专利名称：在线获取牛肉样本近红外光谱的方法及其在评价牛肉质量中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在线获取牛肉样本近红外光谱的方法及其在评价牛肉质量中的应用。
背景技术：
改革开放30年来，我国肉类产业飞速发展。从八十年代中期以来，我国肉类生产从短缺走向充裕。“七五”到“十五”的二十年，是我国肉类生产增长最快的时期。肉类产业在国计民生中占有重要地位，对促进畜禽生产、发展农村经济、繁荣稳定城乡市场、满足人民生活需要、保证经济建设与改革的顺利进行，都发挥着重要作用。肉类及其肉制品是人类获得蛋白质、维生素和矿物质等营养成分的重要来源之一，在人类社会发展中发挥着重要的作用。肉类品质的好坏，关系到人类的健康、生活质量和安全。随着社会的进步和经济的发展，人们对肉品品质提出了更高的要求。不同性别和年龄的牛肉，其产品品质差异明显。传统的牛肉质量评定采用感官评价或常规仪器测定等方法。感官评价方法掺杂很大的人为因素，存在速度慢、主观随意性强等缺点。常规仪器测定方法对牛肉产品造成一定的损害，造成一定的经济损失。近红外(NIR)是一种介于可见光(VIS)和中红外光(IR)之间的电磁波，美国材料检测学会(ASTM)将其定义为波长为780-2526nm的光谱区，是自上个世纪70年代以来发展起来的一项现代分析技术，目前在各个领域都具有广泛的应用，其样品的处理方式简单，并且可以同时评估肉类的多个指标，目前主要用于产地和品种的鉴别、品质的评价以及安全的检测等方面。近红外光谱技术具有多组分同时测定、人为干扰因素小、分析速度快、非破坏性、重现性好、成本低、操作简单、绿色环保等优点。

发明内容
本发明的目的是提供一种在线获取牛肉样本近红外光谱的方法及其在评价牛肉质量中的应用。本发明提供的一种获取牛肉样本的近红外光谱的方法，是采用近红外光谱仪获取牛肉样本的近红外光谱；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。所述方法中，获取的近红外光谱可为1000_1300nm范围内的光谱。所述牛肉样本具体可为氧合时间为2min以内的牛肉样本。所述近红外光谱仪具体可为SupNIR-1000便携式近红外光谱仪。本发明还保护以上任一所述方法在评价牛肉品质中的应用。所述牛肉品质体现为如下指标中的至少一个(I) pH; (2)颜色；(3)嫩度。本发明还保护以上任一所述方法在比较牛肉品质中的应用。所述牛肉品质体现为如下指标中的至少一个(I) pH; (2)颜色；(3)嫩度。
本发明还保护一种比较牛肉品质的方法，是采用近红外光谱仪分别获取不同牛肉样本的近红外光谱，然后通过近红外光谱比较牛肉样本的品质；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。所述方法中，获取的近红外光谱可为1000-1300nm范围内的光谱。所述牛肉样本具体可为氧合时间为2min以内的牛肉样本。所述不同牛肉样本可为取自不同牛的同一侧的牛肉样本。所述近红外光谱仪具体可为SupNIR-1000便携式近红外光谱仪。所述牛肉品质体现为如下指标中的至少一个(I) PH ; (2)颜色；(3)嫩度。本发明还保护一种评价牛肉品质的方法，是采用近红外光谱仪获取牛肉样本的近红外光谱，然后通过近红外光谱评价牛肉样本的品质；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。所述方法中，获取的近红外光谱可为1000-1300nm范围内的光谱。所述牛肉样本具体可为氧合时间为2min以内的牛肉样本。所述近红外光谱仪具体可为SupNIR-1000便携式近红外光谱仪。所述牛肉品质体现为如下指标中的至少一个(I) pH ;
(2)颜色；(3)嫩度。
目前国外近红外光谱技术在肉类上主要用于肉类及其制品的化学组成、工艺参数和感官特性的分析。然而这些测定均需要将肉类样本绞碎，并且破坏了肌纤维的结构，这对于工艺参数和感官特性，例如pH、持水力、剪切力和嫩度等与肌肉完整组织有关参数的测定是不利的，因为绞碎的样本缺失了完整组织结构所包含的信息。对于大规模的肉类生产企业来说，在线测定技术的应用探索是非常有必要的。本发明探索了国产便携式近红外光谱仪器用于在线测定牛肉过程中光谱扫描的条件，以光谱反射率及其重复率为衡量指标，旨在说明不同光谱平均次数、不同侧胴体及不同氧和时间对近红外光谱技术在线测定肉类品质效果的影响，为探索最佳技术条件提供理论基础。采用本发明提供的方法评价或比较牛肉品质，可以实现在线无损检测(无需将样本从胴体或分割部位肉上取下及绞碎)，可以同时评估肉类的多个指标，具有处理方式简单，重复性好的显著优点。


