专利名称：新型液相氯硅烷取样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及基于吹扫置换型液相氯硅烷取样柜的取样技术，特别是一种新型液相氯硅烷取样装置。
背景技术：
在多晶硅行业中，大部分生产企业都采用改良西门子法生产多晶硅，其中行业内对于液相氯硅烷的取样技术主要分为二种第一种，使用吹扫置换型取样柜采用闭路循环取样。此方法在正常情况下无液相氯硅烷外泄，为较为安全的取样方法，其取样原理图如图1所示。此方法通入氮气对取样柜进行预吹扫，使用物料对取样柜管路进行润洗，润洗结束后由取样器取样。取样结束后，利用取样器旁通，使用氮气对整个取样设备进行置换。待整个闭路循环置换完成后，拆卸取样器，取样工作完成。经过不断摸索经验和总结，此方法存在诸多弊端(1)操作复杂，吹扫置换所需时间较长，即使是熟练员工每样品也需时60min ；(2)取样器维护工作复杂，且极易对精馏质检级产品痕量分析结果造成影响(铁， 铬，镍元素等)；(3)取样器清洗复杂，反复利用性差；(完全拆卸清洗需机修车间和专业清洗公司的配合)第二种，从液位计下端切断阀、法兰口、放空口等位置经球阀或针型阀开放式取样。此方法同样存在很多缺点(1)对取样点工艺环境和外界气候条件有着苛刻的要求；对液相氯硅烷的温度较高，取样点压力较大，高温、露天、雨雾等条件下存在严重的安全隐患；(2)取样口的锈蚀物(铁，铬，镍元素等)和水解物极易对精馏质检级产品痕量分析结果造成影响；(3)此方法发烟量极大，对周边设备腐蚀严重，工作环境极其恶劣，取样口使用后清洁维护困难。

实用新型内容本实用新型的目的在于为解决上述技术问题，在现有精馏车间吹扫置换型液相氯硅烷取样柜基础上，开发一种新型液相氯硅烷取样装置，采用该装置取样残废液量小，无液相氯硅烷外泄，发烟量小，与精馏车间现有取样设备对接兼容性好，操作简便，耗时短，无重大安全隐患，可以适应各种气候条件，所涉及的维护简单，价格低廉，而且对精馏车间质检级产品样品的数据影响可控。本实用新型的技术方案如下新型液相氯硅烷取样装置，设置于冷凝器和尾气淋洗系统之间，其特征在于包括分流三通阀，通过的分流三通阀的一端连接冷凝器，通过的分流三通阀的另一端连接尾气淋洗系统，分流三通阀的第三端连接取样器，取样器连接有氯硅烷废气吸收装置。所述分流三通阀包括下入口端、左出口端和右出口端，下入口端与冷凝器连接，左出口端和右出口端分别与尾气淋洗系统、取样器连接。所述取样器为PFA拼装式取样瓶，即聚四氟乙烯材质的拼装式取样瓶。所述PFA拼装式取样瓶上所配置使用的针形通路为乙烯聚合物材质。因取样器安装位置位于冷凝器后，故通过冷凝器的物料的温度不超过50°C。在实际操作本实用新型时，将三通阀与尾气淋洗系统的连接端打开，使用氮气对取样柜进行吹扫；吹扫完成后，使用物料对管路进行润洗；物料润洗完成后，连接PFA拼接式取样瓶；此时将三通阀开至与PFA拼接式取样瓶连接端，样品经PFA管流入取样瓶，产生的废气全部由取样瓶排气口排入氯硅烷废气吸收装置。取样结束后，将三通阀再开至与冷凝器连接端，使用氮气对取样柜进行置换；同时，拆下PFA取样瓶后，使用氮气对三通阀进行吹扫，完成取样工作。本实用新型的有益效果如下1、本实用新型无需工艺车间提供残液桶，无液相氯硅烷外泄至空气中，且发烟量极小；2、本实用新型可直接应用于现有的所有吹扫置换型取样柜上推广使用；没有取样柜的取样点只要具有与分流三通阀同样尺寸的螺纹接口则可使用；且本技术同样配备吹扫瓶，供无取样柜的取样点使用物料对取样口进行润洗；3、采用PFA组件替代了传统的液相氯硅烷取样钢瓶，从而很大程度降低了传统不锈钢取样钢瓶对质检级氯硅烷样品的重金属杂质污染，而且组装简便；熟练员工在30min 左右即可完成取样；液相氯硅烷相较传统开放式取样，要通过冷凝器，物料温度大大降低， 对工艺环境要求降低；同时为半密闭式取样，对气候条件无苛刻要求，降低了各种安全隐患 ；4、便于清洁，维护成本低，维护操作简单，可反复利用30次以上。
图1为背景技术中第一种传统方式的结构示意图图2为本实用新型的结构示意图其中，附图标记为1分流三通阀，2冷凝器，3尾气淋洗系统，4取样器，5氯硅烷废气吸收装置。
具体实施方式
