专利名称：分析多个铁磁性颗粒的方法
技术领域：
本发明涉及一种分析多个铁磁性颗粒的方法。
背景技术：
一种具有流体在其中循环的回路的装置在工作时可将金属的或其他颗粒释放到该流体中。举例而言，这样的装置是引擎，特别是航空引擎(涡轮引擎)，该回路例如可以是冷却回路或润滑回路。所述颗粒污染流体并需要从回路中去除。为此，使用放置在该回路中的磁塞和/或过滤器来捕获颗粒，以使所述颗粒可从回路中移除并可被分析。通常，这些颗粒来自组成该引擎(或装置)的不同部件，其原因是这些部件被磨损或损坏。因此，当所述颗粒从该回路中回收时，鉴别这些颗粒来自何部件是非常重要的，必要时，可检查那些部件并在适合的情况下取代之。 为了鉴别所述颗粒的来源，有必要分析每个颗粒。此分析包括确定颗粒的性质(金属、陶瓷、聚合体)，适当时确定它们的微结构，以正确鉴别这些颗粒来自何部件。在大多数情况下，仅关注铁磁性颗粒，因为想确定是否损坏或磨损的部件为铁磁性部件。目前，由磁塞或过滤器捕获的颗粒被回收，随后随机选择一些颗粒并通过能量色散光谱学(EDS)和扫描电子显微镜(SEB)进行分析，以确定它们的化学成分。假定所述颗粒的尺寸为毫米级别，则它们成百上千地回收，仅几十个颗粒可在合理长度的时间以合理的成本被分析。该方法存在如下缺点。被分析的颗粒必须随机选择，因为不可能从它们的表面形态确定金属合金类型。所述颗粒经常来自多个不同部件，从而甚至未被分析。因此，目前所使用的分析方法无法以详尽的方式确定磨损或损坏的金属部件的种类。使用SEB和EDS检查给定颗粒的表面无法显示出颗粒的冶金学状态，特别是无法显示出其冶金学历史(先前热处理)或其显微结构的改变，这构成了限制。当颗粒的表面与颗粒的剩余部分不同(例如因为颗粒由于摩擦被覆盖以来自另一部件的外来体，或因为该颗粒被氧化，或因为该颗粒来自最初经过表面处理的部件的表面)时，随后利用SEB和EDS检查该颗粒的表面无法揭示该颗粒剩余部分的性质，即其原始性质。通过目前使用的方法所进行的分析的准确性方面的这些缺点已导致由于损坏部件无法正确识别而造成的航空引擎高成本而无意义的拆除，或者导致由于故障部件未及时更换而造成的引擎失效。

发明内容
本发明寻求提出一种方法，该方法可使对由过滤器或磁塞回收的铁磁性颗粒的分析更加可靠。
该目的通过以下事实实现a)以每个所述颗粒大致朝向相同方向的方式排列所述多个颗粒；b)在所述排列中固定所述多个颗粒；c)暴露以此方式排列的颗粒的内部区域；d)确定每个颗粒的性质，并根据作为它们的性质的函数的种类来给这些颗粒分组；和e)在每个种类中，确定一个或多个颗粒的冶金学结构和化学成分。通过这些步骤，各颗粒的内部区域被裸露，并随后可直接进行分析，从而解决使用现有技术的方法使分析错误的困难(颗粒上表面覆盖或处理，以及由于外来体使颗粒表面污染的存在)。 而且，可计算和分析金属颗粒的种类，并通过联系以准确确定一些颗粒所来自的部件。例如，在步骤a)中，通过场线将颗粒置于一场线平行的磁场区域中来排列所述颗粒。这使得可以容易和可重复的方式沿相同方向，即沿磁场B的场线方向排列铁磁性颗粒。


通过阅读以下对以非限定性示例所示的一实施例的详细描述，本发明可被更好地理解，其优点将更好地呈现。该描述参照以下附图，其中图IA是显示本发明方法步骤a)的示意图；图IB是显示本发明方法步骤b)的示意图；图IC是显示本发明方法步骤c)的示意图；图ID是显示本发明方法步骤d)的示意图；图IE是显示本发明方法步骤e)的示意图；图2为通过本发明方法所分析的颗粒的照片。
