专利名称：一种基于电荷耦合元件光纤系统的石油荧光采集分析方法
技术领域：
本发明涉及石油样品荧光采集分析方法，特别涉及一种基于电荷耦合元件光纤系统的石油荧光采集分析方法。
背景技术：
油田现场对原油样品的采集分析需要对石油样品的荧光光谱进行检测和记录，并通过相应的采集分析方法对含油特性进行分析。目前，各油田录井公司采用的荧光分析方法均基于光电倍增管的荧光分析系统，该系统存在体积庞大，笨重，由于需要控制两片光栅转动进行分光，不仅分析周期长达15分钟以上，而且需要实验室级别的分析环境等等，因此，不适合油田野外现场的使用要求。这就需要研发一种适用于油田野外现场对原油样品的采集分析方法。

发明内容
鉴于以上现有技术存在的问题，本发明公开一种基于电荷耦合元件光纤系统的石油荧光采集分析方法。本方法利用电荷耦合元件光电检测器进行荧光检测，电荷耦合元件光电检测器中的电荷耦合元件阵列可以采集波长-光强对应数据，不需要光栅转动分光，只需要进行光子积分，缩短了整个分析周期，分析周期155秒，利用光纤作为光路系统的传输通道，取代了传统的透镜式对称光路，在减小了整体分析系统的体积和重量的同时提高了系统的环境适应性，使整合形成的光学系统更适合油田现场的较狭窄使用环境以及仪器经常需要搬动的情况。本发明米取的技术方案是一种基于电荷稱合兀件光纤系统的石油突光米集分析方法，其特征在于，包括如下步骤
(一).启动电荷耦合元件光电检测器，采集电荷耦合元件光纤系统的光学背景暗噪声；
(二).将装有石油荧光样品的比色皿放入样品室；
(三).打开光源和光栅单色仪，将光栅单色仪复位到初始波长；
(四)·设置光栅单色仪扫描终止波长以及扫描步距；
(五).设置电荷耦合元件光电检测器采集积分时间；
(六)·利用控制程序控制电荷耦合元件光电检测器对初始波长激发光下的样品荧光进行积分并采集记录；随后控制光栅单色仪步进一个扫描步距，产生新的波长的激发光，并控制电荷耦合元件光电检测器对产生新的波长的激发光下的样品荧光进行积分并采集记录；再次控制光栅单色仪步进一个扫描步距，产生新的波长的激发光，并控制电荷耦合元件光电检测器对产生的新的波长的激发光下的样品荧光再进行积分并采集记录；重复此步骤，直至波长达到终止波长，即完成全波段激发光的采集；
(七)·最后，利用控制程序根据电荷耦合元件光电检测器采集到的数据生成X轴-激发波长、Y轴-发射波长及Z轴-荧光强度的光谱图。本发明所产生的有益效果是采用电荷耦合元件光纤系统对石油荧光样品进行检测分析，荧光样品分析周期缩短至155秒，提高了油田的生产效率；并且操作方便，抗冲击性强，适合恶劣的分析环境，不需要实验室级别的严苛分析环境条件；整个分析系统体积小，重量轻，符合油田用户经常需要搬动的情况，适合油田现场实验室较狭窄的分析环境。


图I是本发明的电荷耦合元件光纤系统光路结构示意图。图2是本发明的控制程序流程图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明作进一步说明。参照图I和图2，本方法包括如下步骤 (一).启动电荷耦合元件光电检测器，采集电荷耦合元件光纤系统的光学背景暗噪声；
(二).将装有石油荧光样品的比色皿放入样品室；
(三).打开光源和光栅单色仪，将光栅单色仪复位到初始波长，初始波长可由用户自行设置；
(四).设置光栅单色仪扫描终止波长以及扫描步距；
(五).设置电荷耦合元件光电检测器采集积分时间；
(六)·利用控制程序控制电荷耦合元件光电检测器对初始波长激发光下的样品荧光进行积分并采集记录；随后控制光栅单色仪步进一个扫描步距，产生新的波长的激发光，并控制电荷耦合元件光电检测器对产生新的波长的激发光下的样品荧光进行积分并采集记录；再次控制光栅单色仪步进一个扫描步距，产生新的波长的激发光，并控制电荷耦合元件光电检测器对产生的新的波长的激发光下的样品荧光再进行积分并采集记录；重复此步骤，直至波长达到终止波长，即完成全波段激发光的采集；
