专利名称：塑料包装材料中罗丹明b含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种 塑料包装材料中有毒物的检测方法，尤其是一种塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法。
背景技术：
罗丹明B (Rhoda mine B)又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料，曾被用作食品添加剂，但后来经老鼠实验证明罗丹明B会致皮下组织生肉瘤，半数致死量为500 mg/kg，美国曾对该物质进行研究，显示其具有致癌性。罗丹明B不仅致癌，而且可能导致人皮肤、内脏红染，脑间血管轻度淤血，心肌纤维断裂，横纹模糊及消失；肺水肿，肺泡腔内见大量均质红染物；肝细胞灶性坏死；肾间质血管淤血，肾小管腔内有管型，最终导致人死亡。1993年起，在欧美等国家和地区就已明令禁止将罗丹明B用于食品加工中，日本也禁止使用该物质，我国也未允许在食品加工中使用该物质，甚至将其列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第一批)》中，进行重点监管。塑料包装材料在我们的生活中扮演了不可或缺的角色，我国每年都要消耗大量的塑料包装材料。在我国，每天光买菜就要用掉10亿个塑料包装材料，至于其他各种塑料袋的用量更每天在20亿个以上。到超市、集市购物由商家提供塑料袋，也早已经成为我们生活中的习惯。塑料包装材料其主要材料构成为聚乙烯、聚丙烯，但是多数情况下为了提高其某些特性加入一些塑料助剂，其中包括作为染料的罗丹明B。由于塑料包装材料与食品紧密接触，被罗丹明B污染的可能是不可忽视的。因此，监控塑料包装材料内罗丹明B含量势在必行。目前，针对食品中罗丹明B的检测方法有很多，包括超高效液相色谱-荧光法，免疫学方法，分光光度法，高效液相色谱-紫外法，薄层色谱扫描法，离子阱飞行时间质谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，超高效液相色谱-紫外法，液相色谱-线性离子阱质谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法等。而对于直接接触食品的塑料包装材料中罗丹明B的检测鲜有报道。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，以有效地检测塑料包装材料中罗丹明B的含量。为解决上述技术问题，本发明的方法步骤为(I)将塑料包装材料粉碎成塑料粉末；
(2)所述的塑料粉末用甲醇或乙腈进行超声萃取、漩涡萃取或机械振荡萃取，萃取液浓缩至干，再用同一溶剂定容，得到样品溶液；
(3)所述的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱检测，色谱柱为反相C18超高效色谱柱，流动相为乙腈-甲酸水体系或甲醇-甲酸水体系，外标法定量。
本发明所述步骤(I)中，塑料包装材料破碎至单个粉末颗粒质量< O. 02g。本发明所述步骤(2)中塑料粉末的称样量为O. 2 O. 5g ;采用10 50mL甲醇或乙腈萃取；选用旋转蒸发仪和氮吹仪将萃取液浓缩至干；甲醇或乙腈定容到5mL或IOmL ；所述定容后的样品溶液用O. 22 μ m滤膜过滤。本发明所述步骤(2)中超声萃取的频率为40 80 kHz ;漩涡萃取的功率为40 150W ;机械振荡萃取的频率为100 200rpm ;萃取时间均为每次10 30 min,萃取次数均为I 3次。本发明所述步骤(3)中，超高效液相色谱条件为梯度洗脱；所述梯度洗脱的流动相体积比为0min, 50%A ;0 O. 5min, 50%A 70% A ;0· 5 3min, 70%A 95%A ；3 4min,95%A ；4 4. lmin, 95%A 50%A ；5min, 50%A ；以乙腈或甲醇为A相、甲酸水为B相；所述甲酸水的体积比为甲酸水=O. 1:100 O. 5:100。 本发明所述步骤(3)中，反相C18超高效色谱柱的规格为50mm*2. 1mm、粒径为L 7 μ m0本发明所述步骤(3)中，质谱检测为三重四级杆质谱检测；检测条件为离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120 150°C，脱溶剂温度420 500°C，脱溶剂气流速650 900L/h，毛细管电压I 3kv。本发明所述步骤(3)中样品溶液检测时的进样量为IyL 7yL。采用上述技术方案所产生的有益效果在于(I)本发明结合预处理和超高效液相色谱串联质谱技术，建立了一种塑料包装材料中罗丹明B的检测方法；(2)本发明采用超声波、漩涡、机械振荡技术处理塑料包装材料，具有操作简便的特点；(3)本发明使用超高效液相色谱串联质谱检测，检出限低至O. I μ g/kg ;具有定性、定量准确，检测精度高的特点。


