专利名称：固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的测定方法，属于粉体材料分析领域。
背景技术：
固相法电子级钛酸钡为叠层电容(MLCC)以及正温度系数热敏电阻(PTC)等重要电子元器件制造的主晶相材料，在这种粉体材料的固相法制造过程中，游离氧化钡含量的高低，对于固相合成反应的控制、产品的质量以及下游电子元器件生产的控制，具有十分重要的意义。对于一般的电子级钛酸钡，游离氧化钡的质量分数通常不得超过O. 5%，其它高端钛酸钡中，对游离氧化钡含量的要求更高。但是，游离氧化钡的测定，还没有引起钛酸钡粉体材料制造者足够的重视，没有相应的标准可以依据。
准确测定钛酸钡中游离氧化钡的含量，关键在于游离氧化钡的定量提取，以及测定方法的选择。对于钛酸钡中游离氧化钡的提取及测定，瓷料以及元器件制造厂家以往大多数采取一次性水煮沸浸取的做法，然后采用常规滴定管，盐酸标准溶液，由酚酞颜色从红到无色的直接滴定法。这种方法不仅游离氧化钡提取不够完全，且滴定误差大，不能满足电子级钛酸钡质量控制的要求。发明内容
本发明的目的在于公开一种固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的测定方法，以解决上述存在的问题。
为达到上述目的，本发明采用了带加热的超声提取方式，多次处理，再采用氢氧化钠标准溶液返滴定的方式测定固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的含量。
具体地说，本发明所述的测定方法包括如下步骤
(I)游离氧化钡的提取
(2)游离氧化钡的测定
游离氧化钡提取时，准确称取样品2 10g，先加热超声处理2 5次每次用水 5 70mL，水浴温度50 90°C，加热30 60min，并再超声5 20min，趁热用中速定性滤纸过滤，滤液均合并于250mL锥形瓶中；残渣及过滤用的滤纸再用60 70°C热水洗涤2 3次，滤液合并于同一 250mL锥形瓶中；平行处理3份。
在游离氧化钡提取液中用移液管加入25mL O. 05mol/L盐酸标准溶液，I 2滴酚酞指示剂，用O. 05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色30秒钟不褪，平行滴定3份。具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解而非限制本发明的内容。
实施例I
平行称取两份电子级钛酸钡样品2. 5g(称准至±0. Olg)于两只IOOmL烧杯中， 一只烧杯中加水40mL并搅匀，另一只烧杯中准确加入lmg/mL的钡标准溶液10mL，再加水 30mL并搅匀；80°C水浴加热20min，保持加热并再超声5min，均用中速定性滤纸，倾泌法过滤于250mL锥形瓶中；继续分别在残渣中加水30mL，80°C水浴加热lOmin，保持加热并再超声5min，同样均用倾泌法过滤，各合并于250mL锥形瓶中；残渣及滤纸各用30mL60°C热水洗涤，过滤后剩余残渣再各用30mL60°C热水洗涤一次，同样过滤，合并于250mL锥形瓶中。用移液管加入25mL0. 05166mol/L盐酸标准溶液，加入酚酞指示剂2滴，用O. 05075mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点。求得样品中游离氧化钡含量为O. 43%，并测得回收率97%。
实施例2
称取电子瓷料制造中一次烧成后的钛酸钡样品5g(称准至±0. Olg)于IOOmL烧杯中，加水50mL，80°C水浴加热20min，保持加热并再超声5min，用中速定性滤纸，倾泌法过滤于250mL锥形瓶中；继续在残渣中加水50mL，80°C水浴加热lOmin，保持加热并再超声 5min,同样用倾泌法过滤,合并于250mL锥形瓶中；残洛及滤纸用30mL60°C热水洗漆,过滤后剩余残渣再用30mL60°C热水洗涤一次，同样过滤，合并于250mL锥形瓶中。用移液管加入 25mL0. 05166mol/L盐酸标准溶液，加入酚酞指示剂2滴，用O. 05075mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点。求得样品中游离氧化钡含量为O. 75%。
权利要求
1.一种固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的测定方法，其特征在于，采用了带加热的超声提取方式，多次处理，再采用氢氧化钠标准溶液返滴定的方式测定固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的含量。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)游离氧化钡的提取(2)游离氧化钡的测定。
3.根据权利要求2所述的固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的提取，其特征在于，步骤(I)中所述的提取为带加热的超声处理，称取样品2 10g，先加热超声处理2 5次 每次用水5 70mL，水浴温度50 90°C，加热30 60min，并再超声5 20min，趁热用中速定性滤纸过滤，滤液均合并于250mL锥形瓶中；残渣及过滤用的滤纸再用60 70°C热水洗涤2 3次，滤液合并于同一 250mL锥形瓶中；平行处理3份。
4.根据权利要求2所述的固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的测定，其特征在于，步骤(2)中所述的测定采用返滴定法，即在游离氧化钡提取液中，用移液管加入 25mL0. 05mol/L盐酸标准溶液，I 2滴酚酞指示剂，用O. 05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色30秒钟不褪，平行滴定3份。
全文摘要
本发明涉及一种固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的测定方法。方法采用带加热的超声提取方式，多次处理，再采用氢氧化钠标准溶液返滴定的方式测定固相法电子级钛酸钡中游离氧化钡的含量。本发明的优点在于提取定量，滴定准确，且方法简单，易于操作。
文档编号G01N21/78GK102937588SQ20121042739
公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者商少明, 王璟, 孙雪婷, 刘瑛, 陈新, 孙芳, 宋健 申请人:江南大学