具体实施例方式铁磁性的颗粒I由过滤器和/或磁塞收集，它们放到一起，以形成多个颗粒。全部的多个颗粒I在单一的步骤中排列，使得每个颗粒I朝向大致相同的方向。例如，每个颗粒I在一主平面P中延伸，并且，在步骤a)中，所有主平面P均大致对齐排列。术语颗粒I的“主”平面P用来指颗粒主要在其中延伸的平面，即如果该颗粒位于与该颗粒相切的两个平行平面之间，则当这两个平面以最小距离分隔开时，它们与平面P平行。图IA显示任意形状的颗粒I的平面P。此排列可通过使用一磁铁得到，这将在下文中进行解释。为了排列颗粒I (本发明中方法的步骤a))，将颗粒I放到非磁性容器10的底部上。该容器10随后放到磁铁30上。于是颗粒I浸没在由磁铁30所产生的磁场中，它们被分布，大致沿磁场的场线L排列。在颗粒I所处的容器10的底部，场线L大致相互平行，并垂直于该容器10的底部，使得颗粒I垂直于该容器10的底部排列。颗粒I于是垂直于该容器的底部竖立，如图IA中所示。例如，颗粒I可排列为每个颗粒I的主尺寸中的一个大致垂直于该容器的底部。在必要时，在磁铁30与容器10之间插入非磁性隔板20，以将容器10与磁铁30分隔开，使容器10底部的场线L大致相互平行并垂直于容器10的底部。在例中，所使用的磁铁30的磁场具有大致50安培每米(A/m)的强度。该方法使得可容易地在一个步骤中排列大量的颗粒。
由此，本发明的方法比现有技术中的方法更迅速，更经济。优选地，容器10为透明的，以便可确认颗粒I确实排列整齐。发明人发现，如果容纳颗粒I的该容器在将颗粒设于磁铁20的磁场中之前放到一去磁器中，则颗粒I有利地倾向于相互分开，从而避免在它们之间重叠，这有利于随后对其进行冶金学分析。或者，在排列颗粒以前可使用除磁性方式以外的方式来分隔颗粒I。排列颗粒I的磁场的使用为实现此排列的一种方式。此后，为了使颗粒I保持它们的竖直位置(排列)，将材料40灌注到容器10中以涂覆颗粒1，使得它们“浸”入其中，如图IB所示。该材料40充分液化以完全涂覆每个颗粒1，而不改变颗粒I的位置，并且其适于凝固。在例中，材料40为树脂。一旦颗粒I完全浸没于材料40中，材料40可凝固，使得凝固过程结束时颗粒I永久固定于竖直位置。本发明的此步骤b)显示于图IB中。在上述涂覆操作及直到树脂40完全凝固的全过程中，颗粒I保持浸没于磁场中，以使颗粒I保持在竖直位置。优选地，所使用的树脂40为透明或半透明的，以便能够看到颗粒I的位置。例如，树脂40可以是透明的环氧树脂。此后，凝固后的树脂40从容器10移走。随后，树脂块40在一垂直于颗粒I排列方向的平面上被切片和抛光。本发明方法的此步骤c)显示于图IC中。假如颗粒I在被涂覆时均立于容器10的底部，则颗粒I均位于树脂的块40的相同区域(与容器10的底部相接触的区域)中。通过在此区域中切穿树脂块40，颗粒I的此定位使得可在一个步骤中切穿所有的颗粒1，从而节省时间。而且，由于所有的颗粒I排列为垂直于切开平面，切割面45 (块40在其中被切开的平面，见图1D)，切穿每个颗粒I的中央部分，从而暴露出它们各自的内部区域(裸露它们的核心)。这样，对于每个随后将被分析(步骤d)和e))的颗粒1，分析构成该颗粒核心的材料(因此构成该颗粒所来自的零件的材料)，而不是分析颗粒I的任何覆盖或表面材料是理所应当的。而且，树脂40用于在切割过程中将颗粒I牢固地固定，从而避免颗粒I的任何出列现象。或者，可刨树脂块40，直到暴露出每个颗粒的内部区域。这样，在本发明中，颗粒I的内部区域均在一个步骤中暴露。
