专利名称：油页岩干馏分析中油水分离装置及油水含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种油气资源勘探开发利用检测技术，尤其是油页岩勘探开发利用中干馏测定页岩油与水时所用的油水分离收集装置及精确测定方法。
背景技术：
油页岩的含油率是油页岩开发利用的最重要的指标，目前油页岩的含油率测定常用铝甑干馏法和格金干馏法，其最大的缺点就是得到油水混合物后含油率的測定步骤繁杂，结果误差较大。传统方法用浸在冰水浴中的锥形瓶收集干馏得到的页岩油及水馏出物，再用甲苯法对收集得到的页岩油及水分进行分离，水分质量以水分体积的估读进行计算。通过油水混合物的质量减去水分质量得到页岩油的质量计算含油率。在上述过程中，锥形瓶由于表面积小、传热速度慢、冷凝效果差，部分页岩油及水分以气体的形式逸出；水分的测定时，水分測定器的刻度粗略，且水的体积受温度等因素影响，难以准确測定；甲苯法测定水分质量前转移油水混合物过程中，也会造成页岩油及水分的损失，因此传统方法測定 油页岩含油率易产生较大误差。利用甲苯法測定水分质量过程中，由于甲苯和水长时间处于乳液状态，需要长时间的加热及静置，操作时间冗长，工作效率低。因此，本发明立足于简化实验操作、缩短实验时间、提高页岩油和水測定的准确度，提出实验装置及其实验方法。

发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种油页岩干馏分析中油水分离装置及其測定方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的在铝甑或格金干馏装置的导管尾部依次连接吸油装置、吸水装置和尾气处理装置。吸油装置为管状结构，内装有吸油材料，吸油装置外安装恒温加热装置(70-90°C)，其目的是使铝甑或格金干馏导气管导出油水混合物中的油被吸附在吸油材料中，同时导出的水汽化后导入吸水装置中；吸水装置为管状结构，内装有吸水材料。上述管状结构材料为不与油水作用的金属、玻璃、陶瓷或高分子材料。具体地说，分别利用吸油材料和吸水材料通过控制温度使页岩油和水充分分离，通过直接称量干馏前后吸油装置及吸水装置的增重，计算页岩油和水分的质量，根据称得的油页岩质量计算油页岩的含油率、水分含量等指标。测定油页岩中油和水的装置，是在铝甑或格金干馏装置的导管3的末端依次连接吸油装置I、吸水装置2和尾气处理装置4，在吸油装置I的外部套装有恒温加热装置5，吸油装置I内装有吸油材料，吸水装置2内装有吸水材料。所述的吸油材料优选聚丙烯纤维毡或改性膨胀珍珠岩。所述的吸水材料选自硅胶干燥剂、氯化钙、分子筛、交联聚丙烯酸颗粒、交联聚丙烯酰胺颗粒或聚丙烯酸-聚丙烯酰胺复合颗粒中的任意ー种。所述的恒温加热装置5温度控制在70 90°C，吸水装置温度控制在-10 40°C。一种油页岩干馏过程中油水含量測定方法，包括以下步骤
a、干馏前分别称量油页岩质量Mtl、吸油装置及吸油材料质量M1和吸水装置及吸水材料质量M2 ；b、将预干馏油页岩放入铝甑中，在铝甑的导管3末端依次连接装有吸油材料的吸油装置I和装有吸水材料的吸水装置2 ；C、干馏开始，以10°C /min的升温速率加热铝甑，至520°C时停止加热，保持该温度20min ；d、干馏结束，卸下吸水装置2和吸油装置1，称量干馏后吸油装置I的质量M3、吸水装置2的质量M4和半焦质量M5，则干馏得到的页岩油质量为(M3-M1),干馏所得到水的质量为(M4-M2)； e、根据油页岩、油、水和半焦的质量，计算油页岩的含油率、水分含量、半焦收率和气体损失。计算公式为含油率(M3-M1)/Mtl、水分含量(M4-M2)/Mtl、半焦收率M5ZiMtl以及气体损失(Mc^MfM2-M3-M4-M5)/M0。有益效果本发明在干馏的同时直接对页岩油和水分进行了较为有效的分离。传统的甲苯法蒸馏分离页岩油和水的过程中，需要在油水混合物中加入IOOml的甲苯，在加热时需蒸出甲苯和水形成的共沸物，静置分层后使油水分离。实验中需要加控制功率、控制蒸馏速度和冷凝水流量等，控制条件苛刻、操作复杂，耗费人力物力。由于甲苯和水易乳化，常需要静置几小时等待分层。而本发明直接省去了后续甲苯法蒸馏分离油和水的繁杂工作，也避免了干馏物在转移过程中的损失，大大缩短了实验时间，避免了使用甲苯等危险试剂，提高了工作效率，节省了大量电カ和水能源，同时所用的吸油材料和吸水材料无毒无害，对环境和人类没有任何危害。本发明对干馏物的收集及分离操作简单。传统方法对页岩油和水采用锥形瓶收集、冰水混合物冷凝，由于锥形瓶表面积小，传热速度慢、冷凝效果差，部分页岩油及水分以气体的形式逸出，冷凝操作前期工作需制备冰块，耗时费力。本发明所需实验条件仅需对吸油装置提供少量的热量，使水分汽化从吸油装置进入吸水装置。操作方便简单，且对页岩油和水分的吸收充分，除在常温下呈气态难以吸收的气体外，其余有机气体吸收效果极佳。此外，本发明在对油页岩干馏后所得到的实验结果有更好的精密度和准确度。传统方法利用測定水的体积确定含水的质量，而水分測定器的刻度一般较粗糙，人为因素以及偶然因素造成的误差增多，且水的密度受温度、压强、甲苯与水的分离情况等因素影响较多，难以准确测定质量，造成较大的误差。本发明采用分析天平直接称量吸油装置及吸水装置的增重，称量精度高，且测得的含油率及水分含量精密度及准确度均优于传统方法，装置结构简单、成本低廉、操作方便，简单易行。


