专利名称：清肺止咳制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种药物组合物制剂的检测方法，尤其涉及一种清肺止咳制剂的检测方法，属于中药检测技术领域。
背景技术：
清肺止咳丸为藏药，收载于《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号WS3-BC-0332-95。该标准记载内容主要包括
处方诃子(去核)65g、毛诃子(去核)40g、余甘子(去核)50g、藏木香40g、木香25g、木香马兜铃53g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、カ嘎都35g。制法以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。性状本品为紫红色水丸；气微，味微苦。检查应符合丸剂项下有关的各项规定。功能与主治清热止咳，利肺化痰。用于扩散伤热，陈旧波动热引起的肺病、感冒咳嗽、胸部疼痛、咯脓血。用法与用量一次4 5丸，一日3次。规格姆丸重O. 25g。贮藏密闭，置阴凉干燥处。诃子收载中国药典2010年版一部，第173页，本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛 1 'ナ Terminalia chebula Retz. var. tomentellaKurt.的干燥成熟果实。秋冬ニ季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。毛诃子收载中国药典2010年版一部，第68页，本品系藏族习用药材。为使君子科植物Btt黎勒Terminalia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。余甘子收载中国药典2010年版一部,第167页,本品系藏族习用药材,为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收，除去杂质，干燥。藏木香收载于《中国药典》2010版一部，附录27页，为菊科植物总状青木香Inularacemosa Hook. f.的干燥根。木香收载《中国药典》2010年版一部,第57页,本品为菊科植物木香Aucklandialappa Decene.的干燥根。秋、冬ニ季采挖，除去泥沙和须根，切段，大的再中剖成瓣，干燥后
撞去粗皮。木香马兜铃(巴ヵ嘎)收载于《成方制剂中本标准未收载的主要药材及炮制品》，本品为马3 铃科植物藏马3 铃Arisolochia griff ithii Thoms. exDuchartre或木香马5 铃 Aristolociiia moupmensis Franch.的干燥基及根莖。天竺黄收载中国药典2010年版一部,第53页,本品为禾本科植物青皮竹Bambusatextilis McClure或华思劳竹Schizostachyum chinense Rendle等杆内的分泌液干燥后的块状物。秋、冬ニ季采收。紫草茸收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第106页(标准编号WS3-BC-0105-95)。本品为胶蚧科动物紫胶虫Laccifer lacca Kerr.的雌体寄生于豆科擅属Dalbergia L. f.和梧桐科火绳树属Eriolaenea DC.等为主的多种植物的树干上,所分泌的胶质物。7 8月将成熟的紫胶连枝剪下，取胶去枝，置干燥、阴凉通风处，至干燥不结块。藏茜草收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第129页(标准编号WS3-BC-0127-95)。本品为菌草科植物光莖菌草Rubia wallichiana Decne.和西藏菌草 R. tibetica Hook. f.及同属数种植物的干燥根及根莖。春秋ニ季采挖，除净泥沙，晒干。紫草收载中国药典2010年版一部，第320页，本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle) Johnst.或内蒙紫草 Arnebia guttata Bunge 的干燥根。春、秋ニ季采挖，除去泥沙，干燥。高山辣根菜收载中国药典2010年版一部，第270页，本品为十字花科植物无茎荠Pegaeophyton scapiflorum(Hook. f. et Thoms)Marq. et Shaw 的干燥根和根莖。秋李米挖，除去须根和泥沙，晒干。索罗素扎收载于藏药标准纠错清单，为十字花科植物宽果丛菔Solms-Laubachiaeurycarpa(Maxim. )Bofsch的干燥根或全草。花盛期采收，洗净晾干。翼首草收载中国药典2010年版一部，第358页，本品系藏族习用药材。为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalus hookeri (C. B. Clarke) Hoeck的干燥全草。夏末秋初米挖,除去杂质，阴干。藏紫草收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第134页(标准编号WS3-BC-0132-95)，本品为紫草科植物长花滇紫草Onosma hookeri Clarke, var.Iongiforum Duthie及细花滇紫草Onoasma hookeri C. B. Clarke的根。秋季挖取根部，除去木质心，阴干。カ嘎都收载于藏药标准纠错清单，为景天科植物狭叶红景天Rhodiolakirilowii (Rege)Maxim.等同属数种植物的干燥根及根莖。由上述内容可见，原藏药部颁标准中无鉴别项，无法在生产中有效的保证清肺止咳产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。

发明内容
因此，本发明的目的是提供ー种专属性强、重现性好、操作简便的清肺止咳制剂的检测方法，能够有效地控制其质量，使清肺止咳制剂质量稳定、安全可控。针对上述目的，本发明的技术方案如下本发明提供一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草；该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草；其中(A)所述余甘子的鉴别包括以下步骤(I)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为余甘子供试品溶液；(2)将上步所得余甘子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别；(B)所述木香的鉴别包括以下步骤(I’ )取所述清肺 止咳制剂，加入こ酸こ酷，超声提取，将所得提取液浓缩，作为木香供试品溶液；(2’)将上步所得木香供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开进行鉴别；和/或(C)所述翼首草的鉴别包括以下步骤(I”)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为翼首草供试品溶液；(2”)将上步所得翼首草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开进行鉴别。