专利名称：高温高压密闭腔内的温度测量方法
技术领域：
本发明涉及一种温度测量方法，具体为一种高温高压密闭腔内的温度测量方法。
(二)技术背景在高温和高压的测量中，压力的测量已成熟，但密闭腔体内的高温测量一直是难题，其原因是密闭腔体内高温的无法实现直接测量，现有的方法只是根据经验进行估计。
例如使用六面顶压机生产金刚石的过程中，由于其合成腔是选用叶腊石，在密闭腔体外加以高压，在压力5.0Gpa、温度1600K的条件下实现石墨-金刚石相变，得到金刚石晶体。
因为密闭合成腔内的高温与高压，一般的热电偶、测温传感器等直接测温器具无法使用。由于六面顶压力锤的结构决定了其六面结构必须是密封的，此状态也无法满足非接触式的红外测温的先决条件，故也无法使用红外测温。
高温高压条件下石墨变成金刚石是复杂的催化过程，也是高温高压条件下的晶体生长过程，因此需要一定的时间慢慢长大。所以生产优质高强度金刚石的必要条件是需要在高压腔体内形成稳定的、均匀的温度、压力场。目前生产的人造金刚石的质量不高，即便是所谓的高品级产品也存在着致命的质量问题，比如耐热性差，众所周知，金刚石工具的制造和使用都要遇到高温，耐热性是决定金刚石质量的关键指标。要改进金刚石的质量，有许多因素。但最主要的是决定于压力和温度的控制。
目前的生产工艺采用直接加热的方式，控制合成腔加热电流的大小和加热时间来控制腔体内的温度，基本关系是T＝I2KLt/Cp+T0其中T是合成腔腔体内当前温度，T0是腔体内初始温度，I是加热电流，K是腔体的电阻率，L是腔体的高度，Cp是腔体的定压热容，t是加热时间。在生产过程中可认为K、L、Cp是常量，I采用恒流技术来保证，腔体内部的温度是时间的函数。这是一个开环控制，不能根据过程的发展自动调节。
采取这样的加热方式很难达到生产出高质量的金刚石，主要是被视为常量的腔体的电阻率K实际上在高温高压条件下当石墨不断地转换成金刚石时，或者说当金刚石晶体逐渐长大时，高压合成腔体内会发生连续的变化，K也在时时变化。
首先，石墨与催化剂合金不断发生相互渗透，石墨不断转变成金刚石，高压合成腔体的电阻率K随之不断地变化。在常压状态下，碳石墨制品的电阻率随温度的变化而变化，在0至900K以前具有负温度系数，即随着温度的上升其电阻率会下降，在900K至3000K范围内它又具有正温度系数，即随着温度的上升其电阻率会上升。
其次，随着压力的变化碳石墨材料内部结构密度也发生变化，密度的变化严重影响其整体电阻率的变化。
另外，碳片的表面粗糙越大，碳片与碳片之间或碳片与催化剂合金之间的接触电阻就越大，随着石墨与催化剂合金的相互渗透，其相互的接触电阻也在变化。
也就是说高温高压密闭腔体内多种参数在整个加热过程中时时改变，当采用一个保持不变的腔体的电阻率K来决定金刚石合成时直接加热的方式合成腔的恒电流(恒功率)，显然不能有效地控制密闭合成腔腔体内的温度，使其保持在最佳温度区，所以很难生产出高质量的金刚石产品。
综上所述，为保证金刚石晶体生长过程中高温高压密闭合成腔腔体内的恒定温度场，需要一种检测密闭腔内温度的方法，以实现温度的实时闭环控制。

发明内容本发明的目的是设计一种高温高压密闭腔内的温度测量方法，通过检测高温高压密闭腔体外环境温度、压力等量，通过多传感器的数据融合技术、神经网络技术及小波技术进行信号处理，经智能计算，间接测量密闭腔体内部温度的方法。
设密闭腔体内侧的温度为T，密闭腔体外侧周围环境温度为Th，并且T＞Th，腔体体壁面积为A。据热力学定律知，单位时间左侧传给右侧热量Q与传热面积A及腔体体壁内外的温度差ΔT＝(T-Th)有关，即Q＝f1(A，ΔT)如果密闭腔体体壁面积A不变，腔体体壁外表面温度T1的变化量是密闭腔体内外传递的热量Q的函数，ΔT1也是ΔT的函数，即ΔT1＝G(A，ΔT)＝G(A，T-Th)也就是说，当密闭腔体体壁面积不变时，密闭腔体体壁外表面的温度T1的变化量ΔT1与ΔT(T-Th)存在着函数关系。由上式分析知道，如果能确定上述函数关系，只要能得到腔体内外温度T、Th，就可计算出体壁外表面温度T1的变化量，也就可测量出腔体体壁外表面的温度T1。或者说，如果能确定其反函数G1( )，只要能得到腔体体壁外表面温度T1和温度的变化ΔT1，以及腔体外环境温度就可计算出腔体内温度T。
