专利名称：一种新健胃片及其相关制剂的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，特别涉及一种新健胃片及其相关制剂的质量检测方法。
背景技术：
新健胃片的质量标准收载于国家食品药品监督管理局地方标准上升为国家标准之《国家中成药标准汇编》(内科消化分册)。具体内容如下处方陈皮40g苍术(制)40g黄岑55g大黄15g碳酸氢钠350g。制法以上五味，苍术(制)、大黄、黄芩粉碎成细粉，过筛，混匀；陈皮加水适量提取挥发油，药渣加适量水煎煮2小时，滤过，滤液减压浓缩至适量，与上述细粉、碳酸氢钠及适量淀粉喷雾制粒。制得的颗粒喷加挥发油，加入适量淀粉及O. 5 I. 0%硬脂酸镁混合整粒，压制成1000片，即得。性状本品为淡棕色的片；味微咸。鉴别(I)本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应(中国药典2000年版一部附录IV)(2)取本品10片，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材O. 5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品5片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材O. lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 μ I，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C) —甲酸乙酯一甲酸(15 5 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，再与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。(4)取本品10片，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，力口入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶GF251薄层板上，以醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水(10 7 5 :3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IV)。含量测定碳酸氢钠取重量差异项下本品，研细，精密称取适量(约相当于碳酸氢钠O. 7g)置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与硫酸铵溶液(I — 20) 17ml,进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸滴定液(O. 5mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每Iml的盐酸滴定液(O. 5mol/l)相当于 42. OOmg 的 NaHCO3。本品含碳酸氢钠(NaHCO3)应为标示量的93. 0% 107. 0%。黄芩照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一水一磷酸(45 55 :0. 2)为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含30 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取O. 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入O. 2%磷酸甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，用微孔滤膜(O. 45 μ m)滤过，取滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于3. 7mg。因该片剂每片中含碳酸氢钠O. 35g，占自身片重的70%，而黄芩中黄酮类成分黄芩苷在酸碱条件下转化，含量不稳定，受环境因素及其他成分共存(酸碱)的影响较大，导致通过黄芩苷测定黄芩的含量时，存在准确性差，不能有效控制产品质量的缺陷。

发明内容
本发明目的在于提供一种新健胃片及其相关制剂的检测方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的。本发明检测方法包括如下含量测定方法，具体步骤是照高效液相色谱法(《中国药典》一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下比例进行梯度洗脱O 15分钟，流动相A占78%，流动相B占22% ; 15 25分钟，流动相A由78%降到75%，流动相B由22%升至25% ;25 40分钟，流动相A由75%降到68%，流动相B由25%升至32% ；40 45分钟，流动相A由68%升至78%，流动相B由32%降到22% ;检测波长为280nm ;理论板数按汉黄芩苷峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取汉黄芩苷对照品适量，加乙醇溶解即得，对照品溶液每Iml中含汉黄芩苷O. 02mg。供试品溶液的制备取新健胃片及其相关制剂8-12制剂单位，研细，精密称取新健胃片及其制剂粉末O. 1-0. 3g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入O. 3-0. 5%磷酸的65-80%乙醇溶液20-30ml，称定重量，超声处理40 60分钟，放至室温，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每制剂单位含黄岑以汉黄岑苷C22H2tlO11计,不得少于I. Omg0优选地，本发明检测方法包括如下含量测定方法色谱条件与系统适用性试验为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1%甲酸为流动相Α，以乙腈为流动相B，按如下比例进行梯度洗脱O 15分钟，流动相A占78%，流动相B占22% ; 15 25分钟，流动相A由78%降到75%，流动相B由22%升至25% ;25 40分钟，流动相A由75%降到68%，流动相B由25%升至32% ；40 45分钟，流动相A由68%升至78%，流动相B由32%降到22% ;检测波长为·280nm ;理论板数按汉黄芩苷峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取汉黄芩苷对照品适量，加乙醇溶解即得，对照品溶液每Iml中含汉黄芩苷O. 02mg。供试品溶液的制备取新健胃片及其相关制剂10制剂单位，研细，精密称取新健胃片及其相关制剂粉末O. 2g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入O. 4%磷酸的70%乙醇溶液25ml，称定重量，超声处理40分钟，超声功率500W、频率40kHz，放至室温，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。新健胃片及其相关制剂每制剂单位含黄芩以汉黄芩苷C22H2tlO11计，不得少于I. Omg0所述取汉黄芩苷对照品适量按中华人民共和国药典规定的常规取样量取样。所述供试品溶液的制备中O. 4%磷酸的70%乙醇溶液可用O. 2%磷酸甲醇溶液替代，用量是O. 4%磷酸的70%乙醇溶液的两倍。本发明新健胃片及其相关制剂的质量检测方法还包括如下鉴别和/或含量测定方法鉴别Α.新健胃片及其相关制剂的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应。B.取新健胃片及其相关制剂8-12制剂单位，研细，加正己烷20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材O. 5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5 10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。C.取新健胃片及其相关制剂4-6制剂单位，研细，加甲醇20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2-3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热20-40分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2_3次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材O. Ig,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C ) 一甲酸乙酯一甲酸(15