图I为每个观察平均扫描次数(50、40、30、20、10)对反射光谱重复率的影响。图2为光谱平均扫描次数设置为20时，最高反射率和最低反射率牛肉样品的反射光谱。图3为牛胴体背最长肌12肋间横断面近红外反射光谱的方差分量分析。图4为肌肉横断面暴露于空气中的氧和时间对近红外光谱重复率的影响。图5为肌肉横断面暴露于空气中的氧和时间对近红外光谱反射率的影响。图6为牛肉样本的杠杆值。图7为牛肉成熟2d的原始近红外光谱。图8为牛肉成熟2d的一阶导数近红外光谱。图9为牛肉成熟2d的二阶导数近红外光谱。图10为预测残差平方和与主成分编号的关系图。图11为pH校正和验证结果。图12为成熟2d和7d的牛肉样本的WBSF剪切力值散点分布图。图13 为来自内蒙的牛肉样本的原始(a)、MSC(b)、SNV(c)、SNV+Detrending(d)、一阶导数(e)和二阶导数(f)处理光谱。
图14为来自北京和陕西的牛肉样本的原始(a)、MSC(b)、SNV(c)、SNV+Detrending(d)、一阶导数(e)和二阶导数(f)处理光谱。图15为1000-1799nm范围内成熟2d牛肉在线嫩度分级验证集真实值与预测值比较分布图。图16为1000_1300nm范围内成熟2d牛肉在线嫩度分级验证集真实值与预测值比较分布图。图17为1000_1799nm范围内成熟7d牛肉在线嫩度分级验证集真实值与预测值比较分布图。图18为1000_1300nm范围内成熟7d牛肉在线嫩度分级验证集真实值与预测值比 较分布图。
具体实施例方式以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。实施例中所采用的近红外光谱仪为SupNIR-1000便携式近红外光谱仪(聚光科技公司)，光谱范围为1000-1799nm。CR-400色差计日本柯尼卡美能达公司。HI9025pH计意大利哈纳HANNA公司。G-R沃-布剪切仪Elec Mfg. Co.。HH-60数显恒温搅拌循环水箱常州国华公司。GM2000绞肉机RetSch公司。为了便于计算和减少光谱噪音，应用The Unscrambler (Version 9. 8)对光谱进行5点平滑处理，反射率=1/10"^ ，每个波长点处光谱数据的重复性应用SAS(Version9. I. 3)中的VARC0MP程序进行分析,不同侧胴体比较时重复率计算公式为O 2Carcaas/( O 2carcaas+ ο 2side+ σ interaction+ σ 2error)，其它时候的重复率计算公式为σ 2 carcaas/(O 2Garcaas+ σ 2error)。不同光谱平均扫描次数下扫描的光谱，每个波长点处的反射率的方差来自胴体间和误差；胴体内部及两侧间差异性比较所采集的近红外光谱，其每个波长点处的反射率的方差均来自胴体间、两侧间、胴体与两侧交互作用和误差；不同氧合时间下的近红外光谱，每个波长点处的反射率的方差来自胴体间和误差。实施例I、获取牛肉样本的近红外光谱的方法的建立(参数优化)一、光谱平均扫描次数的优化Sup-1000便携式近红外光谱仪可以设置无限多的光谱平均扫描次数，但是理论上来说，在一定程度范围内随着光谱数目的增加，光谱噪音会降低，然而采集的光谱数目越多，所需要的时间越长，采集的光谱数目比需要的光谱数目多仅能提供重复的观察数据，不利于便携式近红外光谱仪的在线应用，因此，本步骤旨在确定合适的光谱平均扫描数目。随机获取北京金维福仁清真食品有限公司的来自48头牛的48个牛肉左侧外脊样本，48头牛均为谷物饲喂的成年公牛或母牛，用于不同光谱平均扫描次数的比较。对于48个样本，为了防止在重复光谱数据采集过程中因肌肉氧合作用(肌红蛋白-氧合肌红蛋白-高铁氧合肌红蛋白)引起的差异，将其11-12肋骨横断面氧合60min，然后进行近红外光谱数据的采集。