专利名称：微电子用材料及钎焊接头高温蠕变应变测试装置的制作方法
技术领域：
本装置属于材料性能测试技术领域，特别适用于微电子用材料及钎焊接头的高温蠕变性能测试。
背景技术：
材料在高温下的机械性能，是研究和评定材料性能极为重要的一部分，其中材料的高温蠕变性能是一项非常重要的指标。钎焊接头在服役过程中要经历温度循环和功率循环，其主要失效形式是热疲劳断裂。热疲劳过程中所经历的变形与损伤，部分是由蠕变变形所提供的。对钎焊接头及其相应微电子用材料进行有效的评估及寿命预测，必须考虑蠕变的影响，尤其对于在较低温度下即属于高温蠕变的合金(如微电子用软钎料)。
清华大学专利(89107018.4)提供了一种高温陶瓷蠕变试验机，但该蠕变试验机主要针对陶瓷材料，且所采用的试样和载荷较大，不适用于硬度较小的微电子用材料及钎焊接头高温蠕变性能的测试；沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司发明了计算机控制蠕变变形测量与数据自动采集装置(02273979.3)。该装置虽然实现了蠕变变形的测量与数据自动采集，但它仅仅是对蠕变应变的精确测量，没有涉及蠕变试验过程；三菱重工业株式会社专利02148207.1提供了一种评估蠕变破坏的高精度方法和装置。该装置主要通过测定金属材料晶粒大小或晶向来评估材料的蠕变性能，主要适用于钢铁材料，而不适用于硬度较小、金相制备相对困难的微电子用材料及钎焊接头。
由于缺乏合适的微电子用材料和钎焊接头高温蠕变应变装置，目前对微电子用材料及钎焊接头的蠕变性能的研究，主要集中于微电子用材料，而不是钎焊接头；加载方式大多采用压应力，且在国内，还没有对不同温度和载荷下的微电子用材料及钎焊接头的蠕变应变测试装置。实际上，电子产品的失效主要是钎焊接头的失效，因此，测定钎焊接头的蠕变性能比测定微电子用材料的蠕变性能更具有实际意义；同时钎焊接头在服役过程中常常遭受拉应力或拉剪应力，而不是压应力，同时通过压应力而获得的蠕变性能规律并不等同于拉应力或拉剪应力条件下的蠕变性能规律；另外，微电子用材料及钎焊接头在服役过程中常常要经历温度循环和功率循环，因此测定不同温度和载荷下的蠕变性能，对预测微电子用材料及钎焊接头的蠕变寿命和评估微电子用材料及钎焊接头的可靠性具有十分重要的意义。因此，开发和研制微电子用材料及钎焊接头的高温蠕变应变装置，测定微电子用材料及钎焊接头的蠕变性能，对正确预测电子产品中微电子用材料及钎焊接头的蠕变寿命和和合理评估电子产品可靠性具有十分重要的意义。
同时，材料的组织对性能起着决定的作用，因此观察微电子用材料及钎焊接头的组织随温度和时间的变化，对研究和探讨微电子用材料及钎焊接头性能具有十分重要的意义，但目前还没有相关的专利和报道。

发明内容
本发明主要针对测定微电子用材料及钎焊接头高温蠕变应变而设计的，适用于蠕变应力较小温度较低的场合。
本发明提供了一种测定微电子用材料及钎焊接头高温蠕变应变的测试装置。该装置的特征在于即可以测定微电子用材料本身，也可测定钎焊接头的蠕变应变；加载方式即可以是拉应力或拉剪应力，也可以采用压应力；同时，在不同温度和载荷下，对微电子用材料及钎焊接头的蠕变变形及蠕变过程中的组织变化可以实现实时观察和拍照，根据拍照的图像实时记录蠕变变形和蠕变变形过程中组织变化情况。
本发明的微电子用材料及钎焊接头高温蠕变应变测试装置，其特征在于，它由装置主体和外围设备两大部分构成，如图1所示，其中装置主体按照由上到下的顺序由加热装置、试样及载荷、加载支撑、显微成像拍摄装置构成，装置主体中加热装置与温度控制仪相连，安放在加载机架10上表面；其中显微成像拍摄装置由金相显微镜、具有定时间拍功能的相机6及套筒2组成，如图2所示；加载支撑由公知技术中的位置调节固定机构9和加载机架10组成，如图3所示；外围设备由稳压电源、温度控制仪及热电偶构成，其连接关系如下稳压电源分别温度控制仪及显微成像拍摄装置相连；温度控制仪有两组输出端，一组输出端通过热电偶与试样焊接，另一组输出端与加热装置相连。