5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。D.取新健胃片及其相关制剂8-12制剂单位，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流O. 5-1. 5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 6μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水(10 7 5 :3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。碳酸氢钠的含量测定取新健胃片及其相关制剂，研细，精密称取适量(约相当于碳酸氢钠0.7g)置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与硫酸铵溶液(I — 20) 17ml,进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸滴定液(O. 5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每Iml的盐酸滴定液(O. 5mol/L)相当于 42. OOmg 的 NaHC03。新健胃片及其相关制剂含碳酸氢钠(NaHC03)应为标示量的93. 0% 107. 0%。优选地，本发明新健胃片及其相关制剂的质量检测方法还包括如下鉴别和/或含量测定方法鉴别A.新健胃片及其相关制剂的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应。B.取新健胃片及其相关制剂10制剂单位，研细，加正己烷20ml，超声处理10_20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材O. 5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5 10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。C.取新健胃片及其相关制剂5制剂单位，研细，加甲醇20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2-3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热20-40分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2_3次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材O. Ig,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C ) 一甲酸乙酯一甲酸(15
5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。D.取新健胃片及其相关制剂10制剂单位，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，力口热回流O. 5-1. 5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各
6μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水(10 7 5 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
碳酸氢钠的含量测定取新健胃片及其相关制剂，研细，精密称取适量(约相当于碳酸氢钠O. 7g)置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与硫酸铵溶液(I — 20) 17ml,进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸滴定液(O. 5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每Iml的盐酸滴定液(O. 5mol/L)相当于 42. OOmg 的 NaHC03。新健胃片及其相关制剂含碳酸氢钠(NaHC03)应为标示量的93. 0% 107. 0%。所述新健胃片及其相关制剂是由如下原料药和工艺制成陈皮20-30重量份、制苍术20-30重量份、黄芩30-60重量份、大黄10-20重量份、碳酸氢钠300-400重量份；以上五味药材，制苍术、大黄、黄芩粉碎成细粉，过筛，混匀；陈皮加水适量提取挥发油，药渣加适量水煎煮2小时，滤过，滤液减压浓缩至适量，与上述细粉、碳酸氢钠及适量淀粉喷雾制粒，制得的颗粒喷加挥发油，加入常规辅料，按照常规工艺制成片剂，胶囊剂，颗粒剂或丸剂。所述新健胃片及其相关制剂优选如下原料药和工艺制成陈皮40重量份、制苍术40重量份、黄岑55重量份、大黄15重量份碳酸氢钠350重量份；以上五味，制苍术、大黄、黄芩粉碎成细粉，过筛，混匀；陈皮加水适量提取挥发油，药渣加适量水煎煮2小时，滤过，滤液减压浓缩至适量，与上述细粉、碳酸氢钠及适量淀粉喷雾制粒，制得的颗粒喷加挥发油，加入常规辅料，按照常规工艺制成片剂，胶囊剂，颗粒剂或丸剂。本发明所述新健胃片及其相关制剂的制剂单位片剂为每片，胶囊剂为每粒，颗粒剂为每袋，丸剂为每丸。本发明通过在碳酸氢钠碱性条件下(与碱共存时)的实验研究，通过对黄芩苷和汉黄芩苷的化学结构的研究首次发现，黄芩苷不稳定而汉黄芩苷相对稳定，黄芩苷在酸碱条件下转化，受环境因素及其他成分共存(酸碱)的影响较大，不宜作为法定质量指标进行检测(以前制定质量标准是国家有什么对照，就选什么作对照进行研究)；创新性选用黄芩中的汉黄芩苷作为黄芩投料量的检测指标，技术方法新颖，含量检测指标稳定，长期稳定性试验证明汉黄芩苷在碱性条件下不衰减，使产品质量得到有效监控。


图I汉黄芩苷标准曲线图2新健胃片汉黄芩苷对照品图谱图3新健胃片阴性空白品图谱图4新健胃片样品图谱请在下述实验例中注明图2-图4的来源出处
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例I新健胃片(配方与工艺见实施例1，下同)中黄芩苷不稳定性相关试验I.首先，将黄芩蒸制灭酶，按工艺制粒压片，但仍不能阻止黄芩苷降解(见表I)；
表I以炮制黄芩粉(蒸制灭酶)按处方压片试验数据
权利要求