在步骤c)后，进行初始分析(步骤d))，该初始分析揭示构成各颗粒I的合金的性质，即各合金所属的种类。为了确定一给定的颗粒I是否属于一特定的种类，进行鉴别种类的测试，即表示该种类的测试。利用本发明的方法，所有颗粒I的内部区域在树脂的块40的切割面45中可触及和见到。各表示种类特征的测试使得可在一个步骤中揭示所有颗粒的所属种类，从而节省时间。通过接连进行多个测试，其中每个测试表示一种合金种类，各颗粒所属的种类可以确定。例如，所述测试可使用用于揭示各颗粒I性质的化学试剂来进行。图ID为显示在树脂块40的切割面45上使用三个已知的试剂所进行的测试的结果的例子的示意图试剂I (硝酸化乙醇腐蚀液(Nital) 2);试剂2(硝酸化乙醇腐蚀液 (Nital)6);以及试剂3(15/15)。这些名字对于本领域普通技术人员来说是已知的。非合金钢(图ID中附图标记为101的颗粒)与试剂I起反应，低合金钢(图ID中附图标记为102)与试剂2起反应，高合金钢(图ID中附图标记为103的颗粒)与试剂3起反应。不被任何这些试剂蚀刻的颗粒(图ID中附图标记为104的颗粒)是由其他的钢或其他合金制成的。试剂选择的方式是这样的与各试剂相联系的各种类包括对应于零件的特定种类(例如轴承钢的种类)的材料。因此可以得知与给定试剂起反应的所有颗粒来自该种类的零件。优选地，在应用化学试剂之后在步骤d)中使用光学显微镜以更准确地确定各颗粒I的性质。为了更准确地鉴别一些颗粒的来源，从在第一分析过程中所鉴别的各种类中选择一个或多个颗粒进行第二分析(步骤e))。优选地，无需分析各种类的所有颗粒，因为，作为第一分析的结果，已经知道属于一给定种类的颗粒大致相同。第二分析的目的是确定所选各颗粒的冶金学结构和化学成分。这使得可准确确定所分析的颗粒所来自的引擎(或机械装置)中的零件，此第二分析的结果与收集所分析颗粒的过滤器或磁塞的位置相结合，可以得知存在于穿过该过滤器或磁塞的流体回路的路径上的零件。优选地，电子显微镜与光谱仪结合使用以确定各种类的一个或多个颗粒I的冶金学结构和化学成分。在现有技术的方法中，利用EDS的分析无法确定金属合金中的含碳量，使得分析无法区分合金元素的成分相似或相近但含碳量非常不同的两个合金。例如，该分析无法区分螺栓级别钢和轴承钢，因此这导致对颗粒真实来源的误判。相反，在本发明的方法中，假如第一分析(步骤a))已经至少部分地提供了关于给定颗粒成分(例如其碳含量)的定性信息，则在第二分析过程中使用电子显微镜和光谱仪(图1E)所进行的分析使得可得出关于该颗粒化学成分和显微结构的可靠结论。例如，使用EDS和SEB分析颗粒，以确定它们的化学成分和显微结构。图2为在步骤e)中被检查后使用本发明的方法所分析的颗粒I的照片。此颗粒I的表面被覆盖在一银覆盖物内。这样，通过现有技术方法对此颗粒的分析相当于对其表面的光学分析，并得出该颗粒为银制颗粒的错误结论。
颗粒I的核心2通过本发明的方法被裸露。使用电子显微镜和EDS对核心2的分析揭示出该核心由低合金钢制成，具有调质状态的马氏体显微结构。 由此可得出结论，颗粒I来自用于轴承笼的40NCD7钢。此颗粒I的存在使得可得出结论，位于穿过收集颗粒I的磁塞的流体回路的一部分上的一轴承受到损害。因此有必要去除和更换该轴承。
权利要求
1.一种分析多个铁磁性颗粒(I)的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤 a)以每个所述颗粒大致朝向相同方向的方式排列所述多个颗粒(I)； b)在所述排列中固定所述多个颗粒(I)； c)暴露以此方式排列的所述颗粒(I)的内部区域； d)确定每个所述颗粒(I)的性质，并根据作为它们的性质的函数的种类来给所述颗粒分组；和 e)确定每个种类的一个或多个所述颗粒(I)的冶金学结构和化学成分。
2.根据权利要求I所述的分析多个颗粒的方法，其特征在于，在步骤a)中，所有颗粒在一个步骤中被排列。