图I是罗丹明B的色谱图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。实施例I :本塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法的步骤如下所述。将塑料绳破碎至单个颗粒≤O. 02g，准确称取O. 5g (精确至O. OOlg)，加入50mL甲醇，超声萃取lOmin，超声频率40 80 kHz，取出上层清液，下层残渣继续用50mL甲醇提取，超声lOmin，合并两次萃取液；将萃取液旋转蒸发仪浓缩至近干，氮吹仪吹干，然后用甲醇定容至10mL，过0. 22 μ m滤膜，得到样品溶液；取I μ L样品溶液采用美国WatersAcquity-TQD超高效液相色谱串联质谱检测，色谱柱为BEH反相C18超高效色谱柱，规格为50mm*2. 1mm、粒径I. 7 μ m,流动相为乙腈-甲酸水体系,面积外标法定量。上述梯度洗脱条件为以乙腈为A相、甲酸水=0. 1:100 (体积比)的甲酸水为B 相；0min, 50%A ;0 0. 5min, 50%A 70% A ;0· 5 3min, 70%A 95%A ；3 4min, 95%A ；4 4. Imin，95%A 50%A ;5min，50%A。上述质谱检测采用三重四级杆质谱检测，检测条件为质谱检测器的离子源采用电喷雾方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度420°C，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压Ikv ;质谱检测参数见表I。表I:质谱检测参数
权利要求
1.一种塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于，其方法步骤为(1)将塑料包装材料粉碎成塑料粉末； (2)所述的塑料粉末用甲醇或こ腈进行超声萃取、漩涡萃取或机械振荡萃取，萃取液浓缩至干，再用同一溶剂定容，得到样品溶液； (3)所述的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱检测，色谱柱为反相C18超高效色谱柱，流动相为こ臆-甲酸水体系或甲醇-甲酸水体系，外标法定量。
2.根据权利要求I所述的塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于所述步骤(I)中，塑料包装材料破碎至单个粉末颗粒质量< 0. 02go
3.根据权利要求I所述的塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于所述步骤(2)中塑料粉末的称样量为0. 2 0. 5g ;采用10 50mL甲醇或こ腈萃取；选用旋转蒸发仪和氮吹仪将萃取液浓缩至干；甲醇或こ腈定容到5mL或IOmL ;所述定容后的样品溶液用0. 22 ii m滤膜过滤。
4.根据权利要求I所述的塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声萃取的频率为40 80 kHz ;漩涡萃取的功率为40 150W ;机械振荡萃取的频率为100 200rpm ;萃取时间均为姆次10 30 min,萃取次数均为I 3次。
5.根据权利要求I一 4所述的任意一种所述的塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于所述步骤(3)中，超高效液相色谱条件为梯度洗脱；所述梯度洗脱的流动相体积比为0min, 50%A ;0 0. 5min, 50%A 70% A ;0. 5 3min, 70%A 95%A ；3 4min,95%A ；4 4. lmin, 95%A 50%A ；5min, 50%A ；以こ腈或甲醇为A相、甲酸水为B相；所述甲酸水的体积比为甲酸水=0. 1:100 0. 5:100。
6.根据权利要求I一 4所述的任意一种所述的塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于所述步骤(3)中，反相C18超高效色谱柱的规格为50mm*2. 1mm、粒径为L 7 レ m0
7.根据权利要求I一 4所述的任意一种塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于所述步骤(3)中，质谱检测为三重四级杆质谱检测；检测条件为离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120 150°C，脱溶剂温度420 500°C，脱溶剂气流速650 900L/h，毛细管电压I 3kv。
8.根据权利要求I一 4所述的任意一种塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其特征在于所述步骤(3)中样品溶液检测时的进样量为Iu L し
全文摘要
本发明公开了一种塑料包装材料中罗丹明B含量的检测方法，其步骤为(1)将塑料包装材料粉碎成塑料粉末；(2)所述的塑料粉末用甲醇或乙腈进行超声萃取、漩涡萃取或机械振荡萃取，萃取液浓缩至干，再用同一溶剂定容，得到样品溶液；(3)所述的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱检测，色谱柱为反相C18超高效色谱柱，流动相为乙腈-甲酸水体系或甲醇-甲酸水体系，外标法定量。本方法结合预处理和超高效液相色谱串联质谱技术，有效的检测塑料包装材料中罗丹明B；本方法采用超声波、漩涡、机械振荡技术处理塑料包装材料，具有操作简便的特点；本方法使用超高效液相色谱串联质谱检测，检出限低至0.1μg/kg；具有定性、定量准确，检测精度高的特点。
文档编号G01N30/89GK102662025SQ20121016002
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者张玉芬, 王磊, 程淑君, 连运河, 高伟 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司