专利名称：：醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法
技术领域：
：本发明涉及烟草领域，特别是一种醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，该方法能够通过化学检测结果来实现对醇类香料单体在巻烟中转移行为的测定，为巻烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段。
背景技术：
：醇类香料是烟用香精香料中一类常用的香料，通常具有花香、果香、叶香或木香特征，这类香料既可增加巻烟烟气的香气和香韵，又可改善巻烟烟气的吃味，掩盖杂气，减少刺激性，使巻烟烟气圆和津润。国外在上个世纪60年代开始对烟草成分和烟草添加剂在巻烟燃吸时的转移行为进行研究，但研究主要集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，对醇类香料的转移、散失行为的研究也鲜有报道。国内自上个世纪80年代末开始对香料单体在巻烟燃吸时的转移行为进行研究，但对醇类香料的转移、散失行为的研究却未见报道。
发明内容本发明的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内外尚未有对醇类香料单体在巻烟中的转移行为的文献报道，而专门设计了一种醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，该方法通过化学检测结果来实现对醇类香料单体在巻烟中转移行为的检测，为巻烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段，其研究结果对巻烟加香和把握醇类香料迁移规律具有一定指导价值。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的本发明的测定方法是利用萃取和气相色谱法，对注射加入巻烟中醇类香料单体在烟支中的分布，以及巻烟抽吸后向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入巻烟中C6以上的醇类香料单体在巻烟中的转移指标进行测定。在本发明中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括烟丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率、侧流烟气粒相转移率和滤嘴截留率6个指标。该方法首先对加香巻烟和空白巻烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的醇量以及加香巻烟抽吸后主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的醇量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移指标的计算公式进行计算，得到醇类香料单体在巻烟中转移行为的6个指标。6个指标的计算^^式如下①烟丝持留率=(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量-空白巻烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量x100%;②滤嘴迁移率=(加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量-空白巻烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量x100%;③散失率=100%-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量x100%);④主流烟气粒相转移率=主流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x麵；滤嘴截留率=加香巻烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x画。⑥侧流烟气粒相转移率=侧流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x画。该测定方法具体包括以下步骤①实验烟支的准备所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试-验烟支为未加香空白巻烟样品；②烟支加香准确称取一定量的香料单体标准品己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十五醇、十六醇、反-2-己烯-l-醇、顺-3-己烯-l-醇、苯曱醇、2-曱基千醇、芳樟醇、橙花醇、香叶醇，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为16-20mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为10uL;③烟支放置将加香巻烟于恒温恒湿(22±2°C，RH60±5%)烟盒密封放置l周；④取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；⑤取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟，收集10支巻烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香巻烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按YC/T185-2004标准抽吸巻烟，吸烟完毕，将滤片从侧流烟气捕集器中迅速取下，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一同放入冰箱中待用。取下鱼尾瓶，用40mLCH2Ch冲洗鱼尾瓶内壁，并把冲洗液转入同时蒸馏萃取仪左端1000mL烧瓶中，冲洗洗毕，将放入冰箱中的玻璃纤维滤片和脱脂棉取出放入此瓶中，并加入300mL蒸馏水、90gNaCl于该瓶，加入40mLCH2Cl2于同时蒸馏萃取仪右端100mL烧瓶中，然后进行同时蒸馏萃取；⑦同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯曱烷(或乙醚)的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴温度为60°C(若用乙醚，温度为50-55。C)蒸馏时间为2h;蒸馏萃取完成后，得到的CH2Ch萃取液经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于常压和WC下浓缩至lmL左右，加入内标乙酸苯乙酯，加入量为10iaL(20mg/mL)，即为GC分析样品；⑧对所得样品进行气相色谱分析。气相色谱条件色镨柱HP-5MS(60mx0.25隨i.dx0.25piiid.f)毛细管柱；进样口温度270°C;检测器(FID)温度280°C;载气N2:0.8m/min;进样量1.0|xL;分流比20:1;程序升温60。C(保留lmin),以2。C/min的速率升到280°C(保留30min)。本发明的突出优点在于采用本方法，能够有效地将对注射加入巻烟中C6以上的醇类香料单体在烟支中的分布，以及巻烟抽吸后向主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行研究测定。本发明的计算公式简洁实用，分析方法简单便捷，重现性好，分析测定灵敏度高，能够通过化学检测结果实现对醇类香料单体在巻烟中的转移行为的考察，为巻烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段，其研究结果对巻烟加香和把握醇类香料迁移规律具有一定指导价值。具体实施方式本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。含量测定实例(1)所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白巻烟样品。(2)采用自动注射加香仪将配制好的混合香料溶液(配置方法准确称取一定量的香料单体标准品己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十五醇、十六醇、反-2-己烯-l-醇、顺-3-己烯-l-醇、苯甲醇、2-甲基千醇、芳樟醇、橙花醇、香叶醇，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为16-20mg/mL的混合香料溶液)，注入未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为10pL,注射完毕将加香巻烟于恒温恒湿(22±2°C,RH60±5%)烟盒密封放置1周。(3)取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟，收集10支巻烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦^Uit集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的1G支加香巻烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取。(4)取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按YC/T185-2004标准抽吸巻烟，吸烟完毕，将滤片从侧流烟气捕集器中迅速取下，并用脱脂棉擦拭捕集器，8滤片和脱脂棉一同》丈入冰箱中待用。取下鱼尾瓶，用40mLCH2Ch沖洗鱼尾瓶内壁，并把冲洗液转入同时蒸馏萃取仪左端1000mL烧瓶中，沖洗洗毕，将放入冰箱中的玻璃纤维滤片和脱脂棉取出放入此瓶中，并加入300mL蒸馏水、90gNaCl于该瓶，加入40mLCH2Cl2于同时蒸馏萃取仪右端lOOmL烧瓶中，然后进行同时蒸馏萃取。