专利名称：一种肤痒胶囊的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂中有效成分的鉴别方法，尤其涉及一种由苍耳子(炒、去刺)、地肤子、川芎、红花、白英制成的肤痒胶囊的鉴别方法。
背景技术：
肤痒胶囊是由部颁标准(WS3-B-1160-92)肤痒冲剂(颗粒剂)经过改剂型制备而来。本品的处方、药物提取工艺，与原剂型相比没有变化，系将苍耳子(炒、去刺)、地肤子、川芎、红花、白英五味中药，加水煎煮二次，第一次加10倍量水煎煮2小时，第二次加8倍量水煎煮1小时，合并煎液，静置沉淀8小时，取上清液浓缩至相对密度1.36(65～75℃)的清膏，干燥，粉碎成细粉，灌装入胶囊，即得。本剂型优于原颗粒剂的特点是具有工艺简单、成本降低、易于储存、服用方便、稳定性好等特点。
本品功效为祛风活血，除湿止痒。用于皮肤搔痒症，湿疹，荨麻疹等搔痒性皮肤病。
肤痒胶囊中的苍耳子(炒、去刺)是苍耳子的炮制加工品。苍耳子是菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实。具有散风除湿，通鼻窍。用于风寒头痛，鼻渊流涕，风疹瘙痒，湿痹拘挛。地肤子为藜科植物地肤Kochia scoparia(L.)Schrad.的干燥成熟果实。清热利湿，祛风止痒。用于小便涩痛，阴痒带下，风疹，湿疹，皮肤瘙痒。川芎为伞形科植物川芎Ligusticumchuanxiong Hort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后炕干，再去须根。具有活血行气，祛风止痛。用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛。红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。具有活血通经，散瘀止痛。用于经闭，痛经，恶露不行，癥瘕痞块，跌扑损伤，疮疡肿痛。白英为为茄科植物白英Solanum lyratum Thunb.的干燥全草。具有清湿热解毒，消肿。用于风热感冒，发热，咳嗽，黄疸性肝炎，胆囊炎；外治痈肿，风湿性关节炎。
由于苍耳子(炒、去刺)、地肤子、川芎、红花皆为本处方中主要药物，每味药材在生产过程每一个环节中的状态，都关系到产品质量的好坏，而目前的鉴别方法不能鉴别出处方中是否真正含有苍耳子(炒、去刺)、地肤子及川芎，所以无法确保肤痒胶囊的质量，从而影响了药物的疗效及稳定性。

发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种肤痒胶囊的鉴别方法，可以鉴别出处方中所含有的药材，便于生产过程和上市后产品的监控，提高产品的质量，对于评判产品的优劣，具有实际意义。
本发明的技术方案如下本发明的鉴别方法包括如下鉴别中的一种、两种或三种苍耳子的薄层鉴别取本品2-8粒，取其内容物研细，取0.5-3g加甲醇或乙醇10-50ml，加热回流10-40分钟或超声处理20～40分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇0.5-5ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品和对照品溶液各2μl～10μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3-6∶0.5-2∶3-8)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品2-8粒，取其内容物研细，取0.5-3g加乙醇8-50ml，盐酸0.5-3ml，加热回流1-3小时，滤过，滤液浓缩至2-10ml，加水4-20ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)8-40ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液1-4μl、对照品溶液2-8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(30-60∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品1-6粒，取其内容物研细，取0.3-2.5g加乙醚8-40ml，加热回流0.5-2小时，或超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5-6ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6-18∶0.5-3)为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明的鉴别方法包括如下鉴别中的一种、两种或三种苍耳子的薄层鉴别取本品3-5粒，取其内容物研细，取1-2.5g加甲醇或乙醇15-30ml，加热回流15-30分钟或超声处理25～35分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇1-3ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品和对照品溶液各4μl～8μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品3-6粒，取其内容物研细，取1-2.5g加乙醇15-30ml，盐酸1-2.5ml，加热回流1-2小时，滤过，滤液浓缩至3-7ml，加水6-15ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)18-30ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液1-4μl、对照品溶液2-6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(35-50∶0.8-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品1-4粒，取其内容物研细，取0.3-1.5g加乙醚18-30ml，加热回流0.5-1.5小时或超声处理25～35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6-15∶0.5-2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明的优点效果如下本发明通过薄层定性鉴别的方法，可以有效的鉴别出肤痒胶囊中是否真正含有苍耳子(炒、去刺)、地肤子、川芎，对监测、控制生产过程和成品的质量，对药物的疗效、稳定性具有实际的意义。
具体实施例方式
实施例1苍耳子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.45g加甲醇25ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各5μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇-冰醋酸-水的体积比为(4∶1∶5)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
实施例2地肤子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.45g加乙醇20ml，盐酸1.5ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至5ml，加水10ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇的体积比为(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3川芎的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.73g加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例4苍耳子的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.5g加甲醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各10μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3∶0.5∶3)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.5g加乙醇8ml，盐酸0.5ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2ml，加水4ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)8ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(30∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品1粒，取其内容物研细，取0.3g加乙醚8ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例5苍耳子的薄层鉴别取本品8粒，取其内容物研细，取3g加甲醇50ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇5ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各2μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(6∶2∶8)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品8粒，取其内容物研细，取3g加乙醇50ml，盐酸3ml，加热回流3小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加水20ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)40ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液1μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