专利名称：一种多晶硅片晶向测试方法
技术领域：
本发明涉及多晶(类单晶)硅片晶向的测试方法。本发明使用光致发光成像(Photoluminence,简称PL)技术,快速获得具有不同晶向的晶粒的成像亮度信息，通过亮度差异进行比较，快速判断其晶粒的晶向。
背景技术：
太阳能铸锭多晶硅片晶粒一般在Icm左右，单张硅片晶粒数量在500个以上。晶粒之间因晶向的不同，对后续电池エ艺的影响也不尽相同。如〈100〉晶向可通过碱制绒获得高捕光效果的金字塔绒面，而〈111〉晶向则只能通过酸制绒或其它各向同性的制绒方式来获得绒面。不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向拥有不同的绒面特性，继而产生了不同的表面复合速率，影响着最终电池的性能參数。因此，通过对整张硅片晶向的准确测试和评估，有利于对电池制备エ艺的优化。然而依靠目前的技术水平，尚不能达到对整张硅片晶 向准确测量的效果。目前常用的晶向测试方法主要有两种(I) X射线衍射技术(X-Ray diffraction，简称XRD)，其束斑直径一般在几个臟，毎次只能对硅片的单个晶粒的晶向进行測量，成本高，耗时非常长，完全不能满足行业的需要。(2)电子背散射衍射分析技术(Electron backscattered selectivediffraction,简称EBSD), —般与扫描电镜联用，适合用于微区晶向测试,可以用于面扫描，具有同时能测试多个晶粒的晶向的优点。EBSD制样简单，测试精确，可以用于面扫描，其空间分辨率可达0. I μ m，但是测量的范围也仅仅限制在几个cm2，不适合对全尺寸硅片进行快速表征。

发明内容
本发明的目的在于发明一种多晶(类单晶)硅片晶向的快速检测技术，解决当前光伏领域的迫切难题。为便于更好地理解本发明，首先阐述本发明的科学原理。硅是ー种具有面心立方结构的晶体，两套面心立方点阵在对角线方向平移1/4后嵌套而成。其各个晶向对应的特性差异较大，表I列出了三种常见晶向的原子面密度和悬挂键密度。由表可知，三种晶向的原子面密度和悬挂键密度均是〈100〉晶向最低，〈111〉晶
I ロ」取尚。表I.硅晶体不同晶向表面原子密度晶向原子面密度悬挂键密度
(1014/cm2)(IO14Zcm2)_100__6.78__6.78_
_110__9.59__9.59_
111] 15.66Γ 11.76在PL成像照片里，〈111〉晶向的晶粒由于表面悬挂键密度较高，所以对光激发少子的复合能力也最強，产生的荧光强度也最弱，在PL图像里也最暗。更具体而言，晶向与亮度的对应符合如下规律最亮区域一般为〈100〉晶向，最暗区域一般为〈111〉，其他晶向的亮度处于二者之间。因此，本发明提出通过光致发光的检测技术，来实现对多晶(类单晶)硅片晶向的 快速检测。具体来说，通过使用光致发光成像技术，可快速获得具有不同晶向的晶粒的成像亮度信息，然后通过亮度差异进行比较，进而快速判断其晶粒的晶向。光致发光成像技术测试速度快(>3000pCS/h)，分辨率较高(可达O. 2mm)，可以对整张硅片进行测试。应当理解，本发明以上的一般性描述和以下的详细描述都是示例性和说明性的，并且g在为如权利要求所述的本发明提供进ー步的解释。


包括附图是为提供对本发明进ー步的理解，它们被收录并构成本申请的一部分，附图示出了本发明的实施例，并与本说明书一起起到解释本发明原理的作用。附图中图I是多晶硅片PL图像。图2是C区域的微区形貌观察(抛光腐蚀后的光学图片，为位错集聚区)。图3是PL图像的直方图(平滑后)。图4是从图I的PL图像低阈值分割出的位错区域(ニ值化处理后，白色部分为位错常集区)。图5是从图I的PL图像高阈值分割出的〈100〉晶向晶粒(ニ值化处理后，白色部分为〈100〉晶向区域)。图6是从图I的PL图像中间阈值分割出的〈111〉晶向晶粒(ニ值化处理后，白色部分为〈111〉晶向区域)。图7是类单晶PL图像。图8是类单晶PL图像的对应直方图(平滑后)。图9是从图7的PL图像阈值分割后〈100〉晶向占据区域(ニ值化处理后，白色部分为〈100〉占据区域)。图10是从图7的PL图像阈值分割后〈111〉晶向占据区域(ニ值化处理后，白色部分为〈111〉占据区域)。图11是从图7的PL图像阈值分割后位错区域占据区域(ニ值化处理后，白色部分为位错聚集区)。
具体实施方式
