专利名称：莴笋农药残留的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种蔬菜农药残留的提取方法，尤其涉及一种莴笋农药残留的提取方法。
背景技术：
食品安全(food safety)指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。根据世界卫生组织的定义，食品安全是“食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题”。食品安全也是一门专门探讨在食品加工、存储、销售等过程中确保食品卫生及食用安全，降低疾病隐患，防范食物中毒的一个跨学科领域。我国的蔬菜食品安全问题非常严重，因此对蔬菜中农药残留的监督检测就变得非常重要。目前，通常采用先对蔬菜中农药残留进行提取，再进一步采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行检测。然而，在现有技术中对所有的蔬菜，不分品种，都选用单一的乙腈溶剂提取，造成提取率不高的缺点，从而直接导致后续的气相色谱-质谱联用仪GC-MS检测数据不准确。

发明内容
为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题提供一种莴笋农药残留的提取方法，农药残留提取率高。本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的—种莴笋农药残留的提取方法，由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的莴笋于IOOmL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取lOmin，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min，离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用IOmL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL，备用，步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在S印-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中，CN 102565237 A
说明书 步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至0. 5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为lmL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成乙酸乙酯20%、乙腈30%、二氯甲烷30%、丙酮20%。检测时，气相色谱/质谱仪器工作参数如下色谱柱HP-5ms石英毛细管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱温60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)载气He，99.999%, (1. OmL/min)气化室温度250°C分流比不分流进样，时间为lmin，进样量为IuL质谱条件EI源，70eV,源温200°C，扫描方式全扫描，扫描范围41 500质谱标准库AIST标准库。本发明的莴笋农药残留的提取方法，针对其蔬菜品种特定属性，水分含量高，叶绿素含量少，选用特定混合提取液提取，农药残留提取效率显著提高。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。一种莴笋农药残留的提取方法，由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的莴笋于IOOmL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取lOmin，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min,离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用IOmL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL，备用，步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在S印-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中，步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至0. 5mL,
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步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为lmL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成乙酸乙酯20%、乙腈30%、二氯甲烷30%、丙酮20%。检测时，气相色谱/质谱仪器工作参数如下色谱柱HP-5ms石英毛细管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱温60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)载气He，99.999%, (1. OmL/min)气化室温度250°C分流比不分流进样，时间为Imin，进样量为IuL质谱条件EI源，70eV，源温200°C，扫描方式全扫描，扫描范围41 500质谱标准库AIST标准库。选用对比农药p，p' -DDD、α-六六六、林丹、艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、五氯
硝基苯、乙烯菌核利、毒死蜱、二嗪磷、敌敌畏、甲基毒死蜱、对硫磷、内溴磷、马拉硫磷、甲拌磷、久效磷、水胺硫磷、三唑磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、克百威、甲萘威、嘧菌酯、甲草胺、溴螨酯、噻嗪酮、委锈灵、氯硝胺、氯苯胺灵、苄氯三唑醇、溴虫腈、三氯杀虫酯、戊菌唑、咪酰胺、二甲戊灵、腐霉利、氟虫腈、粉唑醇、甲霜灵、异丙甲草胺、嗪草酮、腈菌唑、增效醚、扑草净、己唑醇、氯苯嘧啶醇、哒螨灵、吡丙醚、甲苯氟磺胺、三唑醇共58种农药。本发明的莴笋农药残留的提取方法，针对其蔬菜品种特定属性，选用特定混合提取液提取，农药残留提取效率相对单一的乙腈提取提高20 30%。
权利要求
1. 一种莴笋农药残留的提取方法，由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的莴笋于IOOmL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取lOmin，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min,离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用IOmL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL，备用，步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中，步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至 0. 5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为lmL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成乙酸乙酯20%、乙腈30%、二氯甲烷30%、丙酮20%。
全文摘要
本发明公开一种莴笋农药残留的提取方法，由下述步骤组成称取莴笋于离心管中；加入混合提取液；超声提取；离心5min；取上清液；Envi-18柱放入固定架上，加样前先用混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入上清液；并用混合提取液洗涤柱；浓缩至1mL；在Envi-Carb柱中加硫酸钠，将该柱连接在氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶；加样前先用混合提取液和甲苯预洗柱，将浓缩液转移至净化柱上，用混合提取液和甲苯洗涤样液瓶；在串联柱上加上贮液器，用混合提取液和甲苯洗涤串联柱，收集流出物，浓缩；加正己烷进行溶剂交换，加内标；其中，所述混合提取液，由乙酸乙酯20％、乙腈30％、二氯甲烷30％、丙酮20％按体积百分比组成。
文档编号G01N30/06GK102565237SQ20101061916
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者宋国新 申请人:宋国新