专利名称：烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法
技术领域：
本发明属于烟草检测领域，具体的说，涉及一种针对烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离 子含量的测定方法。
背景技术：
烟用滤棒是以烟用丝束、植物纤维、滤棒成型纸等为主要原料，通过加工、卷制、分 切等工艺制成对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒，用于加工滤嘴卷烟。主要有醋酸纤维 滤棒、聚丙烯丝束滤棒、特种滤棒等。用这些滤棒制得的滤嘴卷烟，能有效地降低主流烟气 中的焦油、烟碱和其他化合物的含量，对卷烟的减害降焦具有重要意义。最常用的滤棒为二醋酸纤维素(CA)丝束滤棒，因具有降焦作用明显、口 感舒适等 优点已被烟草行业广泛采用，但由于原料来源和制备工艺等限制，其价格相对较高，因而， 人们在新型、价廉滤棒材料的选择方面进行了大量研究。其中，烟用聚丙烯丝束(PP)是继 CA之后研究最多的经济型滤材。由于聚丙烯丝束具有原料供应充足，生产过程无污染，价格与醋酸纤维素丝 束相比有较大的竞争力等优点，近年来在烟草行业得到广泛应用。但与醋纤丝束相比，丙纤 丝束仍有许多不足，由于聚丙烯的难溶解性，目前还找不到一种溶剂在室温下能使PP纤维 溶结成定型的纤维棒。因此未经黏合成型的丙纤滤棒仅为一束用纸包卷的散纤维丝，这种 滤棒硬度低，难切断，切口不齐，易爆花散毛，污染回收的烟丝，吨丝束产棒量低，接嘴率低， 且因其烟气吃味而受到应用限制。为了克服上述缺点，目前普遍采用胶黏剂粘接PP滤棒， 来提高滤棒硬度，改善滤棒的加工、使用性能和抽吸时的口感，同时可以采用低旦丝束，降 低单只滤棒的用丝量，且不影响吸阻。胶粘剂的使用，使PP滤棒在烟草企业中的应用越来越广泛。这些添加了专用 固化粘合剂的PP滤棒在硬度、弹性和滤棒成形率等方面均有所改善，且其降焦能力显著提 高，已经接近甚至达到了 CA滤嘴，因此应用前景很乐观。烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂 分为溶剂胶和水性胶，由于溶剂型粘合剂往往伴有不同程度的异味，甚至存在挥发性有害 成分，如苯系物、甲醛等，不仅直接影响到卷烟的整体感官质量，也给消费者身体健康带 来危害。因此，溶剂胶已经停用。而目前使用的胶为水性胶。由于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶在生产过程中因原料或生产工艺等原 因，可能会有少量的铵离子残留在烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中。在烟用聚丙烯丝束 滤棒成型过程中，由于使用了含铵离子的水性胶，因此可能有部分铵离子残留于烟用聚丙 烯丝束滤棒中。在卷烟抽吸过程中，这些残留于滤嘴中的铵离子可能会变为氨气转移到主 流烟气中，从而影响卷烟吸味及安全性。氨是一种无色具有强烈刺激性臭味的气体，是一种碱性物质，它对接触的皮肤组 织具有腐蚀和刺激作用，氨的溶解度极高，主要对动物和人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作 用，可麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病源微生物易于侵入，可以吸收组织中的水 分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏组织细胞结构，减弱人体对疾病的抵抗力，浓度过高时还可引起心脏停博和呼吸停止。随着我国经济的迅猛发展和人民生活水平的日益 提高，办公和居住场所的装修水准越来越高，建筑材料和装饰材料所产生的室内环境污染 也越来越受到人们的重视。《室内空气质量标准》(GB / T18883-2002) 19项指标和《民用建 筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325-2001) 5项指标都规定氨为其中指标之一，并制 定了相应的标准方法。氨作为卷烟主流烟气中的“Hoffmann List” 44种有害成分之一，对烟气的吸食品 味和卷烟的安全性有很大的影响。卷烟主流烟气中的氨作为七种卷烟安全性质量评价指标 之一，已制定了相应的检测标准。而烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子可能会影响卷烟主流烟 气中的氨，尚无相应的检测方法，因此，建立烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子的检测方法，将 有利于行业减害降焦工作的进一步开展，对卷烟制品的质量评价具有较重要的现实意义。

发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、检测精确的 烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法。本发明目的是这样实现的一种烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法， 包括以下步骤
