专利名称：一种测定氟涂料中氟离子的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种对含氟涂料氟离子分析精确简便的方法，具体涉及一种测定氟涂料中氟离子的检测方法。
背景技术：
用化学法测定含氟涂料氟离子时间长，干拢大，分析数据不稳定。

发明内容
利用氟离子电极法测定氟涂料中氟离子，主要是利用了物理原理，对氟料中的氟离子电极进行检测，分析快速、精确、简便。本发明的技术方案为用氟离子检测仪测定产品中残留的氟离子，以1克树脂中的含量(ppm)来表示其浓度。一种测定氟涂料中氟离子的检测方法，具体步骤如下1)、电极进行定位校正①首先配制离子强度调节剂称取C6H12N4142g，KN0385g, C6H4Na2O8S2 · H2O 9. 97g，溶于 1000ML 容量瓶中，加水稀释至1000ML，混摇均勻；②、将IOppm的氟离子原液30m 1和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行定位校正。2)、氟离子检测仪斜率校正将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行斜率校正。3)、测定步骤(1)离子浓度计的校正①用纯水清洗电极后，擦去水滴；②将电极浸入纯水中，开启仪器电源和电磁搅拌机，放置30分钟 1小时，到电极的电压绝对值超过320mv并达到稳定状态；③稳定后，用纯水清洗电极，擦去水滴；④设置各测试参数；⑤将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内， 充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行定位校正；⑥将氟离子浓度值设定为IOppm ；⑦再次用纯水清洗电极，擦去水滴；⑧将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内， 充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行斜率校正；
⑨将氟离子浓度值设定为lppm。(2)试料的制备①称取含有IOg树脂的清漆，记录取样重量，精确至0. Olg ；②将上述清漆用50ml 士 1. 5ml醋酸丁酯稀释；③将混合稀释后的清漆用电磁搅拌器搅拌5min ；④将搅拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗，用纯水IOOml萃取；⑤静置IOmin后取40ml下层水相，用IOOml的正己烷清洗，除去水相中的有机相；⑥除去上层的正己烷相，用滤纸过滤下层的水相后作为试料。(3)试料的测定①用纯水清洗电极，擦去水滴；②把调制的试料30ml和缓冲液30ml放入IOOml的塑料烧杯中，充分混合后，把电极浸入混合液；③搅拌1分钟后静置5分钟，读取浓度值A。(4)计算树脂中的氟离子浓度(ppm)=(浓度值AX1000X100)/(清漆量WX加热残份 (% )/100)=(浓度值AXlO7)/[清漆量WX加热残份(％)]本发明与现有技术相比，利用氟离子电极法测定氟涂料中氟离子，主要是利用了物理原理，对氟料中的氟离子电极进行检测，分析快速、精确、简便。
具体实施例方式1)、电极进行定位校正①首先配制离子强度调节剂称取 C6H12N4 (六亚甲基四胺)142g，KNO3 (硝酸钾)85g，C6H4Na2O8S2 -H2O (1,2- 二羟基苯-3，5- 二磺酸钠钛铁试剂)9. 97g，溶于1000ML容量瓶中，加水稀释至刻度，混摇均勻。②、将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂(TISAB) 30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行定位校正。2)、氟离子检测仪斜率校正将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行斜率校正。3)、测定步骤(1)离子浓度计的校正①用纯水清洗电极后，擦去水滴；②将电极浸入纯水中，开启仪器电源和电磁搅拌机，放置40分钟，到电极的电压绝对值超过320mv并达到稳定状态；③稳定后，用纯水清洗电极，擦去水滴；④设置各测试参数；⑤将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂(TISAB) 30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行定位校正；
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⑥将氟离子浓度值设定为IOppm (1. OX 10_2g/L)；⑦再次用纯水清洗电极，擦去水滴；⑧将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内， 充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行斜率校正；⑨将氟离子浓度值设定为lppm。(2)试料的制备①称取含有IOg树脂的清漆，记录取样重量，精确至0. Olg ；②将上述清漆用50ml醋酸丁酯稀释；③将混合稀释后的清漆用电磁搅拌器搅拌5min ；④将搅拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗，用纯水IOOml萃取；⑤静置IOmin后取40ml下层水相，用IOOml的正己烷清洗，除去水相中的有机相；⑥除去上层的正己烷相，用No. 5A或No. 6的滤纸过滤下层的水相后作为试料。注 No. 5 保留粒子7 μ m ；No. 6 保留粒子3 μ m。(3)试料的测定①用纯水清洗电极，擦去水滴；②把调制的试料30ml和缓冲液30ml放入IOOml的塑料烧杯中，充分混合后，把电极浸入混合液；③搅拌1分钟后静置5分钟，(4)计算树脂中的氟离子浓度(ppm)=(浓度值AX1000X100)/(清漆量WX加热残份 (% )/100)=(浓度值AXlO7)/[清漆量WX加热残份(％)]。
权利要求
1. 一种测定氟涂料中氟离子的检测方法，其特征在于，所述处理方法，具体步骤如下1)、电极进行定位校正①首先配制离子强度调节剂称取 C6H12N4142g，KN0385g, C6H4Na2O8S2 · H2O 9. 97g，溶于 1000ML 容量瓶中，加水稀释至 1000ML,混摇均勻；②、将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行定位校正；2)、氟离子检测仪斜率校正将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行斜率校正；3)、测定步骤(1)离子浓度计的校正①用纯水清洗电极后，擦去水滴；②将电极浸入纯水中，开启仪器电源和电磁搅拌机，放置30分钟 1小时，到电极的电压绝对值超过320mv并达到稳定状态；③稳定后，用纯水清洗电极，擦去水滴；④设置各测试参数；⑤将IOppm的氟离子原液30m1和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行定位校正；⑥将氟离子浓度值设定为IOppm；⑦再次用纯水清洗电极，擦去水滴；⑧将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内，充分混合后，把电极浸入混合液，对电极进行斜率校正；⑨将氟离子浓度值设定为Ippm；(2)试料的制备①称取含有IOg树脂的清漆，记录取样重量，精确至0.Olg ；②将上述清漆用50ml士 1. 5ml醋酸丁酯稀释；③将混合稀释后的清漆用电磁搅拌器搅拌5min；④将搅拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗，用纯水IOOml萃取；⑤静置IOmin后取40ml下层水相，用IOOml的正己烷清洗，除去水相中的有机相；⑥除去上层的正己烷相，用滤纸过滤下层的水相后作为试料；(3)试料的测定①用纯水清洗电极，擦去水滴；②把调制的试料30ml和缓冲液30ml放入IOOml的塑料烧杯中，充分混合后，把电极浸入混合液；③搅拌1分钟后静置5分钟，读取浓度值A。
全文摘要
本发明公开了一种测定氟涂料中氟离子的检测方法，用氟离子检测仪测定产品中残留的氟离子，以1克树脂中的含量(ppm)来表示其浓度。具体步骤如下先对电极进行定位校正，氟离子检测仪斜率校正。下一步进行试料的制备，试料的测定，最后用树脂中的氟离子浓度(ppm)＝(浓度值A×1000×100)/(清漆量W×加热残份(％)/100)＝(浓度值A×107)/[清漆量W×加热残份(％)]公式进行计算。本发明与现有技术相比，利用氟离子电极法测定氟涂料中氟离子，对氟料中的氟离子电极进行检测，分析快速、精确、简便。
文档编号G01N27/26GK102478534SQ201010562750
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者屠国强 申请人:屠国强