(5)同时蒸馏萃取完成后，得到的CH2Ch萃取液经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于常压和48。C下浓缩至lmL左右，加入内标乙酸苯乙酯，加入量为10juL(2Omg/mL)，即为GC分析样品。气相色谱分析条件色语柱HP-5MS(60mx0.25mmi.dxO.25|nmd.f)毛细管柱；进样口温度270°C;检测器(FID)温度280°C;载气N2:0.8m/min;进样量1.OpL;分流比20:1;程序升温60°C(保留lmin)，以2°C/min的速率升到280°C(保留30min)。采用本方法考察了巻烟中14种外加的醇香料单体的转移行为。每个样品进行2次平行测定，结果取其平均值，各醇香料单体的转移行为的计算值如表l所示。表1醇类香料单体的转移情况(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注①主流烟气粒相转移率:②侧流烟气粒相转移率;③nd为未检出。重复性、相对标准偏差以及回收率测定准确移取一定量的醇类混合香料溶液，置于同时蒸馏萃取仪中，采用与巻烟样品一样的同时蒸馏萃取前处理操作和定量分析，重复5次，计算回收率和变异系数。结果如表2所示14种标样的回收率均在73.56%-100.87%之间；14种分析标样的相对标准偏差均在5%以内，表明该方法对标样分析的重复性较好，说明该方法的测定结果较可靠。表2重复性和回收率(n二5)~i,,八仏加入量测定值回收率相对标准偏476.25468458.5455499.756十五醇410.257十六醇411.58反-2-己烯-1-醇479.759顺-3-己烯-1-醇465.510苯甲醇514.5112-甲基节醇44812芳樟醇488.7513橙华醇465.2514香叶醇427.75350.3173.560.88364.5277.890.79367.6080.171.13376.7782.811.25415.7383.191.52394.4296.142.11415.08■871.52362.1375.481.07341.6973.43.41432.3084.022.57391.5187.392.29392.2180.253.07396.7985.281.28371.0286.743.45醇醇醇醇醇己庚辛壬樂权利要求1.一种醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于该方法利用萃取和气相色谱法，对注射加入卷烟中醇类香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入卷烟中C6以上的醇类香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。2、根据权利要求1所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于转移指标包括烟丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率，滤嘴截留率和侧流烟气粒相转移率6个指标。3、根据权利要求1或2所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于该方法首先对加香巻烟和空白巻烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的醇量以及加香巻烟抽吸后主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的醇量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移指标的计算公式进行计算，得到醇类香料单体在巻烟中转移^f亍为的6个指标。4、根据权利要求2所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于6个指标的计算公式如下①烟丝持留率=(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量-空白巻烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量x100%;②滤嘴迁移率=(加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量-空白巻烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量x100%;③散失率=100%-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量x100%);④主流烟气粒相转移率=主流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x画；滤嘴截留率=加香巻烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x100%;侧流烟气粒相转移率=侧流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x簡。5、根据权利要求1所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。6、根据权利要求1所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于该测定方法包括以下步骤①实验烟支的准备所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白巻烟样品；②烟支加香准确称取一定量的香料单体标准品己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十五醇、十六醇、反-2-己烯-l-醇、顺-3-己烯-l-醇、苯曱醇、2-甲基节醇、芳樟醇、橙花醇、香叶醇，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为16-20mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为10|iL;③烟支放置将加香巻烟于恒温恒湿(22±2°C，RH60土5%)烟盒密封放置l周；④取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；⑤取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟，收集10支巻烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进4亍同时蒸馏萃取，同时将抽吸完毕的1O支加香巻烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按YC/T185-2004标准抽吸巻烟，吸烟完毕，将滤片从侧流烟气捕集器中迅速取下，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一同放入冰箱中待用，取下鱼尾瓶，用40mLCH2Cl2沖洗鱼尾瓶内壁，并把冲洗液转入同时蒸馏萃取仪左端1000mL烧瓶中，沖洗洗毕，将放入水箱中的玻璃纤维滤片和脱脂棉取出放入此瓶中，并加入300mL蒸馏水、90gNaCl于该瓶，加入40mLCH2Cl2于同时蒸馏萃取仪右端100mL烧瓶中，然后进行同时蒸馏萃取；⑦同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯曱烷的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴温度为60。C蒸馏时间为2h;⑧蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于常压和48。C下浓缩至lmL左右，加入内标，即为GC分析样品；⑨对所得样品进行气相色谱分析。7、根据权利要求6所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于气相色谱分析条件色谱柱HP-5MS(60mx0.25mmi.dx0.25nmd.f)毛细管柱；进样口温度270°C;检测器(FID)温度280°C;载气N2:0.8m/min;进样量1.OpL;分流比20:1;程序升温60°C(保留lmin),以2°C/min的速率升到280°C(保留30min)。8、根据权利要求6所述的醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于内标为乙酸苯乙酯，加入量为10|nL(20mg/mL)。全文摘要一种醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，特征是该方法利用同时蒸馏萃取装置和气相色谱法，对注射加入卷烟中醇类香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，即先采用分析方法对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和卷烟纸中的醇量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的醇量进行分析测定，获得检测值，然后采用研究指标的计算公式进行计算，进而对加入卷烟中C6以上的醇类香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。该方法简单便捷，重复性好，分析测定灵敏度高，能对C6以上的醇进行测定，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段。文档编号G01N30/00GK101261253SQ20081004971公开日2008年9月10日申请日期2008年5月8日优先权日2008年5月8日发明者张晓兵,蔡君兰,谢剑平,赵晓东申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院