专利名称：全自动微滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种膜孔径测定仪，尤其是涉及一种全自动微滤膜孔径分布测定仪及 其自动测定方法和应用。
背景技术：
微滤膜的过滤孔径一般为0. 01-10微米，是一类重要的筛孔选择性滤膜，具有通 量大，上游侧压力要求低的优点，在化工、医药、食品、水处理、环保、电子工业等行业有广泛 应用，其分离性能主要受膜的孔特性参数如平均孔径和孔径分布等影响，孔径分布是指材 料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率，好的膜要求膜孔径分布窄，在较窄的孔 径范围内膜内通孔多，通量大，因此膜内有效通孔数及其孔径分布数据是评价膜性能好坏 的重要的参数，需要精确测量。中国实用新型专利膜孔径测定仪(申请号为01273986. 3，授权公告号为CN 2508242Y)公开了一种基于泡点_流速法测定膜孔径的膜孔径测定仪，包括依次连接的供 气瓶、压力平衡罐、测试池和流量计，具有结构简单、使用方便的优点，但是该膜孔径测定仪 需要人工控制测定条件，同时需要人工采集压力、流量等测量数据用于平均孔径等参数的 计算，存在误差大，操作不便等缺点。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能自动控制测定条件并采集测量数据，对 数据进行实时处理的全自动微滤膜孔径分布测定仪及其用于测定微滤膜孔径分布的自动 测定方法和应用。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种全自动微滤膜孔径分布测定 仪，包括供气瓶、气体缓冲罐和用于固定密封微滤膜的测试膜池，所述的供气瓶、所述的气 体缓冲罐和所述的测试膜池通过管路依次连接，所述的供气瓶与所述的气体缓冲罐之间设 置有电动流量调节阀，所述的气体缓冲罐上设置有压力探头，所述的测试膜池的微滤膜渗 透侧的出口设置有气体流量探头，所述的压力探头和所述的气体流量探头的信号输出端与 用于实时采集压力P信号和气体流量Fs信号的数据采集模块相连，所述的数据采集模块通 过通讯模块将采集到的压力P信号和气体流量Fs信号传输到计算机控制器内，所述的计算 机控制器的信号输出端与所述的电动流量调节阀的信号输入端连接并对所述的电动流量 调节阀进行实时反馈控制。所述的供气瓶与所述的气体缓冲罐之间设置有减压阀，所述的测试膜池与所述的 气体流量探头之间设置有用于控制透膜气体进出的第一开关阀门。所述的气体缓冲罐和所述的测试膜池之间还设置有与所述的管路并接的通液管 路，所述的气体缓冲罐和所述的测试膜池之间的管路上设置有通气控制阀，所述的通液管 路上设置有通液控制阀，所述的测试膜池与所述的第一开关阀门之间还设置有液体流出旁 路，所述的液体流出旁路的出口设置有液体流量计，所述的气体缓冲罐的上端设置有进液口，下端设置有出液口，所述的进液口上设置有进液控制阀，所述的出液口上设置有出液控 制阀，所述的液体流出旁路上设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门。所述的微滤膜为平板膜、中空纤维膜或管式膜，所述的微滤膜的材质为高分子材 料或无机材料。所述的测试膜池包括可相互扣合形成样品腔室的上膜池和下膜池，所述的上膜池 和所述的下膜池具有相连通的导孔，所述的样品腔室通过所述的导孔与所述的管路连通， 所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置，所述的平 板膜置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的平 板膜的透过侧设置有用于缓冲压力的多孔垫片。所述的测试膜池包括相互扣合形成样品腔室的上膜池和下膜池，所述的上膜池和 所述的下膜池具有相连通的导孔，所述的样品腔室通过所述的导孔与所述的管路连通，所 述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置，所述的中空 纤维膜或所述的管式膜穿过具孔圆平板与所述的具孔圆平板之间的空隙填充有密封材料， 所述的具孔圆平板置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之 间。所述的上膜池外周壁设置有定位槽，所述的下膜池与所述的上膜池相接触的端面 上设置有与所述的定位槽配合使用的定位块。所述的测试膜池还包括用于压紧密封所述的上膜池和所述的下膜池的上压盖和 下压盖，所述的上压盖和所述的下压盖通过螺纹、法兰、卡箍和螺栓中的一种或两种方式连 接固定，所述的上压盖和所述的下压盖各有一个通道与所述的管路相连通。全自动微滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法包括如下步骤