1.一种新健胃片相关制剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定方法: 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下比例进行梯度洗脱0 15分钟，流动相A占78%，流动相B占22% ; 15 25分钟，流动相A由78%降到75%，流动相B由22%升至25% ;25 40分钟，流动相A由75%降到68%，流动相B由25%升至32% ；40 45分钟，流动相A由68%升至78%，流动相B由32%降到22% ;检测波长为280nm ;理论板数按汉黄芩苷峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备精密称取汉黄芩苷对照品适量，加乙醇溶解即得，对照品溶液每Iml中含汉黄芩苷0. 02mg ； 供试品溶液的制备取新健胃片相关制剂8-12制剂单位，研细，精密称取新健胃片制剂粉末0. 1-0. 3g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入0. 3-0. 5%磷酸的65-80%乙醇溶液20-30ml，称定重量，超声处理40 60分钟，放至室温，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得; 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 yl，注入液相色谱仪，测定，即得; 每制剂单位含黄岑以汉黄岑苷C22H2tlO11计,不得少于I. Omg ； 所述新健胃片相关制剂是由如下原料药和工艺制成陈皮20-30重量份、制苍术20-30重量份、黄岑30-60重量份、大黄10-20重量份、碳酸氢钠300-400重量份；以上五味药材，制苍术、大黄、黄芩粉碎成细粉，过筛，混匀；陈皮加水适量提取挥发油，药渣加适量水煎煮2小时，滤过，滤液减压浓缩至适量，与上述细粉、碳酸氢钠及适量淀粉喷雾制粒，制得的颗粒喷加挥发油，加入常规辅料，按照常规工艺制成片剂，胶囊剂，颗粒剂或丸剂。
2.如权利要求I所述的质量检测方法，其特征在于该方法为 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下比例进行梯度洗脱0 15分钟，流动相A占78%，流动相B占22% ; 15 25分钟，流动相A由78%降到75%，流动相B由22%升至25% ;25 40分钟，流动相A由75%降到68%，流动相B由25%升至32% ；40 45分钟，流动相A由68%升至78%，流动相B由32%降到22% ;检测波长为280nm ;理论板数按汉黄芩苷峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备精密称取汉黄芩苷对照品适量，加乙醇溶解即得，对照品溶液每Iml中含汉黄芩苷0. 02mg ； 供试品溶液的制备取新健胃片相关制剂10制剂单位，研细，精密称取新健胃片相关制剂粉末0. 2g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入0. 4%磷酸的70%乙醇溶液25ml，称定重量，超声处理40分钟，超声功率500W、频率40kHz，放至室温，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 yl，注入液相色谱仪，测定，即得; 新健胃片相关制剂每制剂单位含黄芩以汉黄芩苷C22H2tlO11计，不得少于I. Omg0
3.如权利要求I或2所述的质量检测方法，其特征在于该方法中所述新健胃片相关制剂由如下原料药和工艺制成 陈皮40重量份、制苍术40重量份、黄岑55重量份、大黄15重量份、碳酸氢钠350重量份；以上五味，制苍术、大黄、黄芩粉碎成细粉，过筛，混匀；陈皮加水适量提取挥发油，药渣加适量水煎煮2小时，滤过，滤液减压浓缩至适量，与上述细粉、碳酸氢钠及适量淀粉喷雾制粒，制得的颗粒喷加挥发油，加入常规辅料，按照常规工艺制成片剂，胶囊剂，颗粒剂或丸剂。
4.如权利要求I或2所述的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别和/或含量测定方法 鉴别 A.新健胃片相关制剂的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应； B.取新健胃片相关制剂8-12制剂单位，研细，加正己烷20ml，超声处理10-20分钟，滤 过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 ii I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以60 90°C石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C.取新健胃片相关制剂4-6制剂单位，研细，加甲醇20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2-3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热20-40分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2-3次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0. Ig,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15 5 1的30 60°C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色； D.取新健胃片相关制剂8-12制剂单位，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流0.5-1. 5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6iU，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以10 7 5 3的醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 碳酸氢钠的含量测定 取新健胃片相关制剂，研细，精密称取适量，置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与I — 20硫酸铵溶液17ml，进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用0. 5mol/L盐酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正;每Iml的0. 5mol/L盐酸滴定液相当于42. OOmg的NaHCO3 ； 新健胃片相关制剂含碳酸氢钠NaHCO3应为标示量的93. 0% 107. 0%。
5.如权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别和/或含量测定 鉴别A.新健胃片相关制剂的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应； B.取新健胃片相关制剂8-12制剂单位，研细，加正己烷20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 ii I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以60 90°C石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C.取新健胃片相关制剂4-6制剂单位，研细，加甲醇20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2-3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热20-40分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2-3次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0. Ig,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15 5 1的30 60°C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色； D.