附图I为页岩油干馏过程中的油水分离装置结构图I吸油装置，2吸水装置，3导管，4尾气处理装置，5恒温加热装置，6干馏装置。
具体实施例方式下面结合附图和实施例作进ー步的详细说明一种测定油页岩中油和水的装置，是在铝甑或格金干馏装置的导管3的末端依次连接吸油装置I、吸水装置2和尾气处理装置4，在吸油装置I的外部套装有恒温加热装置5，吸油装置I内装有吸油材料，吸水装置2内装有吸水材料。所述的吸油材料优选聚丙烯纤维毡或改性膨胀珍珠岩。所述的吸水材料选自硅胶干燥剂、氯化钙、分子筛、交联聚丙烯酸颗粒、交联聚丙烯酰胺颗粒或聚丙烯酸-聚丙烯酰胺复合颗粒中的任意ー种。所述的恒温加热装置5温度控制在70 90°C，吸水装置温度控制在-10 40°C。一种油页岩干馏过程中油水含量測定方法，包括以下步骤a、干馏前分别称量油页岩质量Mtl、吸油装置和吸油材料质量M1和吸水装置和吸水材料质量M2 ； b、将预干馏油页岩放入铝甑中，在铝甑的导管3末端依次连接装有吸油材料的吸油装置I和装有吸水材料的吸水装置2 ；C、干馏开始，以10°C /min的升温速率加热铝甑，至520°C时停止加热，保持该温度20min ；d、干馏结束，卸下吸水装置2和吸油装置1，称量干馏后吸油装置I的质量M3、吸水装置2的质量M4和半焦质量M5，则干馏得到的页岩油质量为(M3-M1),干馏所得到水的质量为(M4-M2)；e、根据油页岩中油和水的质量准确计算出油页岩的含油率、含水率、半焦收率和挥发损失率，计算含油率为(M3-M1)/Mtl、含水率为(M4-M2)/Mtl、半焦含量M5ZiMtl以及挥发损失(Mc^MJM2-M3-M4-M5) /M0。实施例I称取粒径小于2mm油页岩10. 03g,放入铝甑中。在铝甑的导气管处依次连接吸油装置和吸水装置。吸油装置采用直径为O. 9cm,长度为9cm玻璃管，内装3g聚丙烯纤维材料，吸油装置的温度控制80°C ;吸水装置采用内径为O. 9cm，长度为7cm玻璃管，内装Ig的交联聚丙烯酸高吸水树脂，保持气体通畅。以升温速率为10°C /min加热铝甑，至520°C时保持此温度20min。卸下吸水装置和吸油装置，取出半焦，并分别称量吸油装置、吸水装置和半焦的质量。称得干馏前吸油装置质量为5. 43克，干馏后吸油装置质量为7. 64克，干馏前吸水装置质量为6. 97克,干懼后吸水装置质量为7. 54克,半焦质量为6. 63克。计算得到油页岩含油率22. 03 %，水分含量5. 68 %，半焦含量66. 10 %，气体损失6.19%。实施例2称取粒径小于2_的油页岩51. 21克，放入铝甑中。在铝甑的导气管处依次连接吸油装置和吸水装置。吸油装置采用内径为3. 6cm,长度为9cm玻璃管，内装9g聚丙烯纤维材料，吸油装置的温度控制在70°C ;吸水装置采用内径为3. 6cm，长度为7cm玻璃管，内装40g无色硅胶，保持气体通畅。以升温速率为10°C /min加热铝甑，至520°C时保持此温度20min。卸下吸水装置和吸油装置,取出半焦。称得干懼前吸油装置质量为49. 17克和干懼后吸油装置质量为56. 56克,干懼前吸水装置质量为58. 33克,干懼后吸水装置质量为62. 00克，半焦质量为37. 94克。计算得到油页岩含油率14. 43%、水分含量7. 17%、半焦含量74. 09%和气体损失4. 31%。实施例3称取粒径小于2mm油页岩5. 01克，放入铝甑中。在铝甑的导气管处依次连接吸油装置和吸水装置。吸油装置采用直径为I. Icm,长度为9cm玻璃管，内装O. 7g改性膨胀珍珠岩，吸油装置的温度控制在75°C;吸水装置采用内径为I. Icm,长度为7cm玻璃管，内装4g无色硅胶，保持气体通畅。以升温速率为10°C /min加热铝甑，至520°C时保持此温度20min。卸下吸水装置和吸油装置，取出半焦。称得干馏前吸油装置质量为5. 18克，干馏后吸油装置质量为5. 34克,干懼前吸水装置质量为5. 93克,干懼后吸水装置质量为6. 09克,半焦质量为4. 49克。计算得到油页岩含油率3. 19%、水分含量3. 19%、半焦含量89. 62%，气体损失 4. 00%。实施例4称取粒径小于O. 2mm的空气干燥煤样5. 04克，放入格金干馏管中。在格金干馏管的导气管处依次连接吸油装置和吸水装置。吸油装置采用直径为I. 6cm,长度为9cm玻璃管，内装O. 7g聚丙烯纤维材料，吸油装置的温度控制在85°C ;吸水装置采用直径为I. 6cm,长度为7cm玻璃管，内装I. 6g交联聚丙烯酸颗粒，保持气体通畅。将格金干馏炉通电加热至 300°C，然后以5°C /min升温速率加热格金干馏管，至600°C时保持此温度15min。卸下吸水装置和吸油装置。称得干懼前吸油装置质量为4. 98克,干懼后吸油装置质量为5. 31克,干懼前吸水装置质量为5. 88克,干懼后吸水装置质量为6. 26克。计算得到焦油含量6. 55%,水分含量7.