现在将详细參考本发明的优选实施例，其示例在附图中示出。尽管本发明中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本发明说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本发明。I、方法概述根据本发明的方法，可包括以下步骤I)用光致发光成像技术获得多晶硅(或其他表现出多晶性质的非单晶晶体硅，例如类单晶)硅片的PL图像。2)对PL图像进行处理，通过直方图分析获得图像中包含信息数量η (η为高斯峰数目，η = 3)及相应(η-I)个分割阈值。
3)用分割阈值实现图像分割，计算晶粒面积比例。4)用图像区域所占面积的平均亮度值所占范围来判断区域的晶向。2、详细实施例以下结合附图具体描述根据本发明的示例性实施例。步骤I)用光致发光成像仪获得多晶硅片的光致发光图像(图I所示)。所获得的图像主要存在三种明暗不同的区域(A、B、C)，经微区分析，C区域为晶体生长过程中产生的位错团簇，如图2所示。将A和B区域分别裁出进行X射线衍射(XRD)测试，结果表明，扣除位错团簇C区后，亮区域A的晶向为〈100〉，暗区域B的晶向为〈111〉。另外，根据微区分祈，C区域为晶体生长过程中产生的位错团簇，如图2所示。光致发光所用的探头为InGaAs晶体，但不限于此。光致发光所用的激光光源可为904nm，但不限于此，某些情况下更倾向于短波长激光光源，如500nm。光致发光的曝光时间可为I 50s ;优选地，5 30s ;更优选地，10 20s。步骤2)对PL图像进行处理做图像的直方图(见图3)，可以看出直方图由3个高斯峰组成。3个峰对应的图片区域分别是A、B、C。通过拟合获得高斯峰AB之间的谷值thl和高斯峰BC之间的谷值th2。可选地，在步骤I)中，测试硅片的电阻率(例如用五点法测试硅片的平均电阻率)，在步骤2)中对PL图像进行直方图分析之前，先校正电阻率的影响，对图像亮度进行标准化。步骤3):用谷值thl和th2作为分割阈值，进行图像分割，并计算其晶粒面积比例。计算亮度值小于th2的像素数目可以获得位错团簇(C)所占面积(如图4，为了方便观察，对图形进行了ニ值化处理，白色区域为C区)；计算亮度值大于thl的像素数目可以获得〈100〉晶向晶粒(A)所占面积(如图5，为了方便观察，对图形进行了ニ值化处理，白色区域为A区)；计算亮度值介于thl和th2之间的像素数目可以获得〈111〉晶向晶粒(B)所占面积(如图6，为了方便观察，对图形进行了ニ值化处理，白色区域为B区)。步骤4):用图像区域所占面积的平均亮度值所占范围来判断区域的晶向。上述方面适用于多晶硅，包括光伏领域采用定向凝固或浇注法制备的铸锭多晶硅，同时也适用于准单晶(类单晶)等其它非单晶的晶体硅。
示例实施例II)用光致发光成像技术获得一张多晶硅硅片的PL图像(图1)，激光光源为904nm，探头为InGaAs晶体，曝光时间为Is。同时五点法测试硅片的平均电阻率。2)先校正电阻率的影响，对图像亮度进行标准化，然后对PL图像进行处理，通过直方图(图3)分析获得图像中包含信息数量n=3(高斯峰数目，图3中有3个)及相应2个分割阈值thl=360、th2=320。3)用分割阈值实现图像分割，并计算其晶粒面积比例。其中A所占面积为19. 17%(图5)，B所占面积为61. 21% (图6)，C所占面积为19.62% (图4)。4)用图像区域所占面积的平均亮度值所占范围来判断区域的晶向，其中A的亮度均值为371. 1，B的亮度均值343. 3，C的亮度均值为292. 4。示例实施例2
I)用光致发光成像技术获得一张准单晶硅片PL图像(图7)，激光光源为904nm，探头材质为InGaAs晶体，曝光时间为ls，同时，测试硅片电阻率。2)已知该晶体为〈100〉晶向杆晶诱导生长，因此其最大面积晶粒部分为〈100〉晶向。3)用电阻率标准化图像亮度后，用直方图(图8)对PL图像信息数量进行评估，分析可知图像中包含信息数量n=3，并需要两个分割阈值，经拟合可知th3=356. 7，th4=322。4)用两个阈值对图像进行分割，并计算其晶粒面积比例以及晶粒平均亮度。经计算，D (图9)所占面积为80. 67%，亮度均值为372. 5 ；E (图10)所占面积14. 00%，亮度均值为344 ；F (图11)所占面积为4. 56%，亮度均值为296. 2。3、发明的效果本发明提出了ー种快速可行的硅片PL晶向测试方法。本发明创造性地采用光致发光成像技木，对硅片进行PL测试，依靠不同晶向的荧光发光強度的不同来判断晶向。在已经进行的实验中，将本发明的技术整合进入在线检测系统，每张硅片只需Is即可完成测试。本领域技术人员可显见，可对本发明的上述示例性实施例进行各种修改和变型而不偏离本发明的精神和范围。因此，_在使本发明覆盖落在所附权利要求书及其等效技术方案范围内的对本发明的修改和变型。