(1)将待测试微滤膜预先浸透浸润液后放入测试膜池中密封固定，在计算机控制器的 控制程序中预先设定微滤膜的最大承受压力Ptl和进气压力增加速度V ；
(2)将电动流量调节阀、通气控制阀和第一开关阀门打开，供气瓶中的气体通过电动流 量调节阀依次进入气体缓冲罐和测试膜池中；
(3)将用压力探头测得的气体缓冲罐内的压力P信号和气体流量探头测得的相应压力 P下透过微滤膜的气体流量Fs信号实时采集到数据采集模块中，通过通讯模块将采集到的 压力P信号和气体流量Fs信号传输到计算机控制器内，形成一一对应的压力P-气体流量 Fs数据；
(4)计算机控制器以采集到的压力P信号和相应压力P下的气体流量Fs信号为依据， 以预设的进气压力增加速度V为控制目标，实时计算电动流量调节阀的开度，将计算所得 的电动流量调节阀的开度实时反馈到电动流量调节阀上执行，控制气体缓冲罐内压力增加 速度为预设的进气压力增加速度V ；
(5)根据采集的压力P信号和相应压力P下的气体流量Fs信号测定孔径分布
a.将步骤(3)中测定的压力P代入跨膜压差计算公式
卸= P-Pe-i y ,得到跨膜压差Ap ,其中&为透过膜的气体出口侧的气体压力，Py为气 体缓冲罐与测定膜进口侧的压力差；b.将得到的跨膜压差▲代入公式
权利要求
1.一种全自动微滤膜孔径分布测定仪，包括供气瓶、气体缓冲罐和用于固定密封微滤 膜的测试膜池，所述的供气瓶、所述的气体缓冲罐和所述的测试膜池通过管路依次连接，其 特征在于所述的供气瓶与所述的气体缓冲罐之间设置有电动流量调节阀，所述的气体缓 冲罐上设置有压力探头，所述的测试膜池的微滤膜渗透侧的出口设置有气体流量探头，所 述的压力探头和所述的气体流量探头的信号输出端与用于实时采集压力P信号和气体流 量Fs信号的数据采集模块相连，所述的数据采集模块通过通讯模块将采集到的压力P信号 和气体流量Fs信号传输到计算机控制器内，所述的计算机控制器的信号输出端与所述的电 动流量调节阀的信号输入端连接并对所述的电动流量调节阀进行实时反馈控制。
2.根据权利要求1所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的供气瓶 与所述的气体缓冲罐之间设置有减压阀，所述的测试膜池与所述的气体流量探头之间设置 有用于控制透膜气体进出的第一开关阀门。
3.根据权利要求1或2所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的气 体缓冲罐和所述的测试膜池之间还设置有与所述的管路并接的通液管路，所述的气体缓冲 罐和所述的测试膜池之间的管路上设置有通气控制阀，所述的通液管路上设置有通液控制 阀，所述的测试膜池与所述的第一开关阀门之间还设置有液体流出旁路，所述的液体流出 旁路的出口设置有液体流量计，所述的气体缓冲罐的上端设置有进液口，下端设置有出液 口，所述的进液口上设置有进液控制阀，所述的出液口上设置有出液控制阀，所述的液体流 出旁路上设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门。
4.根据权利要求1所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的微滤膜 为平板膜、中空纤维膜或管式膜，所述的微滤膜的材质为高分子材料或无机材料。
5.根据权利要求4所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的测试膜 池包括可相互扣合形成样品腔室的上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池具有相 连通的导孔，所述的样品腔室通过所述的导孔与所述的管路连通，所述的上膜池和所述的 下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置，所述的平板膜置于所述的样品腔 室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的平板膜的透过侧设置有用 于缓冲压力的多孔垫片。
