专利名称：采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法
技术领域：
本发明涉及低合金钢中镍含量的测定方法，尤其涉及一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法。
背景技术：
镍是合金钢中重要的元素之一，它可以增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性，使合金钢具有较高的机械性能。目前，合金钢中镍含量的测定主要有重量法、分光光度法、结合滴定法和光谱法，其中的分光光度法由于分析速度快、仪器价廉、操作简单等特点，是目前采用最多的测定方法。但在实际操作过程中，由于基体中含有铁和铜等元素对镍的测定产生了严重干扰，因此难以确保测定结果的准确度和精密度。

发明内容
本发明提供一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，此方法应用了双重掩蔽剂，在保证检测快速的基础上，显著地提高了测定结果的准确度和精密度。实现本发明目的的技术方案是一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，包括如下步骤(1)溶解试样将称取的低合金钢试样用浓盐酸和浓硝酸的混合液加热溶解；(2)加入适量高氯酸至冒烟将三价铬全部氧化成六价铬，加入蒸馏水得到溶液a ；(3)掩蔽干扰离子在溶液a中加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂，其中，试样酒石酸钾钠柠檬酸铵的质量比=1 观 48 14 M ；(4)显色在步骤C3)得到的溶液中加入强碱后，加入过硫酸铵做氧化剂，再加入丁二酮肟显色剂用于与镍作用生成红色螯合物；(5)测定将步骤(4)制得的溶液，以参比液调零，在分光光度计上于530nm处比色，测得吸光度A1 ；(6)计算根据=计算试样中镍的质量百分含量，其中m%为标样中镍的质量百分含量，A1为步骤(5)中测得的试样的吸光度，Atl 为标样的吸光度；或者根据系列标样的吸光度绘制的标准曲线，从标准曲线上查得与步骤(5)中测得的试样的吸光度A1对应的试样中镍的质量百分含量。所述步骤(3)中，试样酒石酸钾钠柠檬酸铵的质量比=1 40 20。在步骤(3)中双重掩蔽剂的加入顺序为先加酒石酸钾钠，再加柠檬酸铵。步骤(1)中的所述浓盐酸和所述浓硝酸的体积比为2 1。在步骤(1)中当试样接近溶解时，加入蒸馏水，其中蒸馏水与浓盐酸和浓硝酸的混合液体积比为5 7 5。所述蒸馏水分多次加入。
所述蒸馏水分5 7次加入。步骤中试样过硫酸铵的质量比=50 39 90。试样过硫酸铵的质量比=5:6。所述步骤中的强碱为氢氧化钠。技术效果本发明提供一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，在溶解低合金钢后，加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂，其中酒石酸钾钠作为铁离子和铜离子的掩蔽剂时对铁离子的掩蔽效果更强，柠檬酸铵作为铁离子和铜离子的掩蔽剂时对铜离子的掩蔽效果更强，将两种掩蔽剂结合使用，能够有效的同时遮蔽干扰离子铜和铁，使后续的测定更加准确。优选的情况下，双重掩蔽剂的加入顺序为先加酒石酸钾钠，再加柠檬酸铵，若先加柠檬酸铵，由于低合金钢中铁的含量大于铜的含量，部分柠檬酸铵会与含量较多的铁作用， 削弱了对铜的掩蔽效果。在试样溶解的步骤中，考虑到低合金钢中碳含量较高，而碳具有一定的还原性，因此采用体积比为2 1的浓盐酸和浓硝酸的混合液。另外，在实际的操作中，试样在浓盐酸和浓硝酸混合液的作用下由于各种原因，比如溶液的酸度受到试样中碳含量的影响、试样表面钝化等，无法完全溶解，因此，在试样接近溶解时加入一定量的蒸馏水，可以使试样完全溶解。优选的情况下，蒸馏水可以分次加入，当观察到溶液中的小气泡消失，开始出现大气泡时即可停止加入。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。1.溶解试样时蒸馏水加入量的确定体系取标准试样1# 本特 GSBH40139-97 :Ni 含量(% ) 1. 64标准试样2# 太钢 194#30CrMnSiNi :Ni 含量(% ) 1. 57标准试样3# 低合金钢BH85-1 =Ni含量(% )1.80各0. 5000g,精确至0. OOOlg,用体积比2 1的浓盐酸和浓硝酸的混合液5mL加热溶解，当接近试样溶解时，加入蒸馏水，并继续加热，其结果见表1。表1溶解试样时蒸馏水加入量的试验
权利要求
1.一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，包括如下步骤(1)溶解试样将称取的低合金钢试样用浓盐酸和浓硝酸的混合液加热溶解；(2)加入适量高氯酸至冒烟将三价铬全部氧化成六价铬，加入蒸馏水得到溶液a；(3)掩蔽干扰离子在溶液a中加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂，其中，试样酒石酸钾钠柠檬酸铵的质量比=1 观 48 14 M ；(4)显色在步骤C3)得到的溶液中加入强碱后，加入过硫酸铵做氧化剂，再加入丁二酮肟显色剂用于与镍作用生成红色螯合物；(5)测定将步骤⑷制得的溶液，以参比液调零，在分光光度计上于530nm处比色，测得吸光度A1 ；(6)计算根据M(%)= 4"xm%xl00%计算试样中镍的质量百分含量，Λ)其中m%为标样中镍的质量百分含量，A1为步骤(5)中测得的试样的吸光度，A0为标样的吸光度；或者根据系列标样的吸光度绘制的标准曲线，从标准曲线上查得与步骤(5)中测得的试样的吸光度A1对应的试样中镍的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，试样酒石酸钾钠柠檬酸铵的质量比=1 40 20。
3.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，在步骤(3)中双重掩蔽剂的加入顺序为先加酒石酸钾钠，再加柠檬酸铵。
4.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述浓盐酸和所述浓硝酸的体积比为2 1。
5.根据权利要求1-4之一所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，在步骤(1)中当试样接近溶解时，加入蒸馏水，其中蒸馏水与浓盐酸和浓硝酸的混合液体积比为5 7 5。
6.根据权利要求5所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述蒸馏水分多次加入。
7.根据权利要求6所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述蒸馏水分5 7次加入。
8.根据权利要求1-4之一所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，步骤中试样过硫酸铵的质量比=50 39 90。
9.根据权利要求8所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，试样过硫酸铵的质量比=5 6。
10.根据权利要求1-4之一所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述步骤中的强碱为氢氧化钠。
全文摘要
本发明提供一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，包括(1)溶解试样；(2)加入适量高氯酸至冒烟，加入蒸馏水得到溶液a；(3)在溶液a中加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂；(4)加入强碱，加入过硫酸铵做氧化剂，再加入丁二酮肟显色剂用于与镍作用生成红色螯合物；(5)测定将步骤(4)制得的溶液，以参比液调零，在分光光度计上于530nm处比色，测得吸光度A1；(6)根据吸光度A1计算镍含量。此方法应用了双重掩蔽剂，在保证检测快速的基础上，显著地提高了测定结果的准确度和精密度。
文档编号G01N21/31GK102374984SQ201010249528
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月10日 优先权日2010年8月10日
发明者李木其, 王春玲, 贾海平 申请人:北京北机机电工业有限责任公司