基于上述原理，本发明设计的高温高压密闭腔内的温度测量方法如下，在密闭腔体的外表面安装多个温度传感器、压力传感器，在密闭腔附近安装环境温度传感器，并安装腔体加热电流电量测量传感器。设腔体内温度为T，腔体表面各温度传感器所测得温度为T1、T2、......Tn，各环境温度传感器所测得的温度为Th1、Th2、......Thn，压力传感器所测得压力为P，电流传感器所测得电量为I。计算机对所得测量值进行预处理，剔除变异信号。对处理后的信号值进行小波变换滤波，再进行主元分析。所得数据送入动态神经网络进行自适应智能计算，T＝F(T1，...，Tn，，Th1...，Thn，I，P)。根据此时所得T值施加控制算法得到对加热电流的控制信号，从而控制电流I使腔体内温度T保持在最佳区域内。
本发明的优点为1、解决了由于在热传递过程中存在着严重的非线性、用机理方法建立模型的函数非常困难的问题，本发明应用多点测量，测量多变量，应用传感器的数据融合技术、主元分析技术、神经网络技术来建立密闭腔体内温度测量的模型，实现了密闭高温高压腔体内温度的动态测量；2、对腔体内温度的测量，测量结果不受腔体内电阻率变化的影响；3、采用了小波变换滤波处理，消除干扰，提高测量精度；4、具有在线自适应校正功能，保证测量的准确度；5、检测结果可在屏幕显示，也可输出文本结果或动态变化的曲线图；6、检测结果处理程序可方便地嵌入控制软件中，实现密闭腔体内温度的实时控制；7、此结果应用于金刚石合成腔内的温度测量与控制，确实将合成腔内的温度稳定控制在最佳区域内，保证合成金刚石质量的提高和稳定；8、本测量方法与估算程序具有良好可扩展性、移植性。


图1为本发明实施例中金刚石合成腔六面顶压机的多种传感器布置示意图；图2为本发明密闭腔体内温度测量方法流程框图。
具体实施方式
本实施例为本发明应用于高温高压密闭腔-金刚石合成腔内的温度测量方法。如图1所示，合成腔6为叶腊石六面体，处于六面顶压机的六个顶锤2六个顶面5的中心，六个顶锤2的六个顶面5合拢使合成腔6密闭并对其加压。由于生产工艺的限制，压机压力的存在，叶腊石合成腔6的外表面无法直接安装测温元件。但压机的顶锤2的顶面5和叶蜡石腔体外表面直接接触，两者之间存在热传递，也就是顶锤2某点的温度Td和叶蜡石腔体体壁外表面的温度Ty之间存在函数关系Td＝G2(Ty)。Ty＝G3(Td)，G3()为G2()的反函数。显然，合成腔腔体内的温度T是叶蜡石腔体体壁外表面的温度Ty的函数，也就是顶锤上的温度Td的函数。
本发明应用于金刚石合成腔内的温度测量的流程图如图2所示。
①如图1所示在六面顶压机的六个顶锤2上各安装1只高精度温度传感器1，在顶锤液压装置处安装1～4个压力传感器、在合成腔6加热电流处安装电流互感器，并在距压机0.1～0.2米处安装2～4只环境温度传感器3。
②计算机对顶锤2上的温度传感器1所测温度Td1～Td6，顶锤2上压力传感器所测得压力P、电流互感器所测得电流I，环境温度传感器3所测得环境温度Th1～Thn进行实时采样；③计算机对采样所得测量值Td1～Td6、P、I、Th1～Thn进行预处理，剔除变异信号；
④计算机用小波变换对上步处理后的信号滤波；⑤上步处理后的信号进入计算机的神经网络，按关系式T＝F(Td1～Td6，Th1～Thn，I，P)对合成腔6腔体内的温度进行智能估算；⑥结果在屏幕显示或打印输出，该结果该结果送至合成腔温度控制器的计算机神经网络，动态控制合成腔6加热电流的电量，即实现对金刚石合成腔6内温度的实时控制。
