专利名称：一种检测有机氯农药残留的前处理方法
技术领域：
本发明涉及农药学和检测技术领域，尤其涉及一种检测有机氯农药残留的前处理方法。
背景技术：
农药残留(Pesticide residues)是蔬菜里的“隐形杀手”。近年来，随着人们生活水平的提高，蔬菜消费量逐年增加，已成为一个潜在的巨大商业市场，部分菜农为了追求经济利益，大量使用高毒、高残留的农药等化学品，这就造成了蔬菜中普遍存在农药残留超标的现象。人们对农药残留问题越来越引起高度关注。我国每年都会发生因误食高毒农药污染的蔬菜而造成人畜中毒的事件，甚至还因农药残留超标而使蔬菜出口受阻。因此，研究蔬菜农药残留问题对于降低农药使用量和蔬菜生产成本，提高我国蔬菜产品的质量，保障人民群众的饮食安全，提升我国蔬菜产品的国际竞争力有着重要的理论和现实意义。 有机氯农药主要是指六六六(六氯环己烷，HCH)和滴滴涕(二氯二苯三氯乙烷，DDT)，是一类高效杀虫剂，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一类农药。这类农药脂溶性高，化学性质稳定，难于降解易在环境中迁移和富集等特点，有机氯农药对全球性环境污染和人类健康的危害已引起世界各国的高度重视，并成为制约我国蔬菜水果出口的重要问题，通过快速、便捷、高效的检测方法控制有机氯残留的问题是打破贸易壁垒的关键，因此加强对蔬菜水果中有机氯农药残留的检测势在必行。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、快速的检测有机氯农药残留的前处
理方法。为解决上述问题，本发明所述的一种检测有机氯农药残留的前处理方法，包括以下步骤
⑴将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品；
⑵在20 30g所述待测样品中加入40 60 mL乙腈，以8000 12000 r/min的速率匀浆I飞min，然后加入5 IOg烘干好的NaCl于100 200 mL的具塞离心管中，并加盖剧烈振摇I 3 min，其次在4000 6000 r/min的速度下离心2 5min，在室温下静置后，得到上清液；最后吸取5 20mL所述上清液于浓缩瓶中，在速率为18(T280r/min、水浴温度为3(T40°C的条件下用旋转蒸发仪旋蒸至剩余f 2mL时，再用洗耳球吹干，即得浓缩物；
⑶在所述浓缩物中加入5 25 mL淋洗液，使所述浓缩物完全溶解得到溶液A，待用；所述淋洗液是指乙腈与甲苯按3 1的体积比混合得到的混合液；
⑷用fl5mL所述淋洗液预淋洗氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱，在所述淋洗液的液面到达所述氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱吸附层表面时，弃去预淋液，并立即倒入所述溶液A ；
(5)将所述溶液A完全过所述氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱后，再加入5 20mL所述淋洗液，分三次重复刷洗所述浓缩瓶，并完全将所述浓缩瓶中洗液转移至柱子中，，最后收集得到洗脱溶液B ;
(6)将所述洗脱溶液B用旋转蒸发仪或氮吹仪将溶液蒸发至恒重，得到洗脱物，该洗脱物用正己烧定容至5 mL或IOmL ；
(7)将f5mL所述洗脱物用0. 2um有机 滤膜过滤后，装入自动进样样品瓶中，用气相色谱E⑶检测器进行测定即可。所述步骤⑵中烘干好的NaCl是指将NaCl晶体先在140°C温度下烘烤4 6 h即得。本发明与现有技术相比具有以下优点
1、由于本发明采用石墨碳黑-氨基串联柱净化，淋洗溶剂用31的乙腈-甲苯的混合液，因此，本发明可以对有机氯进行充分地提取净化，特别对于色素较多或含糖量较高的样品，能够很好地除掉色素(参见表I)。表I 10种有机氯农药用石墨碳黑-氨基串联柱净化得到回收率范围
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2、在现有技术方法中，采用氟罗里硅柱净化，丙酮溶剂进行淋洗，叶绿素会被带下来，不能被除去；如采用正己烷和乙酸乙酯做溶剂淋洗，能吸附除去叶绿素，但会有少许叶黄素等物质流出，容易造成损失。而本发明采用石墨碳黑-氨基串联柱净化，淋洗溶剂用乙腈与甲苯的混合液，能够很好地净化，较好地去除杂质，基本上无损失(以菠菜为例参见表2)。表2两种净化方法回收率比较
权利要求
1.一种检测有机氯农药残留的前处理方法，包括以下步骤 ⑴将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品； ⑵在20 30g所述待测样品中加入40 60 mLこ腈，以8000 12000 r/min的速率匀浆I飞min，然后加入5 IOg烘干好的NaCl于100 200 mL的具塞离心管中，并加盖剧烈振摇I 3 min，其次在4000 6000 r/min的速度下离心2 5min，在室温下静置后，得到上清液；最后吸取5 20mL所述上清液于浓缩瓶中，在速率为18(T280r/min、水浴温度为3(T40°C的条件下用旋转蒸发仪旋蒸至剰余f 2mL时，再用洗耳球吹干，即得浓缩物； ⑶在所述浓缩物中加入5 25 mL淋洗液，使所述浓缩物完全溶解得到溶液A，待用；所述淋洗液是指こ腈与甲苯按3 1的体积比混合得到的混合液； ⑷用fl5mL所述淋洗液预淋洗氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱，在所述淋洗液的液面到达所述氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱吸附层表面吋，弃去预淋液，并立即倒入所述溶液A ； (5)将所述溶液A完全过所述氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱后，再加入5 20mL所述淋洗液，分三次重复刷洗所述浓缩瓶，并完全将所述浓缩瓶中洗液转移至柱子中，最后收集得到洗脱溶液B ； (6)将所述洗脱溶液B用旋转蒸发仪或氮吹仪将溶液蒸发至恒重，得到洗脱物，该洗脱物用正己烧定容至5 mL或IOmL ； (7)将f5mL所述洗脱物用0. 2um有机滤膜过滤后，装入自动进样样品瓶中，用气相色谱E⑶检测器进行测定即可。
2.如权利要求I所述的ー种检测有机氯农药残留的前处理方法，其特征在于所述步骤⑵中烘干好的NaCl是指将NaCl晶体先在140°C温度下烘烤4飞h即得。
全文摘要
本发明涉及一种检测有机氯农药残留的前处理方法，该方法包括以下步骤⑴将新鲜蔬菜、水果打浆后，得到待测样品；⑵在待测样品中加入乙腈匀浆，然后加入烘干好的NaCl，经离心、室温下静置后，得到上清液；上清液蒸发，得到浓缩物；⑶在浓缩物中加入淋洗液，完全溶解得到溶液A；⑷用淋洗液预淋洗氨基柱或石墨炭黑-氨基串联柱，弃去预淋液，并立即倒入溶液A；⑸将溶液A完全过柱后，再加入淋洗液，收集得到洗脱溶液B；⑹将洗脱溶液B蒸发至恒重，得到洗脱物，该洗脱物用正己烷定容；⑺洗脱物过滤后，装入自动进样样品瓶中，用气相色谱ECD检测器进行测定即可。本发明简单、快速，适宜提取蔬菜水果中的农药残留量，可实现农药残留定量检测。
文档编号G01N30/02GK102735778SQ201210235470
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者吴桂玲 申请人:吴桂玲