分别设置光谱平均扫描次数为50、40、30、20和10，于每个样本的11_12肋间横断面中心位置采集光谱，原始输出数据为吸光度。48个样本分为6组采集光谱，每组8个样本。每组样本采集光谱时先将近红外光谱仪的平均扫描次数设置为50次，然后依次对8个样本进行扫描，结束后重新校正近红外光谱仪并重复对8个样本依次扫描；重新校正近红外光谱仪，将近红外光谱仪的平均扫描次数设置为40次，然后依次对8个样本进行扫描，结束后重新校正近红外光谱仪并重复对8个样本依次扫描；重新校正近红外光谱仪，将近红外光谱仪的平均扫描次数设置为30次，然后依次对8个样本进行扫描，结束后重新校正近红外光谱仪并重复对8个样本依次扫描；重新校正近红外光谱仪，将近红外光谱仪的平均扫描次数设置为20次，然后依次对8个样本进行扫描，结束后重新校正近红外光谱仪并重复对8个样本依次扫描；重新校正近红外光谱仪，将近红外光谱仪的平均扫描次数设置为10次，然后依次对8个样本进行扫描，结束后重新校正近红外光谱仪并重复对8个样本依次扫描。每个样本在每个平均扫描次数设置下的每次重复实验得到一条吸光度曲线，共得到480条(48X5X2)吸光度曲线。光谱重复率结果见图I。随着光谱平均扫描数目的增大，光谱重复率先增大后降低，当设置为30时，光谱重复率达到最高。
为了评估每个设置扫描次数下，每个小时能够测定的样本数目，在近红外光谱数据采集的过程中，记录每个扫描次数下所用的时间，其中包括将探头从一个胴体横截面移动到另一胴体横截面时的动态间隔时间，结果见表I。表I每个观察平均扫描次数对每个小时测定牛数量的影响
权利要求
1.一种获取牛肉样本的近红外光谱的方法，是采用近红外光谱仪获取牛肉样本的近红外光谱；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述方法中，获取的近红外光谱为1000-1300nm范围内的光谱。
3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于所述牛肉样本为氧合时间为2min以内的牛肉样本。
4.如权利要求I或2或3所述的方法，其特征在于所述近红外光谱仪为SupNIR-1000便携式近红外光谱仪。
5.权利要求I至4中任一所述方法在评价牛肉品质中的应用。
6.权利要求I至4中任一所述方法在比较牛肉品质中的应用。
7.—种比较牛肉品质的方法，是采用近红外光谱仪分别获取不同牛肉样本的近红外光谱，然后通过近红外光谱比较牛肉样本的品质；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述不同牛肉样本为取自不同牛的同一侧的牛肉样本。
9.一种评价牛肉品质的方法，是采用近红外光谱仪获取牛肉样本的近红外光谱，然后通过近红外光谱评价牛肉样本的品质；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。
10.如权利要求7至9中任一所述的方法，其特征在于所述近红外光谱仪为SupNIR-1000便携式近红外光谱仪；所述方法中，获取的近红外光谱为1000-1300nm范围内的光谱；所述牛肉样本为氧合时间为2min以内的牛肉样本。
全文摘要
本发明公开了一种在线获取牛肉样本近红外光谱的方法及其在评价牛肉质量中的应用。本发明提供的一种获取牛肉样本的近红外光谱的方法，是采用近红外光谱仪获取牛肉样本的近红外光谱；所述近红外光谱仪的光谱平均扫描次数设置为30次。本发明还保护所述方法在评价牛肉品质和/或比较牛肉品质中的应用。所述牛肉品质体现为如下指标中的至少一个(1)pH；(2)颜色；(3)嫩度。采用本发明提供的方法评价或比较牛肉品质，可以实现在线无损检测(无需将样本从胴体或分割部位肉上取下及绞碎)，可以同时评估肉类的多个指标，具有处理方式简单，重复性好的显著优点。
文档编号G01N21/35GK102967578SQ20121044428
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者汤晓艳, 刘晓晔, 王敏, 毛雪飞, 吴伟, 陈东宇 申请人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所