专利名称：检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种检测设备，尤其是涉及一种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备。
背景技术：
甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂是ー种油溶性的物质，添加到变压器油中的钝化剂其样品的基体主要为变压器油。变压器油是由长链烷烃、环烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成的混合物，基体组分复杂。根据钝化剂甲苯甲酰基苯骈三氮唑在不同有机溶剂中的不同溶解度，采用纯甲醇、甲醇与水的混合物、こ醇、正庚烷等多种溶剂进行液液萃取，并调节酸碱度、水解等试验，发现液液萃取方式无法实现钝化剂甲苯甲酰基苯骈三 氮唑与干扰物质的有效分离，获得液相色谱的响应峰值。因此考虑采用固相萃取装置对其进行处理分析。固相萃取(Solid Phase Extraction简称SPE)是指利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，去除样品的基质和干扰化合物，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。洗脱(elution)是指通过改变溶剂或者改变分析物和溶剂之间的相互作用，将某类化合物从吸附剂上去除棹，以选择性地洗脱目标分析物。活化(solvent excitation)是指使柱床溶剂化,从而产生一个使样品基质与吸附剂可发生重复性的相互作用的环境。经过对固相萃取原理分析以及固相萃取试验台架的搭建，对变压器油中钝化剂可以采取正相固相萃取的样品处理方式。正相固相萃取原理是利用被测样品中的化合物与背景杂质在固相萃取SPE柱(Solid Phase Extraction柱)不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂,将化合物和杂质分离。固定相为极性物质如硅柱，用正戊烷等弱极性溶剂进行淋洗，保留钝化剂甲苯甲酰基苯骈三氮唑有效官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，再用液相色谱检测的流动相70%甲醇和30%水混合物洗脱钝化剂，进行样品的富集和纯化。色谱法是利用被研究物质组分在固定相及流动相中分配系数有微小差异，当两相作相对对流运动时，被研究物质在两相之间进行反复多次分配，使原微小差异变成了很大的差別，从而使各组分分离，继而达到分离、分析及測定物质的ー些物理化学性质的目的。液相色谱法是色谱分析中一个极其重要的分支，应用于化学分析的领域远远大于其他分析方法。在进行预处理以后，需要通过高效液相色谱法对其进行分析，获得液相色谱的响应峰值，得到甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂的含量。

实用新型内容本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供ー种仪器维护简单，操作容易，样品需求量少，測量准确度高的检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备。本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现一种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，包括固相萃取装置包括固相萃取柱、真空箱、真空栗及流量调节阀，所述的固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，所述的真空箱连接有真空泵及流量调节阀；高效液相色谱仪包括流动相储料罐、泵、样品储料罐、样品自动注射装置、色谱柱、检测装置、废液储罐及数据分析装置，所述的泵与流动相储料罐连接，样品自动注射装置与样品储料罐连接，色谱柱与样品自动注射装置及泵连接，检测装置与色谱柱连接，废液储罐与检测装置连接，数据分析装置与检测装置连接。所述的固相萃取柱由柱管、筛板、固定相及鲁尔接ロ组成，所述的筛板设有两个，设在柱管的底部及中间部位，所述的固定相设于两个筛板之间，所述的固相萃取柱末端设
有鲁尔接ロ。所述的真空箱中设有真空管，真空管设置在鲁尔接口下方。所述的固定相为重量500mg、pH范围在2 8之间、粒径在55 125 μ m的吸附齐 。所述的泵为市售的1525型ニ元梯度泵。所述的色谱柱为市售的Symmetry C8色谱柱。所述的检测装置包括光路构件、流通池、光电转换器及微机控制组件。与现有技术相比，本实用新型仪器维护简单，操作容易，样品需求量少，測量准确度高。

