专利名称：一种快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，特别是涉及ー种磷矿浮选用的捕收剂的分析方法。
背景技术：
在矿物加工エ业中，选是分离有用矿物和脉石矿物最有效的方法和技术。而浮选中，起关键作用的是浮选捕收剂；特别是本发明针对的目的矿物是胶磷矿，此种矿物属天然亲水性强的矿物，不加捕收剂或加捕收カ弱的捕收剂，都不可能实现浮选。必须添加捕收カ强的浮选捕收剂，才可以在这些目的矿物吸附，形成表面疏水膜，使目的矿物随泡沫上浮，从而实现矿物与非目的矿物分离目的。捕收剂的原料，合成，研发，使用等都要求知道其中的成份，达到精准使用的目的，因此快速、准确的分析方法在这里显得尤为重要。就胶磷矿浮选而言，目前国内外，在胶磷矿浮选中用得较为普遍和较有前途的是阴离子型捕收剂，例如脂肪酸，脂肪酸的衍生物；脂肪酸的改性物，它们在胶磷矿浮选中可以作为正浮选捕收齐U，也可以作为反浮选剂，正浮选和脱镁反浮选用阴离子型，传统的药剂已不能满足生产 的需要，研发新药剂势在必行。随着我国磷肥エ业的快速发展，对磷精矿的需求也年年增加；而优质磷矿资源已经开发差不多了。因此面临着要处理低品位；伴生矿多的原矿的巨大难题，要开发利用这些劣质矿，浮选技术是ー项特别关键的技术。稳定快速分析好浮选药剂具有较大的现实意义。现有的測定方法一般有1、碱催化法，包含简易碱式催化法，碱催化法优点是不引入有毒物质(BF3)，缺点是碱催化法只适用磷矿石阴离子型捕收剂酸值小于2的试样；2、传统方法之一，三氟化硼甲酯化法(GB\T 17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酷的制备-等同于IS05590:1978)优点是磷矿石阴离子型捕收剂现阶段可用，缺点是所用溶液货架期短，不能长时间放置，且测定速度慢、需要专门的通风换气装置，测定过程中必须使用有毒物质(BF3)，造成环境污染，且遇水加热有爆炸可能，存在一定的危险性。

发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种测定劳动强度小，速度快、无需使用有一定的危险性的有毒物质(BF3),且适用范围广，环保、快捷、低成本、适合大批量分析的快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法。本发明所述的快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，是通过以下方案实现的 所述的快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，其方法为
a.取3滴磷矿石浮选捕收剂样于IOmL带盖玻璃试管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，盖上玻璃试管盖，放入体积大于玻璃试管的玻璃容器中，例如体积250mL的玻璃烧杯，加盖玻璃盖；
b.放入微波炉中，微波炉功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL饱和氯化钾溶液；
c.离心机转速为2000r/min，分离3min，吸取IuL上清液于气相色谱仪中測定。步骤a所述的加入量为2mL甲醇，是市售AR级甲醇；滴加的3滴浓硫酸，是市售AR级硫酸。
步骤b所述的加入2mL饱和氯化钾，为预先配好的饱和市售AR级氯化钾液。步骤c所述的离心机离心转速为2000转每分钟。本发明所述的ー种快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，其原理是微波对某些物质既不产生反射也不被吸收而是顺利通过，而对于能吸收的物质具有非常有效的深层加热作用，能在短时间内达到较高的温度，这是由于微波遇到极性分子时会引起分子的剧烈振荡，以每秒24. 5亿次的频率使样品中极性分子震荡摩擦，从而产生很高的热量。同时，由于被加热物质在微波的高频电磁场中不断地搅动，原来的表面被破坏，不断产生新的表面，大大增强了扩散过程，从而加速化学反应的完成，使试样化学反应瞬间完成。微波作用试样没有传导损失，热效率高，使用微波加热作用能得到通常设备达不到的效果。由于微波能被金属反射，可以穿透陶瓷，玻璃等制品，而穿透的物质不吸收微波，不产生热量，故采用塑料或玻璃为容器。含少量水分的硫酸和磷矿石捕收剂能吸收微波，促使磷矿石捕收剂试样在瞬间完成化学反应，而炉微波炉膛内的温度主要是反应物局部产生的短时辐射热，不会使炉膛内温度太高而损害微波炉。实验证明这个方法是可行的，尤其适合大批量エ业样品的测定。利用微波作用加速磷矿石浮选捕收剂化学反应，通过微波产生的加热作用和高频振荡 作用，加速磷矿石浮选捕收剂化学反应。本方法的优点在于通过微波来増加反应物的活性，提高了甲醇的转化率；成本低廉；不使用任何催化剂，避免了因处理催化剂造成对环境的污染；无须对现有的磷矿石浮选捕收剂分析制取设备进行改动和调整，且在反应过程中不需要高温高压，通风设备，简化了エ艺和成本，用气相色谱法测定磷矿石浮选捕收剂中成分组成，发现微波作用法与传统方法所得磷矿石浮选捕收剂组成一致且各组分含量误差较小，方法简单省时，成本低，结果准确，便于推广，尤其适合批量磷矿石浮选捕收剂的快速检测分析，具有一定的实用价值，为磷矿石浮选捕收剂的组成分析找到了ー个快速检测的方法。本发明提供的分析磷矿石捕收剂与现有技术相比，具有以下的主要优点比传统方法简单省吋此法ー个待测样做完只要5 min左右，而采用现有方法之一如GB-T17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备a.的方法，ー个样做完要25 min左右，且现有方法操作较为烦琐；本发明中不使用有毒物质三氟化硼传统法要用到有毒物质三氟化硼；本发明适用范围广，本法对酸值无要求，即使是阴离子型捕收剂酸值小于2的试样仍不需改选方法；节约成本和能耗本法不需要高温加热和通风设备，不添加催化剂，降低了成本。本发明应用微波技术，不使用有毒物质(BF3),所用试剂为常规分析试剂，适用范围广，磷矿石阴离子型捕收剂现阶段也可用，分析时间短，有良好重现性，环保、低成本。反应公式