本发明的加热装置要求具有以下特点加热速度快，无明火，不易触电，安全性高。
本发明装置主体中的加载支撑应具有如下功能1)支撑加热装置；2)承受载荷；3)可以随显微成像拍摄系统中的载物台11自由上下移动，且当位置调整合适后，便于固定，避免显微镜长时间承受较大载荷；4)耐高温，在空气中耐蚀性好，且重量轻。该装置的特征在于加载支撑即可以随金相显微镜载物台随机上下移动，又可以承受外加载荷，避免金相显微因长时间承载而损坏。
如图2所示，本发明装置主体的显微成像拍摄装置中的套筒2是根据金相显微镜的目镜镜筒1、目镜4、具有定时间拍功能的相机6镜头的凸台7及具有定时间拍功能相机6镜头8的最大前伸长度设计的，目的在于将试样20信息传送到具有定时间拍功能相机6中，同时便于具有定时间拍功能相机6的固定和装卸。
本发明外围设备中的稳压电源，可根据具有定时间拍功能相机6、金相显微镜及温度控制仪对电源的要求选取现有产品；温度控制仪可根据试样20及试验精度来选取市售产品；热电偶可根据温度控制仪、试样20及试验精度购买现有产品。
本发明中的试样20是与热电偶焊接的，从而使热电偶采集的数据能够精确反映微电子用材料或钎焊接头试样20的真实试验温度。
本发明中的温度控制仪与试样20通过热电偶相连，同时又与加热装置相连，使试验温度可以通过温度控制仪设定和精确控制，从而使该装置可以在各种温度下对微电子用材料和钎焊接头试样20的蠕变性能或组织变化进行观察和测定。该系统主要工作原理是由温度控制仪控制的加热装置将试样加热到预定温度，热电偶将试样20的实际温度传递给温度控制仪，通过温度控制仪将试样20温度限制在预定温度范围内，从而实现在不同温度下，对微电子用材料或钎焊接头蠕变试样20的性能及蠕变过程中的组织变化进行观察和测定。
本发明在不同温度和载荷下，将具有定时间拍功能相机6与金相显微镜通过套筒2有机的结合起来，影像经过金相显微镜进入具有定时间拍功能相机6，具有定时间拍功能相机6每隔一定的时间间隔将影像拍摄并存储下来，从而实现对蠕变变形和蠕变变形中的组织变化的实时观察和记录。
四

图1高温蠕变应变测试装配示意2金相显微镜、套筒及数码相机的装配示意图1-显微镜目镜镜筒 2-套筒 3-间隙 4-目镜 5-套筒上的凹窝 6-数码相机7-数码相机的凸台 8-数码相机的镜头图3加载支撑、载物台与试样的装配示意图9-位置调节固定机构 10-加载机架 11-显微镜载物台 12-U型管 13-滑轮 14-滑轮轴 15-紧固螺钉 16-连线 17-载荷 18-固定螺栓 19-物镜孔 20-试样图4蠕变断裂寿命试验试样21-母板(Cu)，22-钎焊金属图5蠕变接头侧面划线示意图23-划痕图6tc＝0时刻未发生蠕变的划线示意图24-变形前的划痕图7tc＝t时刻蠕变变形后的的划线示意图25-蠕变变形后的划线图8Sn-3.8Ag-0.7Cu钎焊接头蠕变曲线9Ni颗粒增强复合微电子用材料在Cu基板上金属间化合物(500×)(a)未加热 (b)100℃保温250h五具体实施方式
下面通过附图及相应的具体实施例描述微型单搭接钎焊接头的高温蠕变应变的测试方法和装置。但应理解的是，其中在实施例关于试样的尺寸、材料类型、元件部分的构形和相对布置的描述并不意味着将本发明限定在所公开的特定形式，本方案仅仅是以示例的方式公开，除非另有特别说明。
微型单搭接钎焊接头的高温蠕变应变测试装置由装置主体和外围设备两大部分构成，装配及连接方式如图1所示。其中装置主体按照由上到下的顺序主要由埋入式陶瓷缘红外加热板、微型单搭接蠕变钎焊接头20及载荷17、加载支撑、显微成像拍摄装置构成，其中显微成像拍摄装置由普通金相显微镜、Casio QV-2300UX数码相机6及套筒2组成，如图2所示；加载支撑由四根抽屉式滑轨9和加载机架10组成，如图3所示。外围设备由市售的SVC-500VAII型的高精度全自动交流稳压器、XMTE系列数显温度控制仪及镍铬-镍硅热电偶构成。