权利要求
1.一种油页岩干馏分析中油水分离装置，其特征在于，在铝甑或格金干馏装置的导管(3)的末端依次连接吸油装置(I)、吸水装置(2)和尾气处理装置(4)，在吸油装置(I)的外部套装有恒温加热装置(5)，吸油装置(I)内装有吸油材料，吸水装置(2)内装有吸水材料。
2.按照权利要求I所述的油页岩干馏分析中油水分离装置，其特征在于，吸油装置(I)为长3-15cm，直径为O. 9 — 3. 6cm管状结构，吸水装置(2)为长5_15cm，直径为O. 9—3. 6cm管状结构，管状结构材料为不与油水作用的金属、玻璃、陶瓷或高分子材料。
3.按照权利要求I所述的油页岩干馏分析中油水分离装置，其特征在于，所述的吸油材料优选聚丙烯纤维毡或改性膨胀珍珠岩。
4.按照权利要求I所述的油页岩干馏分析中油水分离装置，其特征在于，所述的吸水材料选自硅胶干燥剂、氯化钙、分子筛、交联聚丙烯酸颗粒、交联聚丙烯酰胺颗粒或聚丙烯酸-聚丙烯酰胺复合颗粒中的任意一种。
5.按照权利要求I所述的油页岩干馏分析中油水分离装置，其特征在于，所述的恒温加热装置(5)温度控制在70 90°C，吸水装置⑵温度控制在-10 40°C。
6.一种油页岩干馏分析中油水分离装置及油水含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤 a、干馏前分别称量油页岩质量Mtl、吸油装置及吸油材料质量M1和吸水装置及吸水材料质量M2 ； b、将预干馏油页岩放入铝甑中，在铝甑的导管(3)末端依次连接装有吸油材料的吸油装置(I)和装有吸水材料的吸水装置(2); C、干馏开始，以10°C /min的升温速率加热铝甑，至520°C时停止加热，保持该温度20min ； d、干馏结束，卸下吸水装置(2)和吸油装置(I)，分别称量干馏后吸油装置(I)的质量M3、吸水装置(2)的质量M4和半焦重量M5，则干馏得到的页岩油质量为(M3-M1),干馏所得到水的质量为(M4-M2)； e、根据油页岩、油、水和半焦的质量，计算油页岩的含油率、水分含量、半焦收率和气体损失，计算公式为含油率(M3-M1)/Mtl、水分含量(M4-M2)/Mtl、半焦收率M5ZiMtl以及气体损失(Mc^MJM2-M3-M4-M5) /M0。
全文摘要
本发明涉及一种油页岩干馏分析中油水分离装置及油水含量测定方法。在铝甑或格金干馏装置的导管末端依次连接吸油装置、吸水装置和尾气回收装置，在吸油装置外部装有恒温加热装置，吸油装置内装有吸油材料，吸水装置内装有吸水材料。本发明与甲苯法蒸馏分离页岩油和水相比，大大缩短了实验时间，避免了使用甲苯等危险试剂，提高了工作效率，节省了大量的电力和水能源，对生态环境没危害。与锥形瓶冷凝法相比，操作简单方便，对页岩油和水分吸收充分。采用分析天平直接称量吸油装置及吸水装置的增重，称量精度高，且测得的含油率及水分含量的精密度及准确度均优于传统方法，装置结构简单、成本低廉、操作方便，简单易行。
文档编号G01N5/02GK102814059SQ20121030586
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月26日 优先权日2012年8月26日
发明者李俊锋, 程志强, 丁大伟, 茹鑫, 宋丽华, 张永强 申请人:吉林大学