专利名称：一种高含量喹啉不溶物的测定方法
技术领域：
本发明涉及实验室中的浙青或半焦喹啉不溶物检测技术领域，特别涉及一种高含量喹啉不溶物的测定方法。
背景技术：
表征煤浙青组成的指标很多，常用的有喹啉不溶物、甲苯不溶物等，而喹啉不溶物的含量对煤浙青的粘结性能、残炭率以及相关炭材料的性能影响很大。喹啉不溶物(简称QI)是浙青组分中不溶于甲苯和喹啉的部分，是浙青中的惰性成分。浙青中的喹啉不溶物含量是影响中间相形成的最主要因素之一。浙青中间相的含量常用二次喹啉不溶物表示，二次喹啉不溶物含量的大小反映了浙青中间相含量的多少，浙青热转化产物的中间相含量的检测在生产和研究中变得尤为重要。低QI含量煤焦油、浙青类物质可以用现行国家标准GB/T2293-1997方法来检测。 但对于高含量浙青类物质、煤浙青炭化产物(400 490°C炭化所得产物)，利用现行标准方法测定其QI则比较困难，它存在一定缺陷检测所用的载体是滤纸，对于QI含量较高的样品，粘度较大，易造成滤纸孔道堵塞，溶剂洗涤困难，抽滤速度极慢；另外，热喹啉降温较快， 溶解能力降低，洗涤不彻底，导致检测时间过长，造成测值不易平行、准确度低，重复性差。

发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量喹啉不溶物的测定方法，克服现有技术的不足，适用于检测浙青或半焦中的高含量喹啉不溶物，减轻滤纸孔道堵塞、溶剂洗涤困难的问题，使检测过程更快捷，检测结果更准确。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现一种高含量喹啉不溶物的测定方法，包括安装滤纸、试样喹啉溶解、试样离心、抽滤，在保温条件下对试样离心后离心试管内的残余物进行两次超声溶解和两次离心分离， 最后对不溶物用三种以上溶剂进行洗涤，其处理过程具体包括如下步骤I)向试样离心后离心试管中的残余物中加入20 100ml，温度为70 85°C的热喹啉，采用超声波震荡方式溶解，超声波频率为40 60Hz，震荡10 30min ；2)将步骤I)离心试管中混合物进行第一次离心分离，离心机转速为3000 4500r/min,离心时间为5 30min,离心试管中的溶解物去抽滤；3)向步骤2)离心后的离心试管中的不溶物中加入20 100ml，温度为70 85°C 的热喹啉，采用超声波震荡方式溶解，超声波频率为40 60Hz，震荡10 30min ；4)将步骤3)离心试管中混合物进行第二次离心分离，离心机转速为3000 4500r/min,离心时间为5 30min,离心试管中的溶解物去抽滤；5)将步骤4)离心后离心试管中残余不溶物全部转移至滤纸上，并依次用30 IOOml热喹啉、30 IOOml甲苯、30 IOOml丙酮洗涤抽滤，抽滤时向抽滤漏斗的隔套中连续通入75 85°C热水,最后,将滤纸烘干至恒重。
所述试样为喹啉不溶物含量大于10 70%的可纺浙青、中间相浙青和半焦，粒度为 O. 15 O. 20mm。所述喹啉、甲苯、丙酮为分析纯。与现有的技术相比，本发明的有益效果是I)试样溶解采用超声波震荡方式，溶解更充分，使检测结果更真实准确。2)试样经两次溶解、二次离心，使可溶物溶解更加充分，缩短了抽滤时间。3)在抽滤过程中，向抽滤漏斗隔套中通入热水保温，使试样和喹啉溶剂的温度保持在70 85°C，加速了样品可溶物的溶解；另外，被抽滤物质粘度降低，在滤纸上的浸润面积相对减小，同时避免了粘性物质堵塞滤纸孔道，使洗涤的过程更加顺畅。4)本发明方法检测结果准确度高，重复性好，平行样误差小。
具体实施例方式下面结合附图
对本发明的具体实施方式
作进一步详细描述。实施例I试样为可制得炭纤维的可纺浙青，软化点240°C，粒度O. 15mm。准确称取试样
