专利名称：一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法，属于分析化学技术领域。
背景技术：
在化工行业，有机溶剂作为一种较为普遍的溶剂，它的金属杂质含量一直未受到关注。在测试方面，金属杂质离子的测试一般采用AAS和ICP(电感耦合等离子体发射光谱)。的测试方法，但就有些过渡金属离子而言，如Fe，其用AAS测试其在有机溶剂中的含量效果不佳；ICP在测试金属杂质离子含量有其独特的优势。ICP不仅检测金属离子种类多，而且检测限优于AAS，精度也高于AAS测试方法。传统的ICP测试体系以水体系偏多，有机体系为航空煤油体系；但实际有机体系多为不溶解于水体或与水体系不能完全混溶，航空煤油体系存在操作不方便、实验过程中积碳严重、实验费用偏高等缺点，因此，ICP在有机溶剂杂质金属离子的测试应用中有诸多限制；传统利用有机体系的降解能在某种程度上解决ICP在有机体系中金属杂质离子的测试应用，但降解时引入的新溶剂(如强酸)中的金属离 子杂质、燃烧时部分含金属离子的粉尘，随着气流的流动而減少，或燃烧粉尘强附着到容器表面而减少实际含量。从本质上说，这种间接方法不利于准确测试有机体系中的金属离子含量。降解増加了实验误差，特别对于有机体系中痕量和微量金属杂质的分析是相当不利的。

发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法。为了达到上述的目的，本发明运用ー种以ICP来測量ー些有机溶剂金属杂质的方法。本发明的目的通过以下技术方案来实现—种有机溶剂中金属杂质的分析方法，所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量，包括如下步骤，步骤ー用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液；步骤ニ 打开仪器，校正強度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化；步骤三测量标准溶液，建立标准曲线，校正系数达到O. 999以上；步骤四測量未知溶液，得出结果；ICP标液配备溶剂为与测试体系采用相同的有机溶剂；使用的ICP为珀金艾尔默7000DV ；ICP使用的除积碳装置流量精度为O. lml/min高纯氧除积炭装置；ICP使用的工作气体高纯氩气、高纯氧气。进ー步地，所述步骤一中有机体系是指高纯有机溶剂こ醇，こ臆，四氢呋喃，苯，甲苯中任意ー种，标准溶液为HNO3、水或航空煤油标准。进ー步地,所述步骤ニ中校正强度值用Ippm的Mn溶液进行强度值的校正。进ー步地，步骤四中未知溶液用与标准溶液体系采用相同的有机溶剂稀释，并使其稀释后的待测金属浓度在标准曲线范围之内。本发明提供的分析方法能准确测试有机溶剂中的金属离子含量，減少了有机降解过程带来的实验误差，增加了 ICP测试的准确性。


图I :通过本发明ICP测试K离子含量的结果图。
图2 :通过本发明ICP测试Fe离子含量的结果图。图3 :通过本发明ICP测试Li离子含量的结果图。图4 :通过本发明ICP测试Ca离子含量的结果图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明技术方案作详细说明。实施例I用ICP测试碳酸ニ甲酯(DMC)中杂质金属离子含量，测试Mn+ = (K，Na, Ca，Fe，Pb等)(η = N)。使用こ醇稀释ICP-26元素混合标液，称量法(wt/wt)精确稀释浓度的标准浓度为K = lppm, Mn+ = O. lppm, Mn+ = (Na, Ca, Fe, Pb 等)(η = N) ；K = 5ppm, Mn+ = 0. 5ppm,Mn+ = (Na, Ca, Fe, Pb 等)(n = N) ；K = IOppm, Mn+ = lppm, Mn+ = (Na, Ca, Fe, Pb 等)(n =N)。使用こ醇稀释碳酸ニ甲酯(DMC)至20倍(wt/wt) ο改用ICP喷射管为O. 8mm,采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用Ippm Mn标准液校准观测位，根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化，待完成后进行测试。空白采用高纯こ醇，依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图I、图2分别为ICP测试K、Fe结果图，实曲线代表标准试剂，虚曲线代表测试結果。由计算可得样品含K为35. lppb，样品含Fe为12. lppb。实施例2用ICP测试某溶液中Li离子含量，使用こ醇稀释ICP-Li元素标液，称量法(wt/wt)精确稀释标准液至η倍，使得标液的浓度为(Li+ = O. I lppm);用こ醇稀释某溶液至η倍,使得溶液中的Li+浓度为(Li+ = O. I lppm)。改用ICP喷射管为O. 8mm,采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用IppmMn标准液校准观测位，根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化，待完成后进行测试。空白采用高纯こ醇，依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图3为ICP测试Li离子含量结果图，实曲线代表标准试剂，虚曲线代表测试结果。由计算可得样品的Li含量为1383ppm。实施例3用ICP测试某试剂中Ca离子含量，测试Mn+= Ca (η = N)。使用こ醇稀释Ca元素标液，称量法(wt/wt)精确稀释浓度的标准浓度Mn+ = O. Olppm, Mn+ = Ca, (η = N) ；Mn+ =O. 05ppm, Mn+ = Ca(n = N) ；Mn+ = 0. lppm, Mn+ = Ca(n = N)。使用こ醇稀释该溶剂至 20 倍(wt/wt)。改用ICP喷射管为O. 8mm,采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用Ippm的Mn标准液校准观测位，根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化，待完成后进行测试。空白采用高纯こ醇，依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图4为ICP测试Ca离子含量结果图，实曲线代表标准试剂，虚曲线代表测试結果。由计算可得样品含Ca为133. 2ppb。 本发明尚有多种具体的实施方式，凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
权利要求
1.一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量，包括如下步骤， 步骤ー用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液； 步骤ニ 打开仪器，校正强度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化； 步骤三测量标准溶液，建立标准曲线，校正系数达到O. 999以上； 步骤四測量未知溶液，得出结果； ICP标液配备溶剂为与测试体系采用相同的有机溶剂； 使用的ICP为珀金艾尔默7000DV ； ICP使用的除积碳装置流量精度为O. lml/min高纯氧除积炭装置； ICP使用的工作气体高纯氩气、高纯氧气。
2.如权利要求I所述的ー种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于所述步骤一中有机体系是指高纯有机溶剂こ醇，こ腈，四氢呋喃，苯，甲苯中任意ー种，标准溶液为HNO3、水或航空煤油标准。
3.如权利要求I所的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于所述步骤ニ中校正强度值用Ippm的Mn溶液进行强度值的校正。
4.如权利要求I所的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于步骤四中未知溶液用与标准溶液体系采用相同的有机溶剂稀释，并使其稀释后的待测金属浓度在标准曲线范围之内。
全文摘要
本发明提供了一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量，包括用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液；打开仪器，校正强度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化；测量标准溶液，建立标准曲线，校正系数达到0.999以上；测量未知溶液等步骤。本发明提供的分析方法能准确测试有机溶剂中的金属离子含量，减少了有机降解过程带来的实验误差，增加了ICP测试的准确性。
文档编号G01N21/73GK102692407SQ20111007256
公开日2012年9月26日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者任齐都, 刘敏, 卢琼洁, 舒亚飞 申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司