(1)取烟用聚丙烯丝束滤棒2 8支，先分别沿纵向撕开(含成型纸)，用剪刀剪成长度 基本一致的小段，且每段长度在10 20mm。将这些小段的滤棒连同成型纸一同放入250mL 锥形瓶中，用移液器向其中加入50 IOOmL浓度为10 30mmol/L的盐酸溶液，盖上瓶盖， 应确保萃取剂浸没全部丝束。将锥形瓶放在超声波发生器内超声萃取30 60min，萃取液 使用0.45μπι水相滤膜过滤，滤液置于色谱瓶中，即制得待测样品。经过大量的实验发现， 当烟用聚丙烯丝束滤棒支数为5，萃取液体积为IOOmL时，样品更具有代表性，检测结果重 复性更好；盐酸浓度为10 30mmol/L，超声萃取30min以上时，能够有效萃取出样品中的 铵离子，若酸的浓度太大，则系统峰过高，影响测定结果；超声时间太长，会使溶液升温，导 致体积变化，也影响测定结果。(2)采用IC色谱仪分析制得的待测样品，其仪器条件为色谱柱CS12A (4X250mm)阳离子交换柱；进样量10 25uL ；柱温30 35°C；自身再生抑制器电流90 mA ；采用梯度淋洗液洗脱；流动相A 0. 05 mol/L甲磺酸；流动相B 去离子水；流速0. 8 1. 2mL/min ；梯度洗脱过程为30%A+70%B保持6 IOmin ；然后30%A+70%B保持8 IOmin ； 最后变为30%A+70%B冲洗10 15min ；采用以上梯度洗脱，能有效地避免钠离子对铵离子 的干扰，使测定结果更准确。(3)由标准物质保留时间定性，由峰面积定量。以下为实验数据
配制6个浓度的铵离子标准溶液，然后用离子色谱法测定上述溶液，根据面积和浓度 得到铵离子的校正方程(见表1)。由表1可见，方程的相关性良好。表1铵离子工作 曲线绘制结果
权利要求
1.一种烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法，包括以下步骤(1)取烟用聚丙烯丝束滤棒2 8支，先分别沿纵向撕开，用剪刀剪成长度一致的小段， 每段长度取10 20mm，将这些小段的滤棒连同成型纸一同放入250mL锥形瓶中，加入50 IOOmL浓度为10 30mmol/L的盐酸溶液，盖上瓶盖，萃取剂应浸没全部丝束；(2)将锥形瓶放在超声波发生器内超声萃取30 60min，萃取液使用0.45 μ m水相滤 膜过滤，滤液置于色谱瓶中，即制得待测样品；(3)用IC色谱仪对待测样品进行分析，分析时，色谱柱CS12A(4X250mm)阳离子交换 柱；进样量10 25uL ；柱温30 35°C ；自身再生抑制器电流90 mA ；采用梯度淋洗液洗 脱；流动相A 0. 05 mol/L甲磺酸；流动相B 去离子水；流速0. 8 1. 2mL/min，最后得到 峰面积；(4)配制不同浓度的铵离子标准溶液，然后用离子色谱法测定上述溶液，根据面积和浓 度得到铵离子的校正方程；(5)将步骤(3)得到的峰面积代入步骤(4)得到的校正方程，计算得到铵离子浓度，再 根据铵离子浓度，待测样品的体积，算出铵离子的总量，铵离子的总量除以步骤(1)所取烟 用聚丙烯丝束滤棒数，得到每一支聚丙烯丝束滤棒的铵离子含量。
2.根据权利要求1所述烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法，其特征在于 所述步骤(1)中取烟用聚丙烯丝束滤棒5支，且每段长度为20mm，萃取剂为lOmmol/L的盐 酸溶液IOOmL,超声萃取时间为30min。
3.根据权利要求1或2所述烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法，其特征在 于所述步骤(2)检测过程中，进样量:25uL ；柱温:30°C ；流速1. 2mL/min。
全文摘要
本发明公开了一种烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的测定方法，(1)裁取聚丙烯丝束滤棒，放入盐酸溶液中浸湿；(2)进行超声萃取过滤得到待测样品。(3)利用IC色谱仪分析待测样品的峰面积。(4)利用公式y=2.9012x-0.0034，x为峰面积，y为铵离子浓度单位μg/mL。计算得到铵离子浓度，再根据铵离子浓度，待测样品的体积，算出铵离子的总量，铵离子的总量除以步骤(1)所取烟用聚丙烯丝束滤棒数，得到每一支聚丙烯丝束滤棒的铵离子含量。本发明能有效检测烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量，整个操作非常简单，快捷，检测得到的铵离子含量非常精确，填补了测定烟用聚丙烯丝束滤棒中铵离子含量的技术空白。
文档编号G01N30/02GK102053128SQ20101054493
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者何蓉, 戴迎雪, 文鹏, 朱立军, 蔡利, 黎洪利 申请人:重庆烟草工业有限责任公司