微型单搭接钎焊接头的高温蠕变应变测试装置的连接关系如下SVC-500VAII型的高精度全自动交流稳压器分别XMTE系列数显温度控制仪及显微成像拍摄装置相连，向它们提供能源；XMTE系列数显温度控制仪有两组输出端，一组输出端通过镍铬-镍硅热电偶与微型单搭接钎焊接头20焊接，另一组输出端与埋入式陶瓷缘红外加热板相连，来实现试验温度的精确控制。其中实施例中显微成像拍摄装置中的普通金相显微镜、Casio QV-2300UX数码相机6及套筒2的装配方式为套筒2中装有20×目镜4，套筒2的一端与普通金相显微镜的目镜镜筒1相连，另一端与Casio QV-2300UX数码相机6相连。图3为加载支撑、显微成像拍摄装置中金相显微镜的载物台11、微型单搭接钎焊接头20及载荷17的装配方式，即加载支撑中的加载机架10安放在普通金相显微镜载物台11上面，直接与载物台11的上表面接触；微型单搭接钎焊接头20放在载物台物镜孔19的正上方，且通过φ0.2高温导线16经加载机架10上的滑轮13与载荷17相连。
实施例装置主体的埋入式陶瓷缘红外加热板的额定电压为220V，功率为400W，规格为120mm×120mm。此种加热板的优点是加热速度快，在开放式条件下可以在短时间内使周围温度达到150℃，并且无明火，安全性较高；此外，与普通的电阻丝相比，由于加热丝埋入陶瓷内部，不易触电，便于操作。
实施例装置主体中的加载支撑中的加载机架10由两根U型管12、滑轮13及滑轮轴14组成。由于加载机架10置于金相显微镜的载物台11上，而载物台11升降是靠镜臂的精密丝杠带动的。过大的载荷将会产生很大的附加弯矩，很可能损害丝杠，从而破坏显微镜的成像效果。为了尽可能减轻加载机架的自身的重量，在设计过程中采用了中空的U型铁管12作为加载机架10材料。同时，考虑到，所设计的蠕变试验中最大载荷达到近10kg，并且蠕变过程所需要的时间也较长，因此，有必要对加载机架施加一个外在支撑，从而使大部分载荷转移出去。出于这种考虑，本实施例采用了市售的抽屉式滑轨9作为加载支撑的支撑部分。该抽屉式滑轨由内轨和外轨两部分组成，中间安装有滚珠，可以上下自由移动。同时，在每个抽屉式滑轨上安装了两个螺钉15，用于紧固。试验时，先通过显微镜的镜臂上的旋钮调节载物台11，以带动加载机架10上下移动(此时，抽屉式滑轨的内轨在重力作用下保持与桌面接触，而外轨由于与机架10相连，则随着机架上下移动)，直至影像清晰并达到要求为止。然后，将载物台11的调节旋钮紧固，并将滑轨上的螺钉紧固15，以避免载物台11向下移动，同时避免显微镜长时间承受较大的载荷。
本实施例中所用的试样20是微型单搭接钎焊接头，形状如图4所示。为了模拟实际产品中钎焊接头，该钎焊接头的搭接面积仅为1mm×1mm，钎缝金属22厚度为0.1-0.15μm。母板21采用市售的0.1mm紫铜箔。
本实施例装置主体中的显微成像拍摄装置所使用的Casio QV-2300UX数码相机6的分辨率为210万像素，相机内部配有320兆的记忆卡，可用于存储最多2484张图片，且具有定时间拍功能。影像经过普通金相显微镜进入数码相机6，Casio QV-2300UX数码相机6每隔一定的时间间隔将影像拍摄并存储下来。
本实施例装置主体中的显微成像拍摄装置所用的套筒2是依据Casio QV-2300UX数码相机6的凸台7、普通金相显微镜目镜镜筒1及目镜4和数码相机镜头8的最大前伸长度进行设计。为了装卸方便，套筒2、目镜4、数码相机6的凸台7及金相显微镜目镜镜筒1之间应留有合适的间隙(0.5-5mm)。Casio QV-2300UX数码相机6镜头部分的凸台7的直径为40mm，因此套筒2的凹窝5的直径为42mm；Casio QV-2300UX数码相机6在拍摄时，镜头8要前伸并自动进行聚焦，因此，套筒2内部的凹窝5的设计需考虑到镜头8的最大前伸距离，该相机6镜头8的最大前伸距离为15mm，因此凹窝5的深度为20mm；普通金相显微镜目镜镜筒1的外径为25mm，因此与之相配的套筒2的内径为26mm；套筒2中间部分与目镜4相匹配。