rcooh+ch3oh=rcooch3+h2o 酸性环境和微波作用下。


图I微波作用方法四级大豆油气相色谱图。图2微波作用法4°C分提棕榈油气相色谱图。图3为本发明分析方法流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进ー步的说明，但不限于实施例。鉴于研发磷矿石浮选所用浮选捕收剂组成的高度保密性，选用国内目前用量最大的食用大豆油与棕榈油作为数据公布対象。在这里仅做原理上的论证。实施例I
本发明所述的ー种快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，是通过以下方案实现的
a.取3滴磷矿石浮选捕收剂样于IOmL带盖玻璃试管中，加入2mL市售的AR级甲醇，再滴加3滴市售的AR级硫酸，盖上玻璃试管盖，放入体积大于玻璃试管的玻璃容器中，加玻璃盖，浓硫酸滴加可以是采用滴管或移液枪中的任意一种进行滴加；
b.放入微波炉中，微波炉功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL预先配好的饱和市售 的AR级氯化钾溶液；
c.离心机离心在转速为2000r/min，分离3min，吸取IuL上清液于气相色谱仪中测定。首先配制主要试剂
饱和氯化钾溶液配制直接打开包装好市售的AR级氯化钾瓶盖，一般采用塑料材质的，加注三级蒸馏水至近瓶ロ，盖紧瓶盖，振摇20次以上，放置过夜。其次是进行试验
取3滴食用大豆油于IOmL带盖玻璃试管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，盖上玻璃试管盖，放入体积大于玻璃试管的玻璃容器中，例如体积250mL的玻璃烧杯即可,加玻璃盖。放入微波炉中，微波炉功率400W 500W左右，作用lmin，取出加2mL饱和氯化钾溶液。转速为2000r/ min的离心机离心3min，吸取IuL上清液于气相色谱仪中測定。分析结果见图I :通过图I、可见本实验所确定的色谱条件对四级大豆油脂肪酸甲酯实现了较好的分离。表I为不同甲酯化方法甲酷化四级大豆油所得脂肪酸组成表
表I大豆油脂肪酸组成(面积归ー化百分比)
棕榈酸硬脂酸油酸亚油酸亚麻酸
微波作用。+a1113 3—54 19.93 55.S5 $—55
传统(BF.)〒酯化 °。_ 12J2 _ —3—63 —20—36 —55—19 _ _S—40 —
表I证明方法可靠。实施例2
在实施例I的实验方法基础上
取3滴棕榈油于IOmL带盖玻璃试管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，盖上玻璃试管盖，放入体积大于IOmL玻璃试管的玻璃容器中，例如体积250mL的玻璃烧杯即可,加玻璃盖。放入微波炉中，微波炉功率400W 500W左右，作用lmin，取出加2mL饱和氯化钾溶液。离心机转速调至2000r/ min,离心3min，吸取IuL上清液于气相色谱仪中測定。通过图2、可见本实验所确定的色谱条件对4°C分提棕榈油脂肪酸甲酯实现了较好的分离。表2为不同甲酯化方法甲酯化4°C分提棕榈油所得脂肪酸组成表2
表2 4°C分提棕榈油脂肪酸组成(面积归ー化百分比)
权利要求
1.一种快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，其特征在于，其方法为 a.取3滴磷矿石浮选捕收剂样于IOmL带盖玻璃试管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，盖上玻璃试管盖，放入体积大于玻璃试管的玻璃容器中，加盖玻璃盖； b.放入微波炉中，微波炉功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL饱和氯化钾溶液； c.离心机转速为2000r/min，分离3min，吸取IuL上清液于气相色谱仪中测定离心3min，吸取IuL上清液于气相色谱仪中测定。
2.根据权利要求I所述的快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，其特征在于，步骤a所述的加入量为2mL甲醇，是AR级甲醇；滴加的3滴浓硫酸，是AR级硫酸。
3.根据权利要求I所述的快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，其特征在于，步骤b所述的加入2mL饱和氯化钾，为预先配好的饱和AR级氯化钾液。
4.根据权利要求I所述的快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法，其特征在于，步骤c所述的离心机离心转速为2000转每分钟。
全文摘要
一种快速分析浮选磷矿石捕收剂的方法涉及一种检测方法，特别是涉及一种磷矿浮选用的捕收剂的分析方法。本发明方法为a.取3滴磷矿石浮选捕收剂样于10mL带盖玻璃试管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，盖上玻璃试管盖，放入体积大于玻璃试管的玻璃容器中，例如体积250mL的玻璃烧杯，加盖玻璃盖；b.放入微波炉中，微波炉功率400W~500W，作用1min，取出加2mL饱和氯化钾溶液；c.离心机转速为2000r/min，分离3min，吸取1uL上清液于气相色谱仪中测定。本发明分析时间短，有良好重现性，环保、低成本。
文档编号G01N30/02GK102809614SQ20121024796
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月18日 优先权日2012年7月18日
发明者彭桦, 李耀基, 冯碧元, 方世祥, 何太国, 刘润哲, 王云昆, 张华 , 王轩翾, 蒋正国 申请人:云南磷化集团有限公司