3.根据权利要求I或2所述的分析多个颗粒的方法，其特征在于，在步骤c)中，所述颗粒(I)的内部区域在一个步骤中被暴露。
4.根据权利要求1-3中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，每个所述颗粒(I)均在一主平面(P)内延伸，在步骤a)中，所述主平面均大致对齐排列。
5.根据权利要求1-4中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤a)中，所述颗粒通过将它们置于一磁场的场线(L)是平行的场的区域中的磁场中而进行排列。
6.根据权利要求5所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，为了将所述颗粒置于所述磁场中，所述颗粒被放置在一设置在一磁铁(30)上的非磁性容器(10)中。
7.根据权利要求6所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，一非磁性的隔板(20)被插入到所述磁铁(30)与所述容器(10)之间。
8.根据权利要求1-7中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤a)之前，所述颗粒被放置于一容器(10)中，在步骤b)中，所述颗粒通过将材料(40)灌注到所述容器中而固定就位，所述材料涂覆所述颗粒以使它们嵌于其中，凝固后将所述颗粒固定在排列位置。
9.根据权利要求1-8中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤c)中，每个所述颗粒(I)的内部区域通过在一垂直于所述颗粒排列方向的平面内切割所述颗粒而暴露。
10.根据权利要求1-9中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤a)中，所述颗粒(I)在被排列前被分隔开。
11.根据权利要求10所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，所述颗粒(I)被放置在一去磁器中以将它们分隔开。
12.根据权利要求1-11中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤d)中，一个或多个化学试剂被应用于所述颗粒(I)，以揭示每个所述颗粒的性质。
13.根据权利要求12所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤d)中，在应用所述化学试剂后使用一光学显微镜以确定每个所述颗粒(I)的性质。
14.根据权利要求1-13中任何一项所述的分析多个颗粒(I)的方法，其特征在于，在步骤e)中，使用电子显微镜和光谱仪以确定各种类的一个或多个所述颗粒(I)的冶金学结构和化学成分。
全文摘要
本发明涉及一种分析多个铁磁性颗粒(1)的方法。该方法包括下列步骤a)以每个所述颗粒大致朝向相同方向的方式排列所述多个颗粒(1)；b)在所述排列中固定所述多个颗粒(1)；c)暴露以此方式排列的所述颗粒(1)的内部区域；d)确定每个所述颗粒的性质，并根据作为它们的性质的函数的种类来给所述颗粒分组；和e)确定每个种类的一个或多个所述颗粒的冶金学结构和化学成分。
文档编号G01N33/20GK102834706SQ201180018151
公开日2012年12月19日 申请日期2011年4月1日 优先权日2010年4月2日
发明者法布里斯·科拉顿 申请人:斯奈克玛