专利名称：硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法
技术领域：
本发明属于化学分析领域，涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。
背景技术：
硫酸盐常用的分析方法有离子色谱法、重量分析法、光度法、钡镁合剂EDTA滴定 法以及盐酸联苯胺沉淀法等。若是硫酸盐中混有硫代硫酸盐，硫代硫酸盐就会干扰硫酸盐 的测定。离子色谱法可以同时测定混合物中的硫酸根和硫代硫酸根，方法虽干扰小、专属 性强，但因仪器设备昂贵、操作条件较高，一般实验室难以普及应用；重量分析法、光度法、 钡镁合剂EDTA滴定法以及盐酸联苯胺沉淀法等因干扰现象严重，均需要将硫代硫酸盐分 解除去，因而使测量步骤增加，分析时间延长。本发明在测定时不需要将硫代硫酸盐分解除 去，减少了测量步骤，缩短了分析时间，提高了效率。

发明内容
本发明提供一种硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。本发明原理是采用碘量法即直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量，电位滴 定测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量，从而测出硫酸根含量。由于硫酸铅及硫代硫酸铅在水 介质中溶解度较大，电位滴定应在加入非水溶剂的条件下进行以降低铅盐的溶解度，使滴 定终点有较大的电位突跃，本发明采用的是在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质，滴 定剂为硝酸铅的乙醇水溶液。硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法，该方法包括如下步骤a)硝酸铅标准溶液配制与标定称取2. 3g硝酸铅，用少量水溶解，加ImLl 1硝酸铅，用40-60%乙醇溶液A定容 到1L。用移液管移取5mL浓度为001041mol/L的硫酸根标准溶液，置于IOOmL烧杯中，再 加入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用lmol/L的硝酸溶液 调节PH值为4 5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在勻速搅拌下用硝酸铅标准溶 液进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积Vc，根据公式1计算硝酸铅标 准溶液浓度，
权利要求
1.一种硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法，该方法包括如下步骤a)硝酸铅标准溶液配制与标定称取2. 3g硝酸铅，用少量水溶解，加ImLl 1硝酸溶液，用40-60%乙醇溶液A定容到1L。用移液管移取5mL浓度为0. 01041mol/L的硫酸根标准溶液，置于IOOmL烧杯中，再加 入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用lmol/L的硝酸溶液调 节PH值为4 5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在勻速搅拌下用硝酸铅标准溶液 进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积Vc，根据公式1计算硝酸铅标准 溶液浓度。
2.根据权利要求书1所述的方法，乙醇溶液A是40-60%乙醇的水溶液，乙醇溶液B是 60-70%乙醇的水溶液，乙醇溶液(％)为体积百分数。
3.根据权利要求书1或2所述的方法，硝酸铅标准溶液配制与标定包括如下步骤 称取2. 3g硝酸铅，用少量水溶解，加ImLl 1硝酸溶液，用40-60%乙醇溶液A定容到1L。用移液管移取5mL浓度为0. 01041mol/L的硫酸根标准溶液，置于IOOmL烧杯中，再加 入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用lmol/L的硝酸溶液调 节PH值为4 5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在勻速搅拌下用硝酸铅标准溶液 进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积Vc。
4.根据权利要求书1或2所述的方法，硫酸根的分析包括如下步骤称取硫酸盐和硫代硫酸盐混合物M (准确至0000 g，溶解定容到500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇勻，得到溶液甲。用移液管移取20mL溶液甲，置于250mL锥形瓶中，加入IOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (PH ^6),1. Og碘化钾，用碘标准溶液滴定，近终点时，加ImL 2mL淀粉指示液，继续滴定 至溶液呈蓝色，30s内不褪色，即为终点，所消耗的碘标准溶液体积义。用移液管移取20mL溶液甲，置于IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，得到溶液乙。 用移液管移取5mL溶液乙，置于IOOmL烧杯中，再加入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入搅拌 子一枚，置于电磁搅拌器上，用lmol/L的硝酸溶液调节PH值为4 5，插入铅离子选择电极 和银-氯化银电极，在勻速搅拌下用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的 硝酸铅标准溶液体积V2。
全文摘要
本发明属于化学分析领域，涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。该方法包括如下步骤a)硝酸铅标准溶液配制与标定配制硝酸铅的乙醇水溶液。移取已知体积和浓度的硫酸根标准溶液，加入乙醇的水溶液作为介质，调节PH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，计算硝酸铅标准溶液浓度。b)硫酸根的分析直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量，在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质，调节pH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量，从而算出硫酸根含量。
文档编号G01N27/44GK102141537SQ201010575740
公开日2011年8月3日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者王波, 罗文新, 赵汝鸣 申请人:大连化工研究设计院