专利名称：一种餐厨废弃油的鉴别方法
技术领域：
本发明属于有机物分析检测领域，具体涉及ー种餐厨废弃油的鉴别方法。
背景技术：
餐厨废弃油泛指各类废弃的劣质食用油，主要是餐厨废油脂和由劣质动物皮、肉、内脏加工提炼后产出的油。餐厨废油脂主要包括泔水油(潲水油)和煎炸老油。狭义的餐厨废弃油是指宾馆、酒楼等地沟隔油池中捞取的油腻漂浮物，呈黑褐色液膏状，有酸腐恶臭气味；泔水油是指剩饭、剩菜(通称泔水)收集后的上层浮油，经过提炼呈金黄色至暗红色，有酸腐味；煎炸老油是指在高温下反复用于煎炸食品，发生氧化聚合等劣变，不可再继续食用的油脂。
目前，国内外尚无法对餐厨废弃油进行准确鉴定。为此，国家卫生部先后征集了4次餐厨废弃油检测方法，前3次征集到的方法均被实践证明不可行。2011年11月，卫生部国家食品安全风险评估中心在全国范围内第4次公开征集餐厨废弃油检测方法。在嗜辣人群聚集的地区，如四川、重庆、贵州、湖南、湖北等地，饮食中离不开辣椒。在烹饪过程或火锅、调味中，食用油脂与辣椒或辣椒油接触，辣椒中的有效成分辣椒素和ニ氢辣椒素会被带入到油脂中；而辣椒素和ニ氢辣椒素是脂溶性物质，即使餐厨废弃油经过浄化处理也很难去除干净，会残留在餐厨废弃油中。

发明内容
为了解决现有餐厨废弃油检测技术的不足，本发明的目的是提供一种餐厨废弃油的鉴别方法。本发明通过液相色谱/串联质谱法測定油脂样品中是否存在外源性微量杂质成分辣椒素和ニ氢辣椒素，并以这两种成分作为鉴别餐厨废弃油的特征指示成分，从而实现本发明的目的。本发明的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤(I)称取油脂样品，加入こ腈作为萃取剂对油脂样品进行萃取，萃取液浓缩后定容，得到样品溶液；(2)将样品溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪器分析，以辣椒素和ニ氢辣椒素作为标准品，以标准品的色谱峰保留时间和质谱多反应监测(MRM)的两对监测离子对为定性依据，鉴定样品溶液中是否含有辣椒素和ニ氢辣椒素；若样品溶液中含有辣椒素或ニ氢辣椒素，判断该油脂样品为餐厨废弃油。步骤(I)中，所述的油脂样品与こ腈的用量之比优选为Ig 4ml。步骤(I)中，所述的萃取优选是在涡旋振动下萃取，涡旋振动的时间为5min，温度为室温，涡旋后的混合溶液经离心取上清萃取液，剰余溶液再加入こ腈在同样条件下萃取I次，合井上清萃取液经浓缩后再过O. 22 μ m滤膜，得到样品溶液。步骤(I)中，所述的离心优选是在4000r/min离心IOmin ;所述的浓缩是在50°C水浴氮吹浓缩。步骤(2)中，所述的液相色谱-质谱/质谱仪器分析，其色谱条件优选是=ThermoBDS Hypersil C8 (IOOmmX 2. Imm, 2. 4 μ m)色谱柱；柱温30°C ;流速0. 3mL/min ;进样量10 μ L ;流动相Α为含体积比O. 4%甲酸的水溶液，B为含有体积比O. 4%甲酸的こ腈溶液；梯度洗脱程序0 2min，22% 80%B ;2 2. 5min,80%B ；2.5 2. 51min，80% 100%Β ；2.51 3· 5min,100%Β ；3. 5 3· 51min, 100% 22%Β，保持 3min。步骤(2)中，所述的液相色谱-质谱/质谱仪器分析，其质谱条件是电喷雾离子源(ESI);正离子扫描模式；多反应监测(MRM)采集方式；干燥气温度350°C ;干燥气流量10. OL/min ;雾化气压カ276kPa ;毛细管电压4kV ;MS1及MS2均为单位分辨率。
步骤(2)中，所述的质谱多反应监测(MRM)的两对监测离子对为辣椒素为m/z306>122和306>137，两者的相对丰度比为24. 3 100 ;ニ氢辣椒素为m/z 308>122和308>137，两者的相对丰度比为26. 7 100。步骤(2)中，油脂样品谱图中的保留时间，与辣椒素或ニ氢辣椒素标准溶液谱图中对应化合物的保留时间偏差在±2. 5%之内；且样品谱图中各组分定性离子对的相对丰度与标准溶液谱图中辣椒素或ニ氢辣椒素定性离子对的相对丰度进行比较，偏差不超过±25%,则可判定为样品中含有辣椒素或ニ氢辣椒素；只要样品中含有辣椒素或ニ氢辣椒素之一的，即可确定样品为餐厨废弃油。本发明相对于现有技术具有如下的优点和效果(I)本方法采用液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)技术建立油脂中的辣椒素和ニ氢辣椒素的測定方法，以辣椒素和ニ氢辣椒素作为鉴别餐厨废弃油的特征指示成分；适用于餐厨废弃油的鉴别。(2)本方法简便实用，是鉴别嗜辣人群的地区(如四川、重庆、贵州、湖南、湖北等地)的餐厨废弃油的有效方法，可应用于食品检测领域，具有非常明显的社会效益和经济效益。


图I是辣椒素和ニ氢辣椒素标样的液相色谱/串联质谱MRM图；图2是疑似餐厨废弃油样品的液相色谱/串联质谱MRM图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进ー步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例I某疑似餐厨废弃油样品的鉴别，包括以下步骤(I)准确称取匀质油脂样品(某疑似餐厨废弃油样品)5. OOg(精确到O. Olg)置于50mL聚四氟こ烯离心管中，加入IOmLこ腈，涡旋提取5min，温度为室温，然后在4000r/min离心IOmin,取全部上清液于IOOmL烧杯中；向残洛再加入IOmLこ腈，重复提取一次,4000r/min离心IOmin,取上清液,合并2次的上清液，于50°C水浴氮吹浓缩至ImL,过
O.22 μ m滤膜后得样品溶液备用。