优选地，所述步骤(I)中还包括取余甘子对照药材，按照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将余甘子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开；所述步骤(Γ )中还包括取木香对照药材，按照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香对照药材溶液；步骤(2’)中还包括将木香对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或所述步骤(I”)中还包括取翼首草对照药材，按照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。优选地，所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将余甘子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开；所述步骤(Γ )中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将木香阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或所述步骤(I”)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。优选地，所述步骤⑴为取清肺止咳制剂O. 5 5重量份，研细后，加甲醇5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材O. I 3重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(I)为取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材O. 5重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以HiL计。优选地，所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，于254nm紫外光灯下检视。优 选地，所述吸取的样品溶液均为I 10 μ 1，优选均为5 μ I ;所述石油醚_こ酸こ酷-甲酸的体积比为I 10 : I 8 : O. 05 O. 5，优选体积比为6 4 O. 25，所述石油醚沸程为60 90°C ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟。优选地，所述步骤(I，)为:取清肺止咳制剂O. 5 5重量份，研细后，加こ酸こ酯5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材O. I 3重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量吋，体积份以mL计。优选地，所述步骤(Γ )为取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加こ酸こ酯20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材O. 5重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(2’ )为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(Γ)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸こ酷-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。优选地，所述吸取的样品溶液均为I 10 μ 1，优选均为5 μ I ;所述环己烷_甲酸こ酷-甲酸的体积比为10 20 I 10 O. I 3，优选体积比为15 : 5 : I ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选饱和20分钟；所述香草醛硫酸溶液的重量体积百分比为5% (称取5重量份香草醛，加100体积份硫酸，搅拌均匀即得。重量份/体积份=g/ml)，用热风吹至斑点显色清晰。优选地，所述步骤(I”)为取清肺止咳制剂I 10重量份，研细后，加甲醇5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材O. I 3重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(I”)为取清肺止咳制剂5重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材O. 5重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以HiL计。
优选地，所述步骤(2”)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I”)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-こ醇为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸こ醇溶液，风吹至斑点显色清晰。优选地，所述吸取的样品溶液均为I 10 μ 1，优选均为5 μ I ;所述环己烷_こ醇的体积比为2 15 : O. 5 5,优选体积比为8 : 2 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选饱和20分钟；所述硫酸こ醇溶液的体积百分比为10% (即10体积份硫酸，加100体积份こ醇，搅拌均匀即得。体积份/体积份=ml/ml)，用热风吹至斑点显色清晰。优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括诃子或去核的诃子30 100重量份、毛诃子或去核的毛诃子20 60重量份、余甘子或去核的余甘子20 80重量份、藏木香 20 60重量份、木香10 50重量份、巴力嘎或木香马兜铃15 80重量份、天竺黄20 80重量份、紫草茸10 50重量份、藏茜草20 60重量份、藏紫草或紫草20 80重量份、索罗素扎或高山辣根菜20 80重量份、翼首草20 80重量份和カ嘎都15 55重量份；优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括诃子65重量份、毛诃子40重量份、余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、巴カ嘎35重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、藏紫草50重量份、索罗素扎50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份；或优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括去核的诃子65重量份、去核的毛诃子40重量份、去核的余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香马兜铃53重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、紫草40重量份、高山辣根菜50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份。