本实施例中所用的载荷17在0.5Kg-2.5Kg之间，采用天平砝码加载。
本实施例的微型单搭接钎焊接头20的高温蠕变应变测试的测试过程如下将微型单搭接钎焊接头20的观察面打磨抛光，并刻划观察线，然后将与温度控制仪相连的镍铬-镍硅热电偶焊连到微型单搭接钎焊接头20上，并将微型单搭接钎焊接头20调整至普通金相显微镜载物台物镜孔19的合适位置，施加试验载荷17，然后打开CasioQV-2300UX数码相机6，通过普通金相显微镜的镜臂调整物距，使图像清晰，通过温度控制仪设定试验温度，然后连通电源，使埋入式陶瓷缘红外加热板加热。当温度达到试验温度并恒定后，再调整物距，使图像清晰，用紧固螺钉15固定，即可定时拍照，然后对拍照的图像进行处理，即可获得在该试验条件下的微型单搭接钎焊接头20蠕变应变。
下面通过具体试验来说明实施例的使用。
例1 Sn-3.8Ag-0.7Cu微型单搭接钎焊接头稳定蠕变率的测定。
测量步骤如下1)蠕变钎焊接头及其前期处理微型单搭接钎焊接头20的形状和尺寸实施例所述。
将厚度为0.1mm的Sn-3.8Ag-0.7Cu薄带剪成1mm×1mm的方形。依次用50％的HNO3水溶液和酒精清洗紫铜片表面，以去除氧化膜。在铜片焊接面处预先涂覆IF710阻焊剂，使其末端留出面积为1mm2的施焊区。随后，在施焊区滴入22％ZnCl2+2％NH4Cl水溶液钎剂，将剪成的方形Sn-3.8Ag-0.7Cu薄带夹在两片铜片之间。采用ZnCl2+NH4Cl腐蚀性钎剂。钎焊工艺一般保证钎焊接头温度在260℃保温2分钟。
钎焊好的微型单搭接钎焊接头20首先用600#和1000#砂纸进行打磨，并用2.5μm的抛光膏将表面抛光。然后在体视显微镜下，用刀片在微型单搭接钎焊接头20侧面沿横切方向垂直于接头的拉伸方向划线，如图5所示。
2)试验条件试验温度298K，拉剪应力为7.02MPa。
3)试验方法及试验过程在上述试验条件下，完成微型单搭接钎焊接头20的蠕变试验，并进行定时拍照。
4)数据的获得图6显示了微型单搭接钎焊接头20未发生变形的侧面划线。点1和点2之间的垂直高度24为钎焊金属的厚度。
由于在普通金相显微镜的目镜筒1上方安装了套筒2，目镜4与物镜之间的距离增大了，因此，不能单纯地认为Casio QV-2300UX数码相机6所拍摄的影像的放大倍率为物镜与目镜4的倍率的乘积。因此，具体的放大倍率需在每次试验后单独进行计算。具体计算方法如下将Casio QV-2300UX数码相机6每隔一定时间拍摄下来的图片下载到计算机上，以所拍摄的第一张图片作为计算对象，利用AutoCAD绘图软件的点查询功能，计算出接头处Cu箔21放大后的厚度值，在除以Cu箔21的实际厚度，约为0.115mm，从而可以算出该次试验的放大倍数。
然后，计算微型单搭接钎焊接头20钎焊金属层的原始厚度24。与上面计算放大倍率的方法相同，计算图6中点1和点2纵坐标的差值，可以得出放大后钎焊金属层的厚度24，再除以放大倍率，即可得出实际的微型单搭接钎焊接头20的厚度。
接着，按每隔一定时间段选取相应的图片，利用点查询功能，显示出点1和点2的横坐标如图7所示，从而计算出界面处两点之间沿拉升应力方向的纵向位移的变化，除以放大倍率，得到实际的位移变化值，再除以微型单搭接钎焊接头20的实际厚度，即可得出该微型单搭接钎焊接头20在该时刻的蠕变应变值。然后，绘出蠕变应变随时间的变化曲线。