权利要求
1.ー种娃片晶向测试方法，包括 a)获得硅片的光致发光成像图像； b)对所述光致发光成像图像进行处理，获得晶粒的成像亮度信息； c)基于晶粒的売度信息判断晶粒的晶向。
2.如权利要求I所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述步骤b)包括对所述光致发光成像图像进行直方图分析，所述直方图为亮度和对应像素数目的直方图。
3.如权利要求2所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述步骤b)包括通过直方图分析获得图像中亮度的3个高斯峰，以及相应的第一分割阈值和第二分割阈值，其中第一分割阈值的亮度值大于第二分割阈值。
4.如权利要求3所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述第一和第二分割阈值通过拟合相邻高斯峰之间的谷值获得。
5.如权利要求4所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述步骤c)包括基于所述第一和第二分割阈值对所述光致发光成像图像进行图像分裂和归并。
6.如权利要求5所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述图像分裂和归并包括 计算亮度值大于第一分割阈值的第一像素数目； 计算亮度值在第二分割阈值和第一分割阈值之间的第二像素数目， 计算亮度值小于第二分割阈值的第三像素数目。
7.如权利要求6所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述步骤c)包括 根据所述第一、第二、和第三像素数目，计算相应图像区域所占面积的平均亮度值。
8.如权利要求7所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，所述步骤c)包括根据所计算的各区域平均亮度值，基于以下标准判断区域的晶向在各种晶向区域中，〈100〉晶向区域最亮，<111>晶向区域最暗，其他晶向区域介于二者之间。
9.如权利要求8所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，将平均亮度值最低的区域判断为位错区域。
10.如权利要求I所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，在步骤b)之前，测试硅片的电阻率信息，并基于电阻率对所述光致发光成像图像的图像亮度进行标准化。
11.如权利要求I所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，在所述步骤a)中，光致发光曝光时间为I 50s，或5 30s，或10 20s。
12.如权利要求I所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，光致发光所用的激光光源波长为 904nm、或 500nm。
13.如权利要求I所述的硅片晶向测试方法，其特征在于，光致发光使用短波长激光光源。
14.使用如权利要求I一 13中任一项所述的方法，用于测定多晶硅的晶向。
15.使用如权利要求I一 13中任一项所述的方法，用于测定类单晶的晶向。
全文摘要
公开了一种多晶硅片晶向测试方法。根据本发明的方法包括获得硅片的光致发光成像图像；对所述光致发光成像图像进行处理，获得晶粒的成像亮度信息；基于晶粒的亮度信息判断晶粒的晶向。其中，基于以下标准进行判断各晶向区域中，最亮的区域为晶向，最暗的区域为晶向，其他晶向介于二者之间。
文档编号G01N21/64GK102680444SQ201210147178
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月11日 优先权日2012年5月11日
发明者付少永, 刘振淮, 熊震 申请人:常州天合光能有限公司