(七).最后，利用控制程序根据电荷耦合元件光电检测器采集到的数据生成X轴-激发波长、Y轴-发射波长及Z轴-荧光强度的光谱图。参照图1，本发明的电荷耦合元件光纤系统由光源、光栅单色仪、样品室、光纤及电荷率禹合兀件光电检测器构成。光源米用150W氣灯，150W氣灯光源发出的复合光,通过会聚透镜聚焦在光栅单色仪的入射面上，通过光栅单色仪转化为单色光，平行出射照射样品室比色皿中的石油荧光样品。样品室在入射方向和出射方向对侧设置高反射率的紫外加强反射镜，增大光强。在垂直于激发光入射方向安装微小会聚凸透镜，将石油荧光样品发射的荧光耦合进600微米芯径光纤，通过紫外增强光纤将荧光耦合进电荷耦合元件光电检测器。通过电荷耦合元件光电检测器内部的准直镜将荧光照射在光栅上进行分光，分光后的单色光束通过聚焦镜会聚后照射在2048像素的电荷耦合元件阵列上，得到各单色光的波长-强度对应曲线。光源和光栅单色仪均为公知技术，样品室可采用海洋光学产品，电荷耦合元件检测器和光纤可采用国际知名的荷兰爱万提斯产品。光源发出的复合光通过光栅单色仪转化为单一波长的激发光，如250nm，照射样品室中的石油荧光样品，在垂直方向利用微透镜将荧光耦合进600微米深紫外增强光纤，并通过光纤将荧光传输进电荷耦合元件光电检测器，电荷耦合元件光电检测器内部的固定光栅进行分光以及通过电荷耦合元件阵列进行光电转换，最后通过计算机对采集到的电信号进行转化分析，形成光谱图。参照图2，电荷耦合元件光纤系统控制程序流程如下
(I)暗噪声采集对整个光纤光路系统的光学背景暗噪声进行采集，并扣除该暗噪声信号得到基线。(2)复位光栅单色仪将光栅单色仪复位到初始激发波长，如250nm。(3)设置参数设置扫描终止波长，步距以及检测器光积分时间(如扫描终止波长设置为550nm,步距IOnm,积分时间5秒)。(4)样品荧光采集在250nm激发光下，电荷耦合元件光电检测器进行5秒积分； 随后光栅单色仪步进I个步距10nm，电荷耦合元件光电检测器再次采集5秒；重复此步骤，直到控制程序判断光栅单色仪达到终止波长550nm，即完成全部波段激发光的采集，否则继
续重复此步骤。(5)采集结束，控制程序生成光谱图后，退出程序。
权利要求
1.一种基于电荷耦合元件光纤系统的石油荧光采集分析方法，其特征在于，包括如下步骤 (一).启动电荷耦合元件光电检测器，采集电荷耦合元件光纤系统的光学背景暗噪声； (二).将装有石油荧光样品的比色皿放入样品室； (三).打开光源和光栅单色仪，将光栅单色仪复位到初始波长； (四).设置光栅单色仪扫描终止波长以及扫描步距； (五).设置电荷耦合元件光电检测器采集积分时间； (六).利用控制程序控制电荷耦合元件光电检测器对初始波长激发光下的样品荧光进行积分并采集记录；随后控制光栅单色仪步进一个扫描步距，产生新的波长的激发光，并控制电荷耦合元件光电检测器对产生新的波长的激发光下的样品荧光进行积分并采集记录；再次控制光栅单色仪步进一个扫描步距，产生新的波长的激发光，并控制电荷耦合元件光电检测器对产生的新的波长的激发光下的样品荧光再进行积分并采集记录；重复此步骤，直至波长达到终止波长，即完成全波段激发光的采集； (七).最后，利用控制程序根据电荷耦合元件光电检测器采集到的数据生成X轴-激发波长、Y轴-发射波长及Z轴-荧光强度的光谱图。
全文摘要
本发明涉及一种基于电荷耦合元件光纤系统的石油荧光采集分析方法。本方法利用电荷耦合元件光电检测器进行荧光检测，电荷耦合元件光电检测器中的电荷耦合元件阵列可以采集波长-光强对应数据，不需要光栅转动分光，只需要进行光子积分，缩短了整个分析周期，分析周期155秒，提高了油田的生产效率；整个分析系统体积小，重量轻，并且操作方便，抗冲击性强，适合恶劣的分析环境，不需要实验室级别的严苛分析环境条件；利用光纤作为光路系统的传输通道，取代了传统的透镜式对称光路，在减小了整体分析系统的体积和重量的同时提高了系统的环境适应性，使整合形成的光学系统更适合油田现场的较狭窄使用环境以及仪器经常需要搬动的情况。
文档编号G01N21/64GK102830105SQ20121036328
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者董灵彦, 王超, 阎治全, 李栋巍, 刘青, 朱德胜, 何小播 申请人:天津陆海石油设备系统工程有限责任公司