微型单搭接钎焊接头20断裂后，断口在AutoCAD绘图软件中将直径大于10μm的孔洞从总面积中减去，从而计算出接头真实的承载面积，再计算出真实应力。
5)数据的处理根据上述图片，测定微型单搭接钎焊接头20的随时间的变化应变量，作出应变-时间曲线，即蠕变曲线，利用最小二乘法对其直线部分的数据点进行拟合，所得的直线方程的斜率即稳态蠕变速率。图8是Sn-3.8Ag-0.7Cu钎焊接头20在25℃和7.02MPa下的蠕变曲线。
由图8可以测出该微型单搭接钎焊接头20在该试验条件下的稳态蠕变率为8.1927×10-9/s。
例2Ni颗粒增强的SnCu基复合钎料在Cu板上金属间化合物的生长具体步骤如下1)试验材料及试样20的制备试验材料为Ni颗粒增强的SnCu基复合钎料，其中Ni颗粒为1μm，Ni的体积百分比为3％。取该复合钎料合金的铺展试样，沿试样中心剖开(铺展试验的母板选用0.2mm的紫铜箔)，采用环氧树脂冷镶于黄铜管内。分别用200#-1000#金相水砂纸进行打磨，然后再用2.5μm、1.0μm、0.5μm的金刚砂抛光膏进行抛光。用4％的HNO3酒精溶液腐蚀约1～2秒钟。
2)试验条件试验温度为100℃。
3)试验方法测定Ni颗粒增强的SnCu基复合钎料在Cu板上金属间化合物的生长的方法与测定Sn-3.8Ag-0.7Cu微型单搭接钎焊接头20稳定蠕变率的方法相同，仅仅将微型单搭接钎焊接头20换成本例中的金相试样20，且无需加载。
4)数据处理根据拍照的照片，测定不同时刻下的Cu基板上的金属间化合物的厚度，研究该微电子用材料合在Cu基板上的金属间化合物在该试验条件下随时间的生长规律。例如图9为Ni颗粒增强复合钎料在Cu基板上金属间化合物生长的图片，其中9(a)为未加热时的金属间化合物的图像，图9(b)为100℃保温250h时的金属间化合物的图像，经测得图9(a)的金属间化合物的厚度为3.62μm，而图9(b)的金属间化合物的厚度为22.4μm。根据这样一系列数据，即可研究100℃时，Ni颗粒增强的SnCu基复合钎料在Cu基板上的金属间化合物的生长规律。
权利要求
1.微电子用材料及钎焊接头高温蠕变应变测试装置，其特征在于，它由装置主体和外围设备两大部分构成，如图1所示，其中装置主体按照由上到下的顺序由加热装置、试样及载荷、加载支撑、显微成像拍摄装置构成，装置主体中加热装置与温度控制仪相连，安放在加载机架10上表面；其中显微成像拍摄装置由金相显微镜、具有定时拍功能的相机6及套筒2组成，如图2所示；加载支撑由公知技术中的位置调节固定机构9和加载机架10组成，如图3所示；外围设备由稳压电源、温度控制仪及热电偶构成，其连接关系如下稳压电源分别温度控制仪及显微成像拍摄装置相连；温度控制仪有两组输出端，一组输出端通过热电偶与试样焊接，另一组输出端与加热装置相连。
全文摘要
一种测定微电子用材料及钎焊接头高温蠕变应变的测试装置，属材料性能测试领域，在不同温度和载荷下，对蠕变变形及蠕变过程中的组织变化可实时观察拍照。由装置主体和外围设备两大部分构成，装置主体按由上到下的顺序由加热装置、试样及载荷、加载支撑、显微成像拍摄装置构成，加热装置与温度控制仪相连，安放在加载机架10上表面；显微成像拍摄装置由金相显微镜、定时拍功能的相机6及套筒2组成；加载支撑由位置调节固定机构9和加载机架10组成；外围设备由稳压电源、温度控制仪及热电偶构成，其连接如下稳压电源分别温度控制仪及显微成像拍摄装置相连；温度控制仪有两组输出端，一组输出端通过热电偶与试样焊接，另一组输出端与加热装置相连。
文档编号G01N25/00GK1563937SQ20041002994
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月6日 优先权日2004年4月6日
发明者史耀武, 阎焉服, 陈志刚, 夏志东, 刘建萍, 郭福, 雷永平 申请人:北京工业大学