标准溶液的配制以甲醇为溶剂分别配制质量浓度为1000mg/L的辣椒素和ニ氢辣椒素标准储备溶液，置棕色容量瓶避光4°C保存，临用时用初始流动相稀释成质量浓度为
I.(TlOO μ g/L的标准溶液,经O. 22 μ m滤膜过滤后作为工作液。(2)色谱和质谱条件=Thermo BDS Hypersil C8 柱(IOOmmX 2. Imm, 2. 4 μ m)色谱柱；柱温30°C ;流速0. 3mL/min ;进样量10μ L ;流动相Α为含O. 4%(体积比)甲酸的水溶液，B为含O. 4%(体积比)甲酸的こ腈；梯度洗脱程序:(T2min, 229T80%B ;2 2. 5min，80%B ；2. 5 2. 51min，80% 100%Β ；2. 51 3· 5min, 100%Β ；3. 5 3· 51min, 100% 22%Β，保持 3min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI);正离子扫描模式；多反应监测(MRM)采集方式；干燥气 温度350° C ;干燥气流量10. OL/min ;雾化气压カ276kPa ;毛细管电压4kV ;MS1及MS2均为单位分辨率。(3)測定方法分别取样品溶液和标准溶液各10 μ L注入液相色谱-串联四极杆质谱仪分别按照上述色谱和质谱条件进行測定。其中标准品辣椒素和ニ氢辣椒素的MRM质谱參数见表1，LC_MS/MS MRM色谱图如图I所示。表I :多反应监测(MRM)质谱參数
权利要求
1.一种餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)称取油脂样品，加入こ腈作为萃取剂对油脂样品进行萃取，萃取液浓缩后定容，得到样品溶液； (2)将样品溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪器分析，以辣椒素和ニ氢辣椒素作为标准品，以标准品的色谱峰保留时间和质谱多反应监测的两对监测离子对为定性依据，鉴定样品溶液中是否含有辣椒素和ニ氢辣椒素；若样品溶液中含有辣椒素或ニ氢辣椒素，判断该油脂样品为餐厨废弃油。
2.根据权利要求I所述的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在干，步骤(I)中，所述的油脂样品与こ腈的用量之比为Ig 4ml。
3.根据权利要求I所述的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的萃取是在涡旋振动下萃取，涡旋振动的时间为5min，温度为室温，涡旋后的混合溶液经离心取上清萃取液，剰余溶液再加入こ腈在同样条件下萃取I次，合井上清萃取液经浓缩后再过O.22 um滤膜，得到样品溶液。
4.根据权利要求3所述的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的离心是在4000r/min离心IOmin ;所述的浓缩是在50°C水浴氮吹浓缩。
5.根据权利要求I所述的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的液相色谱-质谱/质谱仪器分析，其色谱条件是Thermo BDS Hypersil C8色谱柱-IOOmmX 2. Imm, 2. 4 μ m ;柱温:30°C;流速0. 3mL/min ;进样量10 μ L ;流动相Α 为含体积比O. 4%甲酸的水溶液，B为含有体积比O. 4%甲酸的こ腈溶液；梯度洗脱程序(T2min，22% 80%B ;2 2. 5min，80%B ；2. 5 2. 51min，80% 100%Β ；2. 51 3· 5min, 100%Β ；3. 5 3· 51min,100% 22%Β，保持 3min。
6.根据权利要求I所述的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的液相色谱-质谱/质谱仪器分析，其质谱条件是电喷雾离子源；正离子扫描模式；多反应监测采集方式；干燥气温度350°C ;干燥气流量10. OL/min ;雾化气压カ276kPa ;毛细管电压4kV ；MS1及MS2均为单位分辨率。
7.根据权利要求I所述的餐厨废弃油的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的质谱多反应监测的两对监测离子对为辣椒素为m/z 306>122和306>137，两者的相对丰度比% 24. 3 100 ;ニ氢辣椒素为m/z 308>122和308>137，两者的相对丰度比为26. 7 100。
全文摘要
本发明公开了一种餐厨废弃油的鉴别方法。它包括以下步骤称取油脂样品，加入乙腈作为萃取剂对油脂样品进行萃取，萃取液浓缩后定容，得到样品溶液；将样品溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪器分析，以辣椒素和二氢辣椒素作为标准品，以标准品的色谱峰保留时间和质谱多反应监测的两对监测离子对为定性依据，鉴定样品溶液中是否含有辣椒素和二氢辣椒素；若样品溶液中含有辣椒素或二氢辣椒素，判断该油脂样品为餐厨废弃油。本发明简便实用，是鉴别嗜辣人群的地区(如四川、重庆、贵州、湖南、湖北等地)的餐厨废弃油的有效方法，可应用于食品检测领域，具有非常明显的社会效益和经济效益。
文档编号G01N30/06GK102680608SQ201210195450
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者吴惠勤, 朱志鑫, 林晓珊, 罗辉泰, 邓欣, 陈江韩, 马叶芬, 黄晓兰, 黄芳 申请人:中国广州分析测试中心