如图2所示，新型液相氯硅烷取样装置，设置于冷凝器2和尾气淋洗系统3之间， 包括分流三通阀1，通过的分流三通阀1的一端连接冷凝器2，通过的分流三通阀1的另一端连接尾气淋洗系统3，分流三通阀1的第三端连接取样器4，取样器4连接有氯硅烷废气吸收装置5。所述分流三通阀1包括下入口端、左出口端和右出口端，下入口端与冷凝器2连接，左出口端和右出口端分别与尾气淋洗系统3、取样器4连接。所述取样器4为PFA拼装式取样瓶，即聚四氟乙烯材质的拼装式取样瓶。[0032]所述PFA拼装式取样瓶上所配置使用的针形通路为乙烯聚合物材质。因取样器安装位置位于冷凝器2后，故通过冷凝器2的物料的温度不超过50°C。在实际操作本实用新型时，将三通阀与尾气淋洗系统3的连接端打开，使用氮气对取样柜进行吹扫；吹扫完成后，使用物料对管路进行润洗；物料润洗完成后，连接PFA拼接式取样瓶；此时将三通阀开至与PFA拼接式取样瓶连接端，样品经PFA管流入取样瓶，产生的废气全部由取样瓶排气口排入氯硅烷废气吸收装置5。取样结束后，将三通阀再开至与冷凝器2连接端，使用氮气对取样柜进行置换；同时，拆下PFA取样瓶后，使用氮气对三通阀进行吹扫，完成取样工作。经实践检验，本装置所有结构简单，投入成本较采购新取样设备具有巨大的价格优势。本装置采用的三通阀在每次使用前使用优级纯无水乙醇对三通阀螺纹口和阀芯进行清洁，使用完成后使用专用螺帽使三通阀内部和大气隔绝，有效防止三通阀内部的锈蚀。本装置采用的PFA管路替代了传统的液相氯硅烷取样不锈钢瓶，能有效防止取样带来的重金属杂质污染，从而很大程度降低了传统不锈钢取样钢瓶对质检级氯硅烷样品的重金属杂质污染。试用结果如下表所示(单位PPb)
NiMnFeCuCaBZnAlCrAsPbSnTiSb0. 50. 050. 790. 080. 20. 10. 10. 210. 140. 010. 010. 010. 20. 01所用的PFA取样瓶可以是分析检验一直使用的取样瓶和样品瓶，无需另外采购或定做。本装置所使用的针形通路为乙烯聚合物材质，可以为分析检验制作气体采样袋产生的废弃物，无需另外购买或定做。同时乙烯聚合物针形通路代替不锈钢能有效的防止取样带来的重金属杂质污染。本装置所使用的氯硅烷废气吸收装置5为过滤式防毒面具废弃滤毒罐改装而成， 废弃的滤毒罐仍能够较为有效的吸收取样产生的氯硅烷废气。另外，本装置可以用于精馏车间的提纯工序，其中V0612-1，V0613-1, V0622A-1, V0622B-1, V0615A-1, V0615B-1, V0612-2, V0613-2, V0622A-2, V0622B-2, V0615A-2，V0615B-2，等位号均可以应用此项技术；还可用于精溜车间灌区，其中V0705A-1，V0705B-1，V0705C-1，V0705D-1， V0705E-1, V0705F-1, V0701A-1, V0701B-1, V0721A-1, V0721B-1, V0722A-1, V0722B-1, V0704A-1, V0704B-1, V0705A-2, V0705B-2, V0705C-2, V0705D-2, V0705E-2, V0705F-2, V0701A-2, V0701B-2, V0721A-2，V0721B-2, V0722A-2, V0722B-2, V0704A-2, V0704B-2 等位号均可以应用此项技术。本技术基本涵盖了精馏车间所有日常监测点的液相氯硅烷样品取样工作。
权利要求1.新型液相氯硅烷取样装置，设置于冷凝器和尾气淋洗系统(3)之间，其特征在于包括分流三通阀(1)，分流三通阀(1)的一端连接冷凝器(2 )，分流三通阀(1)的另一端连接尾气淋洗系统(3)，分流三通阀(1)的第三端连接取样器(4)，取样器(4)连接有氯硅烷废气吸收装置(5)。
2.根据权利要求1所述的新型液相氯硅烷取样装置，其特征在于所述分流三通阀(1) 包括下入口端、左出口端和右出口端，下入口端与冷凝器(2)连接，左出口端和右出口端分别与尾气淋洗系统(3)、取样器(4)连接。
3.根据权利要求1或2所述的新型液相氯硅烷取样装置，其特征在于所述取样器(4) 为PFA拼装式取样瓶，即聚四氟乙烯材质的拼装式取样瓶。
4.根据权利要求3所述的新型液相氯硅烷取样装置，其特征在于所述PFA拼装式取样瓶上所配置使用的针形通路为乙烯聚合物材质。
专利摘要本实用新型涉及多晶硅生产中液相氯硅烷的取样技术，特别是一种新型液相氯硅烷取样装置，设置于冷凝器和尾气淋洗系统之间，包括分流三通阀，通过的分流三通阀的一端连接冷凝器，通过的分流三通阀的另一端连接尾气淋洗系统，分流三通阀的第三端连接取样器，取样器连接有氯硅烷废气吸收装置；本实用新型无需残液桶，无液相氯硅烷外泄，发烟量极小；采用PFA组件可很大程度降低传统不锈钢取样钢瓶对质检级氯硅烷样品的重金属杂质污染；相较传统开放式取样，物料温度大大降低，对工艺环境要求降低，对气候条件无苛刻要求，降低了各种安全隐患；组装简便，有效提高了取样效率，维护成本低，维护操作简单；适用于现在所有的吹扫置换型取样柜。
文档编号G01N1/20GK202182835SQ20112028542
公开日2012年4月4日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者朱义, 李政村, 王忻忻, 程峰, 郑超, 陈川 申请人:天威四川硅业有限责任公司