(60∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品6粒，取其内容物研细，取2.5g加乙醚40ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯6ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(18∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例6苍耳子的薄层鉴别取本品5粒，取其内容物研细，取2g加甲醇30ml，加热回流25分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇3ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各3μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(6∶1.5∶8)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品5粒，取其内容物研细，取2g加乙醇20ml，盐酸2.5ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至4ml，加水15ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)25ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(35∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.5g加乙醚30ml，加热回流1.2小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯4ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(14∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例7苍耳子的薄层鉴别取本品5粒，取其内容物研细，取2.0g加甲醇30ml，超声处理25分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2.5ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各5μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(5∶1.2∶6)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品5粒，取其内容物研细，取2.0g加乙醇25ml，盐酸2.5ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至6ml，加水12ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)24ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液3μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(45∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品3粒，取其内容物研细，取1.0g加乙醚25ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯3ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(13∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例8苍耳子的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.5g加甲醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各10μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3.5∶1∶4)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.5g加乙醇8ml，盐酸0.5ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至5ml，加水5ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)15ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(60∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品6粒，取其内容物研细，取2.5g加乙醚40ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例9苍耳子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.4g加甲醇20ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1.5ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品8μl和对照品溶液各10μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(4∶1.1∶5)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品3粒，取其内容物研细，取1g加乙醇10ml，盐酸1ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至4ml，加水8ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)15ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(30∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
实施例10苍耳子的薄层鉴别取本品7粒，取其内容物研细，取2g加乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各5μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(6∶2∶8)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.5g加乙醚30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(18∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例11地肤子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.5g加乙醇20ml，盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至6ml，加水20ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)30ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(50∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.5g加乙醚20ml，超声处理35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯4ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(12∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例12苍耳子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.45g加乙醇25ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别取供试品和对照品溶液各6μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇-冰醋酸-水的体积比为(4∶1∶5)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.45g加乙醇20ml，盐酸1.5ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至5ml，加水10ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液3μl、对照品溶液6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇的体积比为(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.3g加乙醚10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例13苍耳子的薄层鉴别取本品3粒，取其内容物研细，取1g加乙醇15ml，超声处理25分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品6μl、对照品溶液8μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3.5∶1∶3.5)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品3粒，取其内容物研细，取1g加乙醇15ml，盐酸1ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，加水6ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)18ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(35∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品1粒，取其内容物研细，取0.3g加乙醚18ml，超声处理25分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例14苍耳子的薄层鉴别取本品6粒，取其内容物研细，取2.5g加乙醇30ml，加热回流30分钟或超声处理35分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇3ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品4μl、对照品溶液4μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(5.5∶1.5∶6)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品6粒，取其内容物研细，取2.5g加乙醇30ml，盐酸2.5ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至7ml，加水15ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)30ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液1μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(50∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.5g加乙醚30ml，加热回流1.5小时或超声处理35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯4ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(15∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例15苍耳子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.7g加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品5μl、对照品溶液5μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(4∶1.1∶5)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
地肤子的薄层鉴别取本品5粒，取其内容物研细，取2.0g加乙醇25ml，盐酸2ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液浓缩至5ml，加水12ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)25ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(45∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
川芎的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.7g加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(12∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
权利要求
1.一种肤痒胶囊的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的任一种、两种或三种苍耳子的薄层鉴别取本品2-8粒，取其内容物研细，取0.5-3g加甲醇或乙醇10-50ml，加热回流10-40分钟或超声处理20～40分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇0.5-5ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品和对照品溶液各2μl～10μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3-6∶0.5-2∶3-8)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；地肤子的薄层鉴别取本品2-8粒，取其内容物研细，取0.5-3g加乙醇8-50ml，盐酸0.5-3ml，加热回流1-3小时，滤过，滤液浓缩至2-10ml，加水4-20ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)8-40ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液1-4μl、对照品溶液2-8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(30-60∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；川芎的薄层鉴别取本品1-6粒，取其内容物研细，取0.3-2.5g加乙醚8-40ml，加热回流0.5-2小时，或超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5-6ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6-18∶0.5-3)为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的一种肤痒胶囊的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的任一种、两种或三种苍耳子的薄层鉴别取本品3-5粒，取其内容物研细，取1-2.5g加甲醇或乙醇15-30ml，加热回流15-30分钟或超声处理25～35分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇1-3ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇或乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品和对照品溶液各4μl～8μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇∶冰醋酸∶水的体积比为(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；地肤子的薄层鉴别取本品3-6粒，取其内容物研细，取1-2.5g加乙醇15-30ml，盐酸1-2.5ml，加热回流1-2小时，滤过，滤液浓缩至3-7ml，加水6-15ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)18-30ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成0.5-2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液1-4μl、对照品溶液2-6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿∶甲醇的体积比为(35-50∶0.8-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；川芎的薄层鉴别取本品1-4粒，取其内容物研细，取0.3-1.5g加乙醚18-30ml，加热回流0.5-1.5小时或超声处理25～35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(6-15∶0.5-2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述的一种肤痒胶囊的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的任一种、两种或三种苍耳子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.45g加甲醇25ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别取供试品和对照品溶液各10μl，点于同一硅胶G板，以正丁醇-冰醋酸-水的体积比为(4∶1∶5)的上层液为展开剂，展距10cm，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；地肤子的薄层鉴别取本品4粒，取其内容物研细，取1.45g加乙醇20ml，盐酸1.5ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，加水10ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇的体积比为(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；川芎的薄层鉴别取本品2粒，取其内容物研细，取0.73g加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯的体积比为(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种肤痒胶囊的鉴别方法，其特征在于所述的川芎的薄层鉴别步骤中，检视是在365nm紫外光灯下检视。
全文摘要
本发明涉及由苍耳子、地肤子、川芎、红花、白英制成的肤痒胶囊的鉴别方法；本发明通过将处方研细、溶解作为供试品溶液，与对照品溶液用照薄层色谱法试验，进行滴点、展开、晾干及检视，从而可以有效地鉴别出肤痒胶囊中是否真正含有苍耳子、地肤子、川芎，这样对监测、控制生产过程和成品的质量，对药物的疗效、稳定性都具有实际的意义。
文档编号G01N33/15GK1899445SQ20061004724
公开日2007年1月24日 申请日期2006年7月20日 优先权日2006年7月20日
发明者王伟 申请人:王伟