专利名称：胍基化合物-苯偶姻衍生化反应及其在高效液相色谱快速检测中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属分析化学领域，涉及化合物的柱前衍生化方法，具体涉及以苯偶姻为衍生试剂的胍基化合物的柱前衍生化方法。
背景技术：
胍基化合物是指含有基团
权利要求
1. 一种微量胍基化合物高效液相色谱分析检测用柱前衍生化试剂及其检测方法，属于分析化学领域。其特征在于以β-MERC-Na2SO3S抗氧化剂，在碱性条件下，以苯偶姻为衍生化试剂，与胍基化合物进行衍生化反应，然后通过高效液相色谱进行分离检测。衍生化反应方程式如下(其中，R1其中，R1为胍基化合物的取代基，包括氢、烃基、羟基、羧基、硝基等杂环取代基。)
2.根据权利要求1所述的一种胍基化合物高效液相色谱分析检测用柱前衍生化试剂及其检测方法，其特征在于衍生化试剂为苯偶姻；被检测化合物为含双胍基的胍基化合物。检测方法为柱前衍生化高效液相色谱法，荧光检测器。
3.根据权利要求1所述的一种胍基化合物高效液相色谱分析检测用柱前衍生化试剂及其检测方法，其特征在于衍生化反应体系中胍基化合物与苯偶姻的最佳摩尔比例为1 3 5 ；抗氧化剂为3-MERC(0. 5mol/L)-Na2S03(1.0mol/L)；反应体系最佳ρΗ值为 9. 0 9. 5 ；最佳反应温度在80 100°C ；最佳反应时间为3 5min。
4.根据权利要求1所述的一种胍基化合物高效液相色谱分析检测方法，其特征在于 高效液相色谱柱为Waters径向加压柱RCM-C18 (5 μ m, 100mm X 8mm)；流动相为85 %甲醇 +15% 0. 5mol/L Tris水溶液(HCl调pH至8. 9)；流动相流速为1. OmL/min ；荧光检测器激发波长317nm，发射波长430nm。
全文摘要
本发明公开了一种胍基化合物-苯偶姻高效液相色谱(HPLC)柱前衍生化反应检测分析方法。胍基化合物和苯偶姻可以发生反应，产物具有极强的荧光活性。对该反应条件进行优化选择，结果表明，以β-MERC-Na2SO3为抗氧化剂，在碱性条件下，80～100℃水浴中，胍基化合物与苯偶姻3～5min即可完成反应，衍生产物在λex＝317nm、λem＝430nm时具有最大的荧光强度；经冰浴冷却后，加HCl(2mol/L，Tris-HCl)溶液调节pH值，即可直接进行HPLC测定。最小检出量0.8ng，在0.8～900ng范围内对峰高呈线性响应，结果重现性良好，3个浓度、12次重复的变异系数小于7.7％。该方法各项指标均能满足该农药残留量分析对检测水平的要求，灵敏度有较大提高。
文档编号G01N30/02GK102375034SQ20101025866
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月17日 优先权日2010年8月17日
发明者贾明宏 申请人:贾明宏