优选地，所述清肺止咳制剂的制备方法为将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得丸剂；或将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的ロ服制剂，如颗粒剂、丸剤、胶囊剂、片剂或散剤。优选地，所述清肺止咳制剂为颗粒剂、丸剤、胶囊剂、片剂或散剤。该藏药清肺止咳制剂治疗清肺化痰，消炎止咳。用于感冒等呼吸系统疾病引起的咳嗽，咳痰，胸背疼痛，或剧烈干咳等。本发明的检测方法建立了清肺止咳制剂中余甘子、木香和翼首草的专属性薄层鉴别方法，该方法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，符合准确、简便、灵敏、快速的原则。通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制清肺止咳制剂的质量，使清肺止咳制剂的质量达到稳定、安全可控。


以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中图I为本发明所述的余甘子的薄层色谱图，图中1-3为余甘子供试品，4-5为余甘子对照药材，6为余甘子阴性样品；图2为本发明所述的木香的薄层色谱图，图中1-3为木香供试品，4-5为木香对照药材，6为木香阴性样品；
图3为本发明所述的翼首草的薄层色谱图，图中1-3为翼首草供试品，4-5为翼首草对照药材，6为翼首草阴性样品。
具体实施例方式下述实验例和试验实施例只是用于说明本发明而不是限制本发明。除非另外说明，本发明实施例中所用的展开剂的比值均为体积比。实验例I :余甘子的薄层鉴别筛选试验⑴仪器
乳鉢、量筒、圆底烧瓶、回流装置、蒸发皿、点样器、层析缸、喷雾瓶、分析天平(梅特勒托利多、型号XS205)、超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司、型号SK8200HP)、硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂、规格200X 200mm)。(2)对照药材余甘子对照药材(批号121289-200301)，购自中国药品生物制品检定所。(3)试剂こ醇、甲醇、甲苯、こ酸こ酷、丙酮、环己烷、正己烷、冰醋酸、石油醚(沸程60-90°C )、甲酸。(4)检验方法提取溶剂的选择分别采用こ醇、こ酸こ酷、甲醇为提取溶剂；提取方法的选择分别采用超声提取、回流提取；展开剂的选择分别采用甲苯-こ酸こ酷-丙酮(7 2 I)、环己烷-こ酸こ酷-丙酮(7 : 2 : I)、正己烷-こ酸こ酷-冰醋酸-甲醇(4 5 0.4 O. 6)、石油醚(60-90°C )_こ酸こ酷-甲酸(6:4: O. 25)为展开剂。分别选择以上提取溶剂、提取方法、展开剂进行试验，结果如下
权利要求
1.一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首早；其中 (A)所述余甘子的鉴别包括以下步骤 (1)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为余甘子供试品溶液； (2)将上步所得余甘子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别； (B)所述木香的鉴别包括以下步骤 (Γ )取所述清肺止咳制剂，加入こ酸こ酷，超声提取，将所得提取液浓缩，作为木香供试品溶液； (2’)将上步所得木香供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别；和/或 (C)所述翼首草的鉴别包括以下步骤 (I” )取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为翼首草供试品溶液； (2”)将上步所得翼首草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开进行鉴别。
2.根据权利要求I所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括取余甘子对照药材，按照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将余甘子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开； 所述步骤(Γ )中还包括取木香对照药材，按照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香对照药材溶液；步骤(2’ )中还包括将木香对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或 所述步骤(I”)中还包括取翼首草对照药材，按照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。
3.根据权利要求I或2所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将余甘子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开； 所述步骤(Γ )中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将木香阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或 所述步骤(I”)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述步骤(I)为取清肺止咳制剂O. 5 5重量份，研细后，加甲醇5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材O. I 3重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(I)为取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材O. 5重量份，按照所述余甘子供 试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
