专利名称：钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学学科，具体说就是一种钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法。
背景技术：
过去的研究表明钢筋腐蚀是造成钢混结构损伤以及失效的原因之一，全世界对腐 蚀结构的维护维修以及更换构件投入了大量的人力、物力和财力，在土木工程中钢筋腐蚀 的监测是结构安全评定、维修加固及全寿命设计的重要组成部分。在混凝土环境下，由于混 凝土的多孔性，水分与氧气可以沿着孔隙和裂纹迁移，这恰好是低碳钢和高强度合金钢等 钢材腐蚀的必要条件。在大多数情形下没有发生腐蚀的原因是这些孔隙中由于水泥的水化 过程形成了高浓度的钙、钠和钾的氢氧化物，从而保持了 PH值在12 13之间，这一高碱度 环境是钢材钝化，形成致密的Y型氧化铁防止了钢材的快速腐蚀。然而，当Cl—(来自除冰 盐或者海水)经过混凝土表面在钢筋表面进行聚集或者由于CO2 (来自大气，也是造成全球 气候变暖的重要因素之一)的作用使孔溶液PH值降低的情况下，钝化膜遭到破坏，混凝土 对钢筋的保护作用失效，在A以及H2O充足的情况下钢筋截面积减小或者出现蚀点。土木工程中绝大多数(除了部分高温氧化反应外)钢材的腐蚀过程都是电化学过 程，所以电化学方法成为监测结构中钢材腐蚀的最本质的方法。近些年来国内外的科研工 作者采用电化学方法对腐蚀科学问题进行了大量的研究，通过稳态及暂态电化学方法的研 究，不但能够获得诸如腐蚀电流密度、腐蚀速率这样的基本参数，还能够得知揭示腐蚀电化 学过程的更详细的信息，如极化电阻、双电层电容、扩散过程、点蚀的发生过程等等。这些参 数的测量能够为腐蚀监测提供更加可靠的依据。建立基于电化学技术的腐蚀监测系统能够实时、准确掌握钢筋的腐蚀状态，为大 规模钢混结构的安全评定及全寿命设计提供科学依据。腐蚀传感器为丰富的电化学测试技 术提供硬件支持，是确保各种腐蚀监测方法能够在实际工程中得以应用的载体和平台。参 比电极(Reference Electrode,RE)是构成腐蚀传感器的核心部件，是腐蚀电化学测试过程 中度量电极电位的“标尺”。参比电极是构建钢筋腐蚀监测传感器的核心元件。目前研究及 应用的全固态参比电极，还普遍存在电极电位不稳定、易受环境因素影响及服役寿命短等 问题。

发明内容
本发明的目的在于提供一种钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法。本发明的目的是这样实现的首先采用EB-PVD技术制备二元合金的混合金属氧 化物功能芯，然后应用具有优异空间结构的蒙脱石复合材料制备碱性导电功能层，最后集 成上述成果，架构具有5层结构的全固态参比电极；步骤如下步骤一制备参比电极功能芯参比电极功能芯的制备包括EB-PVD态和氧化态两个过程，通过优化EB-PVD沉积工艺参数，在Ti棒上得到制备态二元合金膜；进而，通过控制氧分压对制备态的合金膜进 行氧化处理。采用双源蒸发EB-PVD制备合金膜，通过调整基板温度、沉积速率、靶基距、蒸 汽入射角优化制备工艺。基板温度I1S与蒸发材料的熔点Tm的比值由低至高的变化过程中， 形成的膜层由非晶态经柱状晶向轴晶转变，选定0. 3 < Ts/Tm < 0. 5与0. 5 < Ts/Tm < 1 两个基板温度区；选定EB-PVD控制参数见表1表IEB-PVD沉积功能膜层的控制参数
权利要求
1. 一种钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法，其特征在于首先采用EB-PVD 技术制备二元合金的混合金属氧化物功能芯，然后应用具有优异空间结构的蒙脱石复合材 料制备碱性导电功能层，最后集成上述成果，架构具有5层结构的全固态参比电极；步骤如 下步骤一制备参比电极功能芯参比电极功能芯的制备包括EB-PVD态和氧化态两个过程，通过优化EB-PVD沉积工艺 参数，在Ti棒上得到制备态二元合金膜；进而，通过控制氧分压对制备态的合金膜进行氧 化处理；采用双源蒸发EB-PVD制备合金膜，通过调整基板温度、沉积速率、靶基距、蒸汽入 射角优化制备工艺，基板温度Ts与蒸发材料的熔点Tm的比值由低至高的变化过程中，形成 的膜层由非晶态经柱状晶向轴晶转变，选定0. 3 < Ts/Tm < 0. 5与0. 5 < Ts/Tm < 1两个 基板温度区；选定EB-PVD控制参数见表1表IEB-PVD沉积功能膜层的控制参数
全文摘要
本发明提供一种钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法。本发明是这样实现的首先采用EB-PVD技术制备二元合金的混合金属氧化物功能芯，然后应用具有优异空间结构的蒙脱石复合材料制备碱性导电功能层，最后集成上述成果，架构具有5层结构的全固态参比电极。步骤包括制备参比电极功能芯；制备参比电极导电功能层；水泥过渡层的制备。本发明采用具有直径1m真空腔的双源EB-PVD溅射批量化制备二元合金薄膜，确保薄膜的微观结构的一致性，保证薄膜电化学性能的一致性。EB-PVD的沉积速率较快，能够在10min～30min内沉积数百微米的功能层薄膜，大大降低了制备时间。
文档编号G01N17/02GK102087202SQ20101054645
公开日2011年6月8日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者乔国富, 欧进萍 申请人:哈尔滨工业大学