在冷却水管安装冷却水温度传感器4，测量冷却水温度Tw，计算机对采样所得测量值Td1～Td6、P、I、Th1～Thn及Tw进行预处理，剔除变异信号；用小波变换对上步处理后的信号滤波；处理后的信号进入计算机的神经网络，按关系式T＝F(Td1～Td6，Th1～Thn，I，P，Tw)对合成腔6腔体内的温度进行智能估算。
在实验室中，模拟金刚石合成腔，进行密闭腔体内的温度测量试验，在腔内安装温度传感器测量实际温度以作验证。在温度100℃～1400℃，持续时间1.5个小时，根据本发明方法所测腔体内温度数据，与腔内实际测得温度，二者基本拟合。
权利要求
1一种高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为在密闭腔体的外表面安装多个温度传感器、压力传感器，在密闭腔附近安装环境温度传感器，并安装腔体加热电流电量测量传感器；设腔体内温度为T，腔体表面各温度传感器所测得温度为T1、T2、......Tn，各环境温度传感器所测得的温度为Th1、Th2、......Thn，压力传感器所测得压力为P，电流传感器所测得电量为I；计算机对所得测量值进行预处理；所得数据送入动态神经网络进行自适应智能计算，T＝F(T1，...，Tn，，Th1...，Thn，I，P)。
2根据权利要求1所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为所述高温高压密闭腔为金刚石合成腔(6)；在六面顶压机的顶锤(2)上安装温度传感器(1)，在顶锤液压装置处安装压力传感器、在合成腔(6)加热电流处安装电流互感器，并在压机周围安装环境温度传感器(3)；计算机对顶锤(2)上的温度传感器(1)所测温度Td1～Td6，顶锤(2)上压力传感器所测压力P、电流互感器所测电流I，环境温度传感器(3)所测环境温度Th1～Thn进行实时采样和预处理剔除变异信号，对处理后的信号值进行小波变换滤波，再进行主元分析；处理后的信号进入计算机的神经网络，按关系式T＝F(Td1～Td6，Th1～Thn，I，P)对合成腔(6)腔体内的温度进行智能估算。
3根据权利要求2所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为在六面顶压机的六个顶锤(2)上各安装1只温度传感器(1)。
4根据权利要求2所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为在距压机0.1～0.2米处安装2～4只环境温度传感器(3)。
5根据权利要求2所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为在顶锤液压装置处安装1～4个压力传感器。
6根据权利要求2所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为在冷却水管处安装冷却水温度传感器(4)，测量冷却水温度Tw，计算机对采样所得测量值Td1～Td6、P、I、Th1～Thn及Tw进行预处理，剔除变异信号；用小波变换对上步处理后的信号滤波；处理后的信号进入计算机的神经网络，按关系式T＝F(Td1～Td6，Th1～Thn，I，P，Tw)对合成腔(6)腔体内的温度进行智能估算。
7根据权利要求1至6中任一项所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为计算机所得结果在屏幕显示或打印输出。
8根据权利要求2至6中任一项所述的高温高压密闭腔内的温度测量方法，其特征为计算机所得结果送至合成腔温度控制器的计算机神经网络，动态控制金刚石合成腔(6)加热电流的电量。
全文摘要
本发明为高温高压密闭腔内的温度测量方法，在腔体外表面安装温度测T
文档编号G01K13/00GK1598507SQ20041004032
公开日2005年3月23日 申请日期2004年7月24日 优先权日2004年7月24日
发明者谭永红, 陈辉, 党选举 申请人:桂林电子工业学院