15～30质量份的磺基水杨酸溶液(200g/L)，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量5～10质量份，用水稀释至刻度，摇匀；于波长420nm处测量吸光度。
2. 根据权利要求1所述的钨镍铁合金中铁量的测定方法，其特征在于所述步骤(1) 中所述的共沉淀剂为含锆lmg/mL的锆溶液。
3. 根据权利要求2所述的钨镍铁合金中铁量的测定方法，其特征在于所述的锆溶液 为氯氧化锆溶液或者硫酸锆溶液。
全文摘要
本发明涉及一种冶金产品中铁量的测定方法，特别涉及一种钨镍铁合金中铁量的测定方法，其步骤如下(1)在钨镍铁合金试样中加入硫酸和硫酸铵，或者加入HF酸和硝酸，加热至试样完全分解，冷却；加入水、共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，将沉淀洗入原烧杯中，将溶液转移至容量瓶中；(2)试液加入磺基水杨酸溶液(200g/L)，滴加氨水至出现稳定的黄色，用水稀释至刻度，摇匀；于波长420nm处测量吸光度。本方法简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1％～10％)铁量测定的要求。
文档编号G01N21/79GK101738393SQ20081022738
公开日2010年6月16日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者佟伶, 张卓, 李娜, 李满芝, 童坚 申请人:北京有色金属研究总院