6.根据权利要求4所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的测试膜 池包括相互扣合形成样品腔室的上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池具有相连 通的导孔，所述的样品腔室通过所述的导孔与所述的管路连通，所述的上膜池和所述的下 膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置，所述的中空纤维膜或所述的管式膜 穿过具孔圆平板与所述的具孔圆平板之间的空隙填充有密封材料，所述的具孔圆平板置于 所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间。
7.根据权利要求5或6所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的上 膜池外周壁设置有定位槽，所述的下膜池与所述的上膜池相接触的端面上设置有与所述的 定位槽配合使用的定位块。
8.根据权利要求5或6所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪，其特征在于所述的测 试膜池还包括用于压紧密封所述的上膜池和所述的下膜池的上压盖和下压盖，所述的上压 盖和所述的下压盖通过螺纹、法兰、卡箍和螺栓中的一种或两种方式连接固定，所述的上压 盖和所述的下压盖各有一个通道与所述的管路相连通。
9.根据权利要求1所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法，其特征在 于包括如下步骤(1)将待测试微滤膜预先浸透浸润液后放入测试膜池中密封固定，在计算机控制器的 控制程序中预先设定微滤膜的最大承受压力Ptl和进气压力增加速度V ；(2)将电动流量调节阀、通气控制阀和第一开关阀门打开，供气瓶中的气体通过电动流 量调节阀依次进入气体缓冲罐和测试膜池中；(3)将用压力探头测得的气体缓冲罐内的压力P信号和气体流量探头测得的相应压力 P下透过微滤膜的气体流量Fs信号实时采集到数据采集模块中，通过通讯模块将采集到的 压力P信号和气体流量Fs信号传输到计算机控制器内，形成一一对应的压力P-气体流量 Fs数据；(4)计算机控制器以采集到的压力P信号和相应压力P下的气体流量Fs信号为依据， 以预设的进气压力增加速度V为控制目标，实时计算电动流量调节阀的开度，将计算所得 的电动流量调节阀的开度实时反馈到电动流量调节阀上执行，控制气体缓冲罐内压力增加 速度为预设的进气压力增加速度V ；(5)根据采集的压力P信号和相应压力P下的气体流量Fs信号测定孔径分布a.将步骤(3)中测定的压力P代入跨膜压差计算公式Δp= P-Pa -Pr,得到跨膜压差Ap，其中1 为透过膜的气体出口侧的气体压力，Py为气 体缓冲罐与测定膜进口侧的压力差；b.将得到的跨膜压差代入公式
10.根据权利要求3所述的全自动微滤膜孔径分布测定仪的应用，其特征在于所述的 全自动微滤膜孔径测定仪可用于测定微滤膜的孔径分布、平均孔径、气体通量和液体通量。
全文摘要
本发明公开了全自动微滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法和应用，包括供气瓶、气体缓冲罐和用于固定密封微滤膜的测试膜池并通过管路依次连接，特点是供气瓶与气体缓冲罐之间设置有电动流量调节阀，气体缓冲罐上设置有压力探头，测试膜池的微滤膜渗透侧的出口设置有气体流量探头，压力探头和气体流量探头的信号输出端与用于实时采集压力和流量信号的数据采集模块相连，通过通讯模块与计算机控制器进行信号传输，计算机控制器的信号输出端与电动流量调节阀的信号输入端连接并对电动流量调节阀进行实时反馈控制，优点是能实时自动控制测定条件并采集测量数据，对数据进行实时处理，能够满足对各类筛孔性滤膜性能的评定要求。
文档编号G01N15/08GK102087195SQ201010572988
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日
发明者陆茵 申请人:宁波大学