5.根据权利要求I至4中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，于254nm紫外光灯下检视。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其中 所述吸取的样品溶液均为I 10μ 1，优选均为5μ I ;所述石油醚-こ酸こ酷-甲酸的体积比为I 10 : I 8 : O. 05 O. 5，优选体积比为6 4 O. 25，所述石油醚沸程为60 90°C ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟。
7.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(Γ )为取清肺止咳制剂O. 5 5重量份，研细后，加こ酸こ酯5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材O. I 3重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(Γ)为取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加こ酸こ酯20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材O. 5重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
8.根据权利要求I至7中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2’ )为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(Γ )中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸こ酷-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其中，所述吸取的样品溶液均为I 10μ1，优选均为5μ I ;所述环己烷-甲酸こ酷-甲酸的体积比为10 20 I 10 O. I 3，优选体积比为15 : 5 : I ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选饱和20分钟；所述香草醛硫酸溶液的重量体积百分比为5%，用热风吹至斑点显色清晰。
10.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述步骤α”)为取清肺止咳制剂I 10重量份，研细后，加甲醇5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材O. I 3重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(I”)为取清肺止咳制剂5重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材O. 5重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
11.根据权利要求I至10中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2”)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(I”)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-こ醇为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸こ醇溶液，风吹至斑点显色清晰。
12.根据权利要求11所述的检测方法，其中，所述吸取的样品溶液均为I 10μ1，优选均为5 μ I ;所述环己烷-こ醇的体积比为2 15 O. 5 5，优选体积比为8 2 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选饱和20分钟；所述硫酸こ醇溶液的体积百分比为10%，用热风吹至斑点显色清晰。
13.根据权利要求I至12中任一项所述的检测方法，其中 所述清肺止咳制剂的原料药组成包括诃子或去核的诃子30 100重量份、毛诃子或去核的毛诃子20 60重量份、余甘子或去核的余甘子20 80重量份、藏木香20 60重量份、木香10 50重量份、巴カ嘎或木香马览铃15 80重量份、天竺黄20 80重量份、紫草茸10 50重量份、藏茜草20 60重量份、藏紫草或紫草20 80重量份、索罗素扎或高山辣根菜20 80重量份、翼首草20 80重量份和カ嘎都15 55重量份； 优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括诃子65重量份、毛诃子40重量份、余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、巴カ嘎35重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、藏紫草50重量份、索罗素扎50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份；或 优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括去核的诃子65重量份、去核的毛诃子40重量份、去核的余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香马5 铃53重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、紫草40重量份、高山辣根菜50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份。
14.根据权利要求13所述的检测方法，其中 所述清肺止咳制剂的制备方法为将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得丸剂；或将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的ロ服制剂，如颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂或散剂。
15.根据权利要求I至14中任一项所述的检测方法，其中，所述清肺止咳制剂为颗粒
齐U、丸剤、胶囊剂、片剂或散剤。
全文摘要
本发明提供一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草。该方法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，符合准确、简便、灵敏、快速的原则。通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制清肺止咳制剂的质量，使清肺止咳制剂的质量达到稳定、安全可控。
文档编号G01N30/90GK102645507SQ20121012187
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者张国霞, 续艳丽, 陈丽娟 申请人:西藏奇正藏药股份有限公司