O.9000g，将试样放入离心试管中，加入80°C喹啉20ml溶解，超声波震荡器中震荡15min， 震荡频率40Hz，然后放入离心机中，在4000r/min下，离心20min后，将离心试管中的清液慢慢倒入放有滤纸的抽滤漏斗中抽滤，抽滤过程中向抽滤漏斗隔套内连续通入80°C热水保温。在离心试管中再加入80°C喹啉20ml再次离心，将离心试管中残余物全部转移至滤纸上，依次用热喹啉50ml、甲苯80ml、丙酮80ml洗涤抽滤。该试样测试平行样结果为31.9%， 32. 2%。实施例2试样为中间相浙青，软化点大于300°C，粒度O. 15mm。准确称取试样O. 8000g，将试样放入离心试管中，加入80°C喹啉20ml溶解，超声波震荡器中震荡15min，震荡频率40Hz， 然后放入离心机中，在3500r/min下，离心20min后，将离心试管中的清液慢慢倒入放有滤纸的抽滤漏斗中抽滤，抽滤过程中向抽滤漏斗隔套内连续通入80°C热水保温。在离心试管中再加入80°C喹啉20ml再次离心，将离心试管中残余物全部转移至滤纸上，依次用热喹啉 50ml、甲苯80ml、丙酮50ml洗涤抽滤。测试平行样结果分别为48.9%,49.2%0实施例3试样为半焦(浙青480°C炭化中间产物)，粒度O. 15mm。准确称取试样I. OOOg, 将试样放入离心试管中，加入80°C喹啉20ml溶解，超声波震荡器中震荡15min，震荡频率 50Hz，然后放入离心机中，在3500r/min下，离心20min后，将离心试管中的清夜慢慢倒入放有滤纸的抽滤漏斗中抽滤，抽滤过程中向抽滤漏斗隔套内连续通入80°C热水保温。在离心试管中再加入80°C喹啉20ml再次离心，将离心试管中残余物全部转移至滤纸上，依次用热喹啉50ml、甲苯50ml、丙酮50ml洗涤抽滤。测试平行样结果分别为72. 4%，72. 9%。
权利要求
1.一种高含量喹啉不溶物的测定方法，包括安装滤纸、试样喹啉溶解、试样离心、抽滤， 其特征在于，在保温条件下对试样离心后离心试管内的残余物进行两次超声溶解和两次离心分离，最后对不溶物用三种以上溶剂进行洗涤，其处理过程具体包括如下步骤1)向试样离心后离心试管中的残余物中加入20 100ml，温度为70 85°C的热喹啉， 采用超声波震荡方式溶解，超声波频率为40 60Hz，震荡10 30min ；2)将步骤I)离心试管中混合物进行第一次离心分离，离心机转速为3000 4500r/ min，离心时间为5 30min，离心试管中的溶解物去抽滤；3)向步骤2)离心后的离心试管中的不溶物中加入20 100ml，温度为70 85°C的热喹啉，采用超声波震荡方式溶解，超声波频率为40 60Hz，震荡10 30min ；4)将步骤3)离心试管中混合物进行第二次离心分离，离心机转速为3000 4500r/ min，离心时间为5 30min，离心试管中的溶解物去抽滤；5)将步骤4)离心后离心试管中残余不溶物全部转移至滤纸上，并依次用30 IOOml 热喹啉、30 IOOml甲苯、30 IOOml丙酮洗涤抽滤，抽滤时向抽滤漏斗的隔套中连续通入 75 85 °C热水,最后,将滤纸烘干至恒重。
2.根据权利要求I所述的一种高含量喹啉不溶物的测定方法，其特征在于，所述试样为喹啉不溶物含量大于10 70%的可纺浙青、中间相浙青和半焦，粒度为O. 15 O. 20mm。
3.根据权利要求I所述的一种高含量喹啉不溶物的测定方法，其特征在于，所述喹啉、 甲苯、丙酮为分析纯。
全文摘要
本发明涉及实验室中的沥青或半焦喹啉不溶物检测技术领域，特别涉及一种高含量喹啉不溶物的测定方法，包括安装滤纸、试样喹啉溶解、试样离心、抽滤，其特征在于，在保温条件下对试样离心后离心试管内的残余物进行两次超声溶解和两次离心，最后对不溶物用三种以上溶剂进行洗涤。与现有的技术相比，本发明的有益效果是1)试样溶解采用超声波震荡方式，溶解更充分，使检测结果更真实准确。2)试样经两次溶解、二次离心，使可溶物溶解更加充分，缩短了抽滤时间。3)在抽滤过程中，向抽滤漏斗隔套中通入热水保温，使试样和喹啉溶剂的温度保持在70～85℃，加速了样品可溶物的溶解；另外，被抽滤物质粘度降低，使洗涤的过程更加顺畅。
文档编号G01N1/28GK102607917SQ20121006448
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月12日 优先权日2012年3月12日
发明者刘月, 和凤祥, 李月, 马小龙 申请人:中钢集团鞍山热能研究院有限公司