取新健胃片相关制剂8-12制剂单位，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流·0.5-1. 5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6iU，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以10 7 5 3的醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 碳酸氢钠的含量测定 取新健胃片相关制剂，研细，精密称取适量，置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与I — 20硫酸铵溶液17ml，进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用0. 5mol/L盐酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正;每Iml的0. 5mol/L盐酸滴定液相当于42. OOmg的NaHC03 ； 新健胃片相关制剂含碳酸氢钠(NaHC03)应为标示量的93. 0% 107. 0%。
6.如权利要求1、2或5所述的质量检测方法，其特征在于该方法所述供试品溶液的制备中0. 4%磷酸的70%乙醇溶液可用0. 2%磷酸甲醇溶液替代，用量是0. 4%磷酸的70%乙醇溶液的两倍。
7.如权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于该方法所述供试品溶液的制备中·0.4%磷酸的70%乙醇溶液可用0. 2%磷酸甲醇溶液替代，用量是0. 4%磷酸的70%乙醇溶液的两倍。
8.如权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于该方法所述供试品溶液的制备中·0.4%磷酸的70%乙醇溶液可用0. 2%磷酸甲醇溶液替代，用量是0. 4%磷酸的70%乙醇溶液的两倍。
9.如权利要求1、2或5所述的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别和含量测定方法 鉴别A.新健胃片相关制剂的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应； B.取新健胃片相关制剂10制剂单位，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 ii I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以60 90°C石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C.取新健胃片相关制剂5制剂单位，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0. Ig,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15 5 1的30 60°C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色； D.取新健胃片相关制剂10制剂单位，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6 u 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以10753的醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 碳酸氢钠的含量测定 取新健胃片相关制剂，研细，精密称取适量，置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与I — 20硫酸铵溶液17ml，进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用0. 5mol/L盐酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正;每Iml的0. 5mol/L盐酸滴定液相当于42. OOmg的NaHCO3 ； 新健胃片相关制剂含碳酸氢钠应为标示量的93. 0% 107. 0%。
10.如权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别和含量测定方法 鉴别 A.新健胃片相关制剂的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应； B.取新健胃片相关制剂10制剂单位，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 ii I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以60 90°C石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C.取新健胃片相关制剂5制剂单位，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0. Ig,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15 .5 1的30 60°C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色； D.取新健胃片相关制剂10制剂单位，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流I小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6 u 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以.10753的醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 碳酸氢钠的含量测定 取新健胃片相关制剂，研细，精密称取适量，置250ml蒸馏瓶中，加水IOOml与I — 20硫酸铵溶液17ml，进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用0. 5mol/L盐酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正;每Iml的0. 5mol/L盐酸滴定液相当于42. OOmg的NaHCO3 ； 新健胃片相关制剂含碳酸氢钠应为标示量的93. 0% 107. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种新健胃片及其相关制剂的质量检测方法，该方法选用黄芩中的汉黄芩苷作为黄芩投料量的检测指标，以1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。本发明创新的提出采用将黄芩中黄芩苷含量测定改为黄芩中汉黄芩苷含量测定的技术，形成中药质量控制方法新体系，技术方法新颖，特别是测定黄芩中汉黄芩苷含量测定的研究成果，含量检测指标稳定，长期稳定性试验证明汉黄芩苷在碱性条件下不衰减，使产品质量得到有效监控。
文档编号G01N30/90GK102735787SQ20121021332
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者李云霞, 李平, 李沈明, 段树卿, 胡晓梅, 郭艳玲 申请人:承德颈复康药业集团有限公司