图I为固相萃取装置结构示意图；图2为高效液相色谱仪结构示意图；图3为固相萃取柱结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。实施例一种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，包括固相萃取装置，其结构如图I所示，包括固相萃取柱I、真空箱3、真空泵2及流量调节阀，固相萃取柱设I有四个，并与真空箱3连接，真空箱3连接真空泵2。高效液相色谱仪，其结构如图2所示，包括流动相储料罐5、泵6、样品储料罐7、样品自动注射装置8、色谱柱9、检测装置10、废液储罐11及数据分析装置12，泵6与流动相储料罐5连接，样品自动注射装置8与样品储料罐7连接，色谱柱9与样品自动注射装置8及泵6连接，检测装置10与色谱柱9连接，废液储罐11与检测装置10连接，数据分析装置12与检测装置10连接。固相萃取柱1，结构如图3所示，由柱管13、筛板14、固定相15及鲁尔接ロ 16组成，筛板14设有两个，设在柱管13的底部及中间部位，固定相15设于两个筛板14之间，固相萃取柱末端设有鲁尔接ロ 16。[0028]真空箱3中设有真空管4，真空管4设置在鲁尔接ロ 16下方。固定相15为重量500mg、pH范围在2 8之间、粒径在55 125 μ m的吸附剂。泵6为市售的1525型ニ元梯度泵。色谱柱9为市售的Symmetry C8色谱柱。检测装置10包括光路构件、流通池、光电转换器及微机控制组件。本实用新型适用于变压器绝缘油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑(Irgamet39TM)钝化剂 的含量測定，另外，变压器油中的苯骈三氮唑(BTA)、甲基苯骈三氮唑(TTA)钝化剂测定也可以采用本实用新型进行检測。
权利要求1.一种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，其特征在干，设备包括 固相萃取装置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量调节阀，所述的固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，所述的真空箱连接有真空泵及流量调节阀； 高效液相色谱仪与固相萃取装置连接，包括流动相储料罐、泵、样品储料罐、样品自动注射装置、色谱柱、检测装置、废液储罐及数据分析装置，所述的泵与流动相储料罐连接，样品自动注射装置与样品储料罐连接，色谱柱与样品自动注射装置及泵连接，检测装置与色谱柱连接，废液储罐与检测装置连接，数据分析装置与检测装置连接。
2.根据权利要求I所述的ー种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，其特征在于，所述的固相萃取柱由柱管、筛板、固定相及鲁尔接ロ组成，所述的筛板设有两个，设在柱管的底部及中间部位，所述的固定相设于两个筛板之间，所述的固相萃取柱·末端设有鲁尔接ロ。
3.根据权利要求I所述的ー种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，其特征在于，所述的真空箱中设有真空管，真空管设置在鲁尔接口下方。
4.根据权利要求I所述的ー种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，其特征在于，所述的泵为1525型ニ元梯度泵。
5.根据权利要求I所述的ー种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，其特征在于，所述的色谱柱为Symmetry C8色谱柱。
6.根据权利要求I所述的ー种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，其特征在于，所述的检测装置包括光路构件、流通池、光电转换器及微机控制组件。
专利摘要本实用新型涉及一种检测变压器油中甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂含量的设备，包括固相萃取装置及高效液相色谱仪，固相萃取装置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量调节阀，固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，真空箱连接有真空泵；高效液相色谱仪包括流动相储料罐、泵、样品储料罐、样品自动注射装置、色谱柱、检测装置、废液储罐及数据分析装置，泵与流动相储料罐连接，样品自动注射装置与样品储料罐连接，色谱柱与样品自动注射装置及泵连接，检测装置与色谱柱连接，废液储罐与检测装置连接，数据分析装置与检测装置连接。与现有技术相比，本实用新型具有仪器维护简单，操作容易，样品需求量少，测量准确度高等优点。
文档编号G01N30/88GK202614733SQ20122010943
公开日2012年12月19日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者朱向群, 龚秋霖, 彭伟 申请人:上